Определение в силикатных породах и минералах

Разложение по Кьельдалю для определения азота в породах и силикатных минералах производилось при помощи концентрированной серной кислоты в запаянных пробирках. В этом случае температура разложения может быть значительно выше, чем при обычном методе. Время полного выделения азота зависит от температуры разложения. При анализе силикатных минералов и изверженных пород минимальная продолжительность разложения составляет 90 мин при температуре 420° для осадочных пород продолжительность разложения может быть уменьшена до 60 мин. Метод является быстрым и точным. Его точность значительно выше, чем при разложении в обычных приборах Кьельдаля, так как в последнем случае ошибки могут возникать в результате толчков при кипении, загрязнения аммиаком из воздуха и минеральных веществ, оседающих на стенках колбы, а также в некоторых случаях, например при анализе слюды, в результате прилипания минерала к стенкам колбы выше поверхности серной кислоты и вследствие этого неполного разложения пробы. [c.161]

Наконец, можно принять, что бериллий не замещает никаких катионов в силикатных минералах, а кристаллизуется в виде самостоятельного бериллиевого минерала, особенно при поздней дифференциации, при которой отмечается его накопление. Малая концентрация бериллия в расплаве, вероятно, должна затруднять образование самостоятельного бериллиевого минерала, растворимость которого также крайне незначительна. Присутствие сколько-нибудь заметных количеств бериллия в жидких включениях невозможно. При этом в некоторых породах определенные акцессорные минералы, например ортит, могут захватывать некоторое количество бериллия. [c.17]

Ход анализа. Определение молибдена в силикатных породах проводят на спектрографе Ри-24 по линии Мо 3170, 35 А [1]. Ширина щели спектрографа равна 0,02 мм. Спектры регистрируются на пластинках спектральные , тип И, чувствительностью 8 ед. ГОСТ. Стандарты готовят путем введения в основу (силикатная порода) минерала молибденита Мо8г или реактива МоЗ ,. 20 мг пробы помещают в отверстие угольного электрода и сжигают 4,5 мин. в дуге постоянного тока до полного испарения. Первые 30 сек. силу тока поддерживают равной 6а, последующие [c.546]

Фтор. В первом издании этой книги было указано, что способ, который дал бы возможность легко удостовериться, имеется ли фтор в заметном количестве в породе или в минерале, был бы весьма желателен, но что ни один способ из выдвинутых до сих пор не может считаться удовлетворительным. С тех пор автор изучил метод испытания, опубликованный Файглем [1]. Это испытание столь чувствительно, что приходится применять строжайшие меры, чтобы избежать загрязненных реактивов или стеклянной посуды. Файгль подчеркивает, что породы, содержащие карбонаты или сульфиды, нуждаются в предварительном обжиге до испытания, и помимо этого, повидимому, считает, что испытание применимо ко всем силикатным горным породам. К сожалению, это не так. Испытание построено на получении четырехфтористого кремния при нагревании с крепкой серной кислотой. Поэтому фтор обнаружен будет только в том случае, если присутствует фторсодержащий минерал, который разлагается серной кислотой. Так, фтор будет легко найден в плавиковом шпате или фторапатите, присутствующих в силикатной породе, но останется необнаруженным в пироксенах, амфиболах или турмалине, а топаз только отчасти разлагается серной кислотой. Проба хорошо получается с биотитом, флогопитом и лепидолитом или с содержащими их горными породами. Так, была получена хорошая реакция с 0,01 г гранита, 9% которого состояло из биотита с 0,22% фтора. Из других присутствующих минералов на гиперстен кислота не действует, а кварц и полевой шпат не содержат заметного количества фтора, поэтому в данном случае проба, вероятно, обнаруживает присутствие немногим больше 0,02% фтора. С другой стороны, проба не получилась в случае мусковитового порошка с 0,11% фтора. Таким образом, проба может обнаружить минимальное количество фтора в небольшом количестве апатита, содержащемся в породе, и не показать гораздо большее содержание, присутствующее в амфиболе или в слюде, не разлагающихся серной кислотой. Поэтому автор советует прибегать к этому способу только в том случае, если нет силикатов, содержащих обычно немного фтора. Если же они присутствуют, фтор обязательно должен быть определен весовым способом или методом Штейгера. Если минералогический состав породы неизвестен, нельзя доверять испытанию, за исключением случаев, когда получена положительная реакция. Метод очень полезен для выяснения, содержит ли биотит только немного фтора, который может быть оценен по методу Штейгера, или количество более значительное, требующее применения весового способа. При испыта- [c.219]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология