Разделяющая способность колонки

Препаративная хроматография благодаря высокой разделяющей способности колонок и использованию селективных неподвижных фаз позволяет разделять практически любые смеси, в том числе азеотропы и изомеры. Для выделения веществ с целью последующей идентификации другими методами можно пользоваться препаративными приставками к обычным хроматографам с колонками диаметром до 20 мм и производительностью несколько десятков граммов вещества в сутки. Для выделения соединений с целью исследования их свойств или использования в лабораторных синтезах применяют специальные препаративные хроматографы с колонками диаметром 100—200 мм и производительностью 1 кг в сутки и более. Для получения реагентов промышленного синтеза используется производственная хроматография— колонны диаметром 1—3 м, имеющие производительность до 1000 т/год. [c.92]

Таким образом, существует критическое флегмовое число, начиная с которого задержка больше не оказывает заметного влияния на разделяющую способность колонки [105]. [c.112]

Сравнивая в опытах Вебера [126] разделяющую способность колонок с насадкой в виде дисков из проволочной сетки различ- [c.148]

Число теоретических тарелок, установленное при испытании эффективности колонки, основывается на кривой равновесия эталонной смеси и на соблюдаемых условиях ректификации кроме того, оно зависит от размеров колонки. Если завод-изготовитель приводит для колонки только число теоретических тарелок без всяких других данных, то один этот показатель никакой ценности не представляет. Лишь после получения указанных ниже дополнительных сведений можно сделать заключение о разделяющей способности колонки и воспроизвести результаты испытания эффективности [146] (табл. 25). [c.159]

В условиях испытания разделяющая способность колонки прежде всего зависит от нагрузки, которую во время опыта необходимо поддерживать строго постоянной. Целесообразно регулировать скорость испарения по сопротивлению в колонке посредством контактного манометра (см. главу 8.42), наблюдая за мощностью нагревателя по амперметру. Перед заданием окончательной нагрузки насадочную колонку доводят до захлебывания для обеспечения хорошей смачиваемости всей насадки. Куб нагревают, наблюдая за показаниями контактного манометра, [c.182]

При определении разделяющей способности колонки в рабочих условиях поступают так, как это описано в главе 4.104 для установления числа эквивалентных теоретических тарелок. [c.183]

Число теоретических тарелок, которому при рабочих условиях эквивалентна разделяющая способность колонки, можно [c.183]

В случае многокомпонентной смеси, когда имеется достаточное количество сырья, вначале осуществляют предварительное разделение на фракции методом расширительной разгонки (см. главу 5.42) или же методом обычной непрерывной ректификации (см. главу 5.22). К такому разделению не предъявляют повышенных требований. При этом не предъявляют высоких требований к разделяющей способности колонок, а количество отдельных фракций устанавливают заранее методом пробной разгонки сырья (см. главу 7.2). Полученные фракции в дальнейшем разделяют методом аналитической ректификации. Такой метод значительно улучшает соотношение т. [c.231]

Для проверки разделяющей способности колонки с молекулярными ситами анализируют пробы воздуха при установленных (см. ниже) режимах опыта. [c.32]

В упрощенном виде механизм эксклюзионной хроматографии может быть представлен следующим образом. Неподвижная фаза — пористый материал, причем средний размер пор сопоставим с размерами молекул разделяемых веществ. Молекулы смеси в колонке, заполненной таким материалом, будут вести себя по-разному, в зависимости от размеров. Наиболее крупные молекулы, не способные диффундировать внутрь пор неподвижной фазы, могут находиться только в пространстве между частицами и, следовательно, их удерживаемый объем будет равен объему колонки минус суммарный объем частиц неподвижной фазы (Ко). Молекулы, размеры которых меньше наиболее мелких пор сорбента, способны диффундировать внутрь частиц, поэтому удерживаются в колонке дольше, чем более крупные молекулы. Объем их элюирования равен полному объему растворителя в колонке, т. е. сумме объема пор и объема между частицами (К/). Молекулы промежуточных размеров, для которых доступна та или иная доля пор сорбента, будут выходить из колонки между объемами Уо и I//. Если ввести в колонку смесь веществ с известными и в достаточной степени различающимися молекулярными массами, из хроматограммы можно получить калибровочную кривую, подобную изображенной на рис. 111.40. Следовательно основная сфера применения эксклюзионной хроматографии — фракционирование смесей в соответствии с их молекулярными массами. Калибровочная кривая эксклюзионной хроматографии в своей средней части содержит линейный участок, в котором разделяющая способность колонки и точность измерений максимальны. Эта линейная часть обычно охватывает примерно два порядка молекулярных масс. Рабочий диапазон эксклюзионной колонки зависит от размера пор и смещается в область больших масс при увеличении среднего размера пор сорбента. Поэтому для работы в широком диапазоне масс обычно последовательно соединяют две или более колонок, различающихся по размеру пор. [c.333]

Число Л эфф более адекватно характеризует разделяющую способность колонки, чем N если N велико, а коэффициент X,, незначителен, даже Л эфф может оказаться недостаточным для разделения. [c.183]

Некоторые исследователи уменьшают флегмовое число, когда достигают ступеньки по кривой разгонки. Такой практический прием можно допустить только Б том случае, если до этого флегмовое число было заведомо увеличенным для получения более четкого излома кривой между двумя рассматриваемыми компонентами и если флегмовое число, примененное при переходе, больше, чем это необходимо для того,, чтобы получить желаемое разделение между веществом, отгоняемым в области ступеньки, и следующим, более высококипя-, щим веществом. Таким образом, наличие ступеньки определяется и тем, что I флегмовое число удовлетворяет условиям работы любое значительное умень- шение флегмового числа может снизить разделяющую способность колонки для данной перегоняемой смеси. [c.259]

В настоящее время проводятся работы по замене импортного сорбента порапака б отечественным. С целью повышения разделяющей способности колонки по отношению к аммиаку и воде, а также стабилизации времени удерживания аммиака производится модификация поверхности полисорба различными веществами или используются модифицированные полимерные сорбенты с различными функциональными группами. [c.63]

Аналитические колонки обычно имеют внутренний диаметр 4—8 мм. Эффективность на единицу длины для колонок значительно большего диаметра снижается. Во многих случаях удобно применять колонку длиной 2 м. При увеличении длины разделяющая способность колонки улучшается, но не пропорционально длине, так как изменяются и другие рабочие параметры, например скорость газа и давление. Температуру колонки поддерживают с помощью масляной или воздушной бани. [c.317]

Таким образом, для определения разделяющей способности колонки нужно знать состав отгона и остатка, полученных ректификацией данной бинарной смеси, и относительную летучесть или упругость паров ее компонентов. [c.206]

Определение разделяющей способности колонки проводится следующим образом. Как было сказано, от пропан-пропи-леновой фракции должны быть предварительно полностью отделены углеводороды Сг и С4. В выделенной таким образом фракции Сз определяется методом поглощения содержание пропилена. Затем эта фракция подвергается разгонке на испытываемой колонке с отделением фракций пропана и -пропилена в принятых для разгонки этой фракции рабочих условиях скорости разгонки и количестве орошения, (числе капель, стекающих со шлифа колонки в колбочку)., [c.207]

Таким образом, разделяющая способность испытуемой колонки в рабочих условиях (при принятых для этой фракции скорости перегонки и количестве орошения) эквивалентна разделяющей способности колонки с 20 теоретическими тарелками при работе с полным возвратом орошения. [c.208]

Для бинарных смесей углеводородов с различными интервалами температур кипения показана зависимость чистоты выделенного компонента от разделяющей способности колонки. [c.208]

Эффективность колонки, выраженная числом теоретических тарелок, была связана с продольной диффузией газа и дисперсией полосы, возникающей при переносе вещества через газ и жидкость, уравнениями Ван-Деемтера, Джонса и Голея, как описано в гл. V. Эти уравнения показывают, что эффективность зависит-от скорости и что существует оптимальная скорость, при которой колонка работает наиболее эффективно. Следовательно, путем доведения до оптимальных значений рабочих параметров может быть достигнуто значительное улучшение разделяющей способности колонки. Таким образом, вместе сданными об эффективности, колонки должны приводиться данные о природе ее насадки и условиях работы. [c.89]

А. ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ ДЕТЕКТОРА И РАЗДЕЛЯЮЩАЯ СПОСОБНОСТЬ КОЛОНКИ [c.320]

Число эффективных теоретических тарелок характеризует разделяющую способность колонки в отношении конкретных веществ с определенным значением к. С помощью У фф можно определить коэффициент разделения ъ удобном виде [c.151]

Влияние носителя на разделяющую способность колонок в хроматографии с обращенными фазами. [c.558]

Разделяющую способность колонки удается повысить за счет более пологого градиента или изменения температуры. При помощи этих приемов была разделена смесь, состоящая из 92 компонентов [39]. [c.348]

Эффективность колонки и фактор эффективности растворителя. Эффективность колонки измеряли при помощи ВЭТТ (высоты, эквивалентной теоретической тарелке). Теоретическая тарелка определяется как участок колонки, необходимый для достижения равновесия при распределении растворенного вещества между движущейся газовой и неподвижной жидкой фазами. Это свойство колонки связано с такими параметрами, как скорость потока газа-носителя, температура колонки и физические свойства растворенного вещества и растворителя. Однако эффективность — неудачное слово для этого случая. Значение ВЭТТ в колонке в действительности является мерилом отклонения колонки от идеальной линейной хроматографии. Это особенно справедливо при использовании рекомендованного метода вычисления ВЭТТ, т. е. по формуле (U/16) (х /у ), где I — длина колонки, х — экстраполированное основание треугольника, у — время удерживания данного растворенного вещества [4]. В этом выражении ничто не говорит о разделяющей способности колонки. [c.61]

СМОЛЫ И ухудшается контакт между буфером и смолой, то ухудшается и разделяющая способность колонки. В таком случае колонку необходимо набить заново. Для набивки колонки мы рекомендуем способ, который описан в разд. 1.6. [c.41]

Теперь, когда, по-видимому, установлено, что член С для заполненных колонок, смоченных не очень большим количеством жидкости, в основном определяется медленностью диффузии в газовой фазе, в то время как этот же член С в пустых цилиндрических колонках зависит главным образом от более вредно сказывающейся медленной диффузии в жидкой фазе, вы можете задать вопрос, почему пустые цилиндрические колонки капиллярных размеров или выше имеют заметное преимущество перед заполненными колонками для разделения веществ, кипящих при довольно высокой температуре. Прежде чем ответить на данный вопрос, следует договориться о степени этого преиму щества. Мерой, очевидно, не является число тарелок колонки, так как эта величина определяется конструкцией. Не является такой мерой ни скорость получения хроматограммы, ни неболь< шое значение перепада давления по колонке. Скорее всего кри терий, определяющий указанное преимущество, представляет собой комбинацию этих нескольких рабочих параметров, которые мало зависят от конструкции рассматриваемой колонки. Я назвал комбинацию некоторых наблюдаемых величин пока зателем эффективности его малое значение является признак ком добротности, присущей данной колонке. Рискуя повториться, я хотел бы подчеркнуть, что показатель эффективности колонки не является мерой разделительной способности колонки он позволяет оценить величину перепада давления и время удерживания, требуемые для достижения данной разделительной способности. Связь между показателем эффективности и разделяющей способностью колонки несколько напоминает связь между коэффициентом полезного действия электромотора, выра-женного энергией в лошадиных силах на выходе, приходящейся на 1 кв энергии на входе, и фактической мощностью мотора. Показатель эффективности непосредственно зависит от вязкости газа-носителя и, как это видно из формулы, имеет размерность вязкости. Для случая, когда газом-носителем является гелий, мы рассчитали, что ориентировочная величина минимального достижимого значения показателя эффективности для любой колонки составляет 0,1 пуаз. Экспериментально мы нашли, что лучшее значение показателя эффективности, достигнутое на цилиндрических колонках, в несколько раз превосходит эту идеальную величину, что указывает на значительную долю величины члена С цилиндрической колонки, связанную с медленностью диффузии в жидкой фазе. Тем не менее в заполненных колонках, в которых величина члена С определяется в основном медленностью газовой диффузии между подвижной и неподвиж- [c.189]

Под задержкой Н мы понимаем количество вещества, присутствующего в виде жидкости и паров в ректификационном аппарате между поверхностью жидкости куба и холодильником (конденсатором) в процессе работы ). Задержка слагается из статической задержки жидкости в колонке и динамической задержки. Знание величины задержки очень важно, поскольку, как это уже было показано в главе 4.71, влияние задержки возрастает с увеличением числа теоретических тарелок при большом флегмовом числе задержка оказывает неблагоприятное, а при л1алом — благоприятное действие на разделяющую способность при очень большой задержке флегмовое число вообще не оказывает практически никакого влияния на разделяющую способность колонки. [c.174]

Значительное улучшение разделяющей способности колонок и упрощение методики разделения было достигнуто при иммобилизации альбумина на силикагелевой подложке (сферические частицы размером 7 и 10 мкм, средний размер пор 300 А) [89]. На аналитических колонках с таким альбумин-силикагелевым сорбентом (Яе-5о1уо511) можно осуществлять хроматографирование оптических изомеров широкого круга соединений при элюировании водными забуференными элюентами. [c.133]

ВИЯХ, разделяющая способность колонки. Отсюда следует, что колонка имеет максимальное ч.т.т. при флегмовом числе, равном бесконечности, т. е. при полной конденсации пара без отбора дестиллата. Но при большом флегмовом числе очень мала скорость перегонки следовательно, при ректификации смеси жидко--стей, мало отличающихся друг от друга по температуре кипения, необходимость поддержания высокого флегмового числа приводит к значительному снижению производительности. [c.122]

Для определения разделяющей способности колонок, применяемых для ректификации йидких при обычной темйературе продуктов, был предложен ряд бинарных смесей с различными интервалами температур кипения их компонентов бензол — ди-хЖ)рэтан, бензол — толуол, бензол — четыреххлористый углерод, и-гептан — изооктан, толуол — метилциклогексан и др. [c.206]

В выделенных первой и второй фракциях определяется содержание пропилена и на основэлии этих данных (исходя из приведенной выше формулы) определяется разделяющая способность колонки, выраженная числом теоретических тарелок,, путем следующего подсчета. [c.207]

Распределительная хррматография редкоземельных элементов с использованием ди-(2-этилгексил) фосфорной кислоты. Влияние рабочих условий на разделяющую способность колонки. [c.540]

К соша,т1ению, до сих пор еще многие экспериментаторы, пользуясь по привычке старыми приемами дробного фракционирования, продолжают считать их достаточно действенными и вследствие этого недостаточно критически оценивают свои экспериментальные результаты. Следствием этого являются спорность многих положений и экспериментальных данных, приведенных на стран1щах химических журналов, и неоправданная затрата времени, пошедшая на осуществ.ление многократных фракционировок . Ряд таких примеров приведен в статье Оболенцева и Фроста [37]. Между тем за последние 10—15 лет техника точного фракционирования обогатилась це.лым рядом высокоэффективных колонок, вполне доступных для изготовления в любой лаборатории, а также методами установ.ления разделяющей способности колонок. Наличие последних иозво.ляет в настоящее время критически подойти к оценке эффективности различных лабораторных дефлегматоров и колонок и решить вопрос о целесообразности дальнейшего применения тех или иных конструкций и типов. [c.212]

Для оценки эффективности разделяющей способности колонки, работающей в парах воды, были проведенн сравнительные опыты с использованием газа-носителя азота. [c.33]

Следует отметить, что для каждого конкретного геля существует определенный диапазон молекулярных весов, которые эффективно разделяются на заполненной гелем колонке. Де-Врие показал, что нельзя расширить этот диапазон, не уменьшая одновременно разделяющую способность колонки Н = — УRj УR ). Поэтому для каждого типа молекулярно-весового распределения полимера надо использовать определенные типы гелей. [c.91]