Летучие соединения при использовании предварительной колонки

Несмотря на все сложности, возможность сочетания ЖХ с ИК-спектроскопией изучалась многами авторами. В результате были разработаны два принципиально различных подхода. В одном из них выходящий из колонки элюат предполагается непосредственно направлять в проточную кювету. В другом предусматривается предварительное удаление растворителя. В обоих случаях основным ограничением является большая объемная скорость подвижной фазы, применяемая в обычной ЖХ (для колонки с внутренним диаметром 4,6 мм она достигает 1 мл/мин). При использовании проточной кюветы концентрация примесных компонентов даже в максимумах пиков обычно много ниже пределов обнаружения методом ИК-спектроскопии. Это объясняется отчасти ухудшением пропускания в тех областях спектра, где имеется заметное поглощение ИК-излучения компонентами подвижной фазы, и отчасти малым количеством компонента, присутствующего в проточной кювете во время проведения измерений. Чтобы можно было испарить растворитель, компоненты подвижной фазы должны быть более летучи, чем хроматографируемые соединения. (Кроме того, образование больших количеств паров растворителя опасно для окружающей среды и требует принятия специальных мер). [c.122]

Некоторым недостатком известных методов онределения летучих веществ в полимерных системах является необходимость периодической очистки испарителя и предварительной колонки от остатков полимера и других летучих соединений. При необходимости анализа большого числа проб и длительной непрерывной работы полезным может оказаться использование периодически движущегося слоя инертного материала, расположенного между T04K0II ввода пробы и хроматографической колонкой. Такое устройство, которое разработано для анализа тяжелых нримесей в газовом потоке, описано в работе [551. В литературе были описаны и другие методы, в которых удаление неанализируемых нелетучих соединений (остатка) проводилось периодически после каждого опыта [45, 56, 57] или непрерывно [58[. [c.116]

Для хроматографического разделения смеси летучих производных моносахаридов используют ДИП. В соответствии с % на хроматограмме в определенном порядке появляются пики индивидуальных соединений. Порядок выхода при хроматографическом разделении ТМС-производных зависит от жидкой фазы. Его устанавливают предварительно для данной фазы с использованием модельных ТМС-производных чистых моносахаридов по их времени удерживания. В качестве примера на рисунке 35 приведена хроматограмма модельной смеси, разделенной на колонке с метилхлорфенилсиликоновым маслом в качестве жидкой фазы. [c.139]

В работе [73] описан автоматический метод анализов органических кислот, предусматривающий использование колонок с силикагелем элюентом служили смеси хлороформа и грег-амило-вого спирта. Концентрация грег-амилового спирта в элюенте непрерывно увеличивалась в градиентном устройстве Уаг1 га(1, и смесь насосом подавалась в колонку. Индивидуальные разделенные кислоты, присутствующие в элюате, реагировали с индикатором (о-нитрофенол в абсолютном метаноле), который непрерывно подавался в поток элюата появляющееся при этом окрашивание регистрировалось проточным фотометрическим детектором при 350 нм. Этот метод был успешно применен для разделения ряда физиологически активных кислот, таких, как промежуточные соединения цикла Кребса. Чувствительность пр проведении серийных разделений этим методом примерно в 40 раз выше, чем при стандартном ручном методе, точность метода выше 3%. Кроме того, до введения образца не требуется предварительная депротеинизация и экстракция (с возможной потерей летучих веществ и получением случайных ошибочных результатов). [c.181]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология