Обычный прибор для определения точки кипения

Методы, описанные выше, ограничивались большей частью относительно простыми веществами. Однако очень часто бывает желательно разделить сложную смесь на ее компоненты. Составляющие смесь фракции могут широко варьировать по своей летучести, молекулярному весу и термической устойчивости. Поскольку природа смеси очень часто бывает неизвестной, то трудно решить, какой тип высоковакуумного перегонного прибора следует применять. В этих случаях желательно провести предварительную перегонку в приборе с кипящей жидкостью для того, чтобы получить общее представление о способности вещества перегоняться в отношении стабильности и вязкости перегоняемой жидкости. Если температура кипения вещества высока, а термическая устойчивость мала, то это указывает на необходимость применения высоковакуумных перегонных приборов с текущей пленкой. Если же термическая устойчивость достаточно хороша, то можно воспользоваться перегонными приборами с кипящей жидкостью или обычными колонками для вакуумной ректификации. При выборе приборов для перегонки полезно рабочее правило, имеющее, правда, определенные границы применения, заключающееся в том, что вещества, молекулярный вес которых не превышает 300, могут перегоняться в приборах с кипящей жидкостью, а вещества с молекулярным весом в пределах от 300 до 1 ООО требуют высоковакуумных перегонных приборов с текущей пленкой. [c.430]

Аппаратура и метод, применявшиеся для определения в процессах перегонки точек кипения при регулируемом давлении в наших работах, описаны в главе 3. В настоящей главе будут описаны лишь а) коротко — простой лабораторный прибор для определения стандартных точек кипения и б) со значительными деталями — предложенный нами прибор для точного определения точек кипения и упругостей паров углеводородов высокой степени очистки. Дано также описание метода, обычно применяемого для вычисления упругостей паров по уравнению Антуана с тремя константами. [c.159]

Аппаратура и метод определения. На фиг. 11-1 показано устройство простого прибора, применяемого для определения стандартных точек кипения, которые были необходимы нам в работе по фракционированию. Объем образца, необходимого для проведения этих определений, составляет 20 мл, э измерение температуры может производиться ртутным термометром, термоэлементом или платиновым термометром сопротивления. Давление цри определении может быть атмосферным или регулируемым, отличающимся от атмосферного. Главным преимуществом этого прибора является то, что он позволяет определять а) точки кипения при желательном давлении углеводородной части фракций дистиллата, полученного при азеотропной перегонке, и б) точки кипения углеводородных дистиллатов, получаемых при обычной перегонке и определенном давлении,—при различных давлениях. Для точного определения точек кипения и упругостей паров соединений высокой степени очистки в наших работах применялся прибор, состоящий из кипятильника с электрообогревом, емкости для пара с входящим в нее в вертикальном положении карманом для платинового термометра сопротивления, и холодильника. Прибор устроен так, что конденсирующаяся жидкость стекает вниз по поверхности кармана для термометра, поддерживая хорошее термодинамическое равновесие между жидкой и газообразной фазами. Измерение температуры с помощью прецизионного моста Мюллера может про- [c.160]

Для того чтобы определить точку кипения при атмосферном давлении, термометр погружают в высокий стакан (баню), наполненный прозрачной жидкостью и снабженную стеклянной мешалкой, как в обычном приборе ддя определения точки кипения, или небольшой механической мешалкой. Затем баню нагревают и при приближении к точке кипения жидкость энергично размешивают. Сначала из шарика выходит несколько пузырьков воздуха, а затем, когда достигается точка кипения, появляется непрерывный поток пузырьков, Важно, чтобы веш ество было практически нерастворимо в жидкости, наполняющей баню. Когда нагревание прекращают и температура уменьшится на долю градуса, поток пузырьков резко обрывается. Повысив температуру до прежнего уровня, можно возобновить поток пузырьков. [c.404]

ОБЫЧНЫЙ ПРИБОР ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОЧКИ КИПЕНИЯ [c.382]

На основе закона Авогадро возможно определение молекулярных масо не только газов, но и тех же жидких илн твердых при обычных условиях ве ществ, которые могут быть без разложения переведены в парообразное состоя, ние. Для определения обычно служит прибор, показанный на рис. 1-8. Во внешний сосуд А наливают какую-либо жидкость, имеющую точку кипения, более высокую, чем исследуемое вещество. Нагреванием этой жидкости до кипения создают высокую температуру во всем сосуде А. [c.19]

Во избежание сильных перегревов, при определении температурь кипения необходимо применять для нагревания бани и поддерживать равномерное и непрерывное кипение жидкости. Для этого обычно пользуются различными вспомогательными средствами, вызывающими образование центров кипения в нагреваемой жидкости запаянными с одного конца капиллярами, кусочками пористой глины, платиновой сетки, платиновой фольги и т. п. С той же целью можно пропускать в жидкость через тонкий капилляр ток сухого инертного газа или воздуха или же пользоваться резервуарами для кипячения, в дно которых вплавлены кварцевый песок, платиновая проволока и т. п. В противном случае при перегревах происходят внезапные толчки, следствием которых могут быть не только сжатие пара и повышение его температуры, но и непосредственное соприкосновение перегретой жидкости с шариком термометра при сильных толчках возможна поломка прибора. [c.209]

Если же температуры кипения относительно близки или же если природа компонентов не определена, то требуются специальные меры для того, чтобы получить достаточно точные температуры кипения и избежать ошибочной интерпретации результатов. Затруднения при определении температур кипения в обычных периодических разгонках выше комнатной температуры достаточно хорошо известны. Поэтому является несколько неожиданным, что в приборах низкотемпературной ректификации так широко пользуются температурами кипения. По способу МОАА [37] предписывается, чтобы спай термопары был опущен на глубину двух третей длины конденсатора, считая от верхнего края конденсатора вниз, и не касался стенок трубки или насадки. Если пользуются карманом для термопары, то он должен быть расположен подобным же образом и спай должен плотно касаться конца кармана. Подбильняк испытал различные устройства, включая многоточечную термопару, специальную конструкцию верхней части колонки длиной 20 см, а также переключающее устройство для многоточечной термопары. Одним из наиболее важных источников ошибки при определении величины температуры кипения 15] является неустойчивость [c.349]

Ректифицирующие колонки бывают обычно снабжены термометрами или другими приборами для измерения температуры [124], расположенными непосредственно над ректифицирующей частью, там, где поднимающийся пар по пути к конденсатору воздействует на измеряющий элемент. В правильно сконструированной колонке измеряемая температура является температурой равновесной смеси пара с жидкостью или весьма близка к ней. Если на колонке отгоняется достаточно чистое соединение, то отсчитанная температура представляет точку кипения этого соединения при данном давлении. Если же на колон-ке отгоняется смесь двух или большего числа соединений, то отсчитанная температура представляет температуру кипения смеси определенных соединений (азеотропные смеси, двойные или тройные по своему составу, ведут себя в этом отношении так же, как чистое соединение при данном давлении). Вышеприведенное утверждение будет правильным в том случае, если количество пара достаточно, чтобы компенсировать все теплопотери термометрического элемента через радиацию или теплопроводность и если пар не перегрет. Весьма малые теплопотери от элемента обеспечивают образование тонкого слоя конденсата, необходимого для того, чтобы установилось желаемое равновесие жидкости и пара, что требуется для правильного отсчета температуры. [c.232]

На основе закона Авогадро возможно определение молекулярных весов не только газов, но и тех жидких и твердых при обычных условиях веществ, которые могут быть без разложения переведены в парообразное состояние. Для определения обычно служит прибор, показанный на рис. 1-9 Во внешний сосуд А наливают какую-либо жидкость, имеющую более высокую точку кипения, чем исследуемое вещество. Нагревая эту жидкость до кипения, создают высокую температуру во всем сосуде А. Точно отвешенное количество исследуемого вещества помещают в тонкостенную стеклянную ампулку В. При вытягивании наружу стеклянной палочки Д ампулка падает в нагретый сосуд и разбивается. Образующийся при этом пар исследуемого вещества [c.23]

Определение термодинамической температуры соотношением (1.43) имеет преимущественно теоретическое значение. Для измерения температуры на практике широко используются приборы, основанные на эмпирических способах определения температуры. Поэтому для практических целей используется практическая шкала термодинамической температуры, основу которой составляют так называемые реперные (опорные) точки это температуры плавления (или кипения) ряда чистых веществ от водорода до вольфрама при нормальном атмосферном давлении, которые определены с очень высокой точностью. При обычных условиях термодинамическая температура тел с высокой точностью воспроизводится с помощью газового термометра и термометров сопротивления. Для измерения высоких температур применяются термопары и оптические пирометры. [c.41]

Колба для омыления 4 (или колба для окисления при определении С-метильных груПп) грушевидной формы из иенского стекла, емкостью 45 мл, имеет три горла, из которых 3 и 5 имеют внутренние шлифы, а горло 7 — наружный шлиф. Через горло 3 (длина 80 мм, внутренний диаметр 6 мм) вставлена на шлифе трубка для подачи газа (внутренний диаметр 2 мм), почти достигающая дна колбы. Выходящие из нее пузырьки газа препятствуют задержке кипения (перегреванию). В горло 5 (длина 80 мм) на внутреннем шлифе вставлена воронка, стержень которой опущен немного ниже основания горла. При вставленной стеклянной палочке 6 воронка имеет емкость 8 мл, на ней нанесены метки, соответствующие 2 и 7 мл. Поднимая стеклянную палочку, можно добавлять воду не прерывая перегонки. Обычно воронка плотно удерживается в шлифе посредством мягких стальных пружинок или резинок палочка хорошо защищает прибор от проникновения воды. Для уменьшения хрупкости прибора горла 3 и 5 соединены припаянной стеклянной палочкой. Горло 7 (длина 65 мм, внутренний диаметр 5 мм) начинается приблизительно на той же высоте, как и горла 3 и 5. Оно наклонено под [c.338]

I7S. Практика эбуллиоскопии. Методика определения точек кипения сходна в общих чертах с криоскопической. Здесь также главным источником ощибок является перегрев. Для обычной лабораторной практики достаточно точен метод Бекмана, прибор которого схематическ1г изображен на рис 92. Внутренняя пробирка А имеет ту же форму, что и в криоскопическом приборе, но здесь мешалка излишня, так как жидкость во время кипения достаточно хорощо перемешивается сама собой. Зато надо в нее всегда помещать несколько стеклянных бус, гранатов, кусочков платины или другнх твердых веществ для устранения перегрева. Пробирка закрыта змеевиком, играющим роль обратного холодильника для возращения в нее растворителя, испаряющегося при кипении. Пробирка вставляется в муфту, в которой кипит чистый растворитель. Последняя закрыта таким же змеевиком. [c.250]

Если спиртовый компонент эфира нерастворим в воде, то после омыления спирт извлекают петролейным эфиром, после чего петролейный эфир отгоняют. Спирты обычно идентифицируют после кристаллизации из подходящего растворителя определением температуры плавления или кипения. Труднее идентифицировать растворимые в воде спирты, особенно этиловый спирт, так как для омыления применяют раствор едкого кали в этиловом спирте. В этом случае целесообразно проводить омыление при помощи иодистоводородной кислоты в приборе для определения алкоксильных групп и определять затем полученный иодистый этил. Многоатомные спирты (гликоль, глицерин) не извлекаются эфиром или петролейным эфиром и не летучи. Для их обнаружения необходимо выпарить нейтрализованный гидролизат после удаления кислоты Остаток извлекают этиловым спиртом, полученный раствор снора выпаривают и идентифицируют многоатомный спирт в виде бензоата (бензоилирование по методу Шоттена-Бауманна). Многоатомный спирт можно также определять окислением перйодатом (стр. 348). Глицерин [c.518]

Для полумикроколичеств во многих случаях легко могут быть приспособлены методы, которые разработаны для больших количеств. Так, при работе с прибором Сомита — Меньеса [70] требуется менее 1 вещества методы для определения очень малых давлений, описанные выше, пригодны для работы с очень малыми количествами. Однако для очень малых проб разработаны специальные методы. К ним относятся метод погруженного шарика, видоизмененный метод Эмиха, основанный на определении точки кипения, метод Розенблюма и другие методы, описываемые нил е. Большинство микрохимических методов определения точки кипения при атмосферном давлении довольно легко можно приспособить для измерений при давлениях ниже атмосферного. К числу методов, обычно описываемых в руководствах по микрохимии, относятся капиллярный метод пузырька Эмиха [111], который не требует сложного оборудования метод Шлейермахера [112], в котором применяется специальный массивный алюминиевый блок для нагревания образца, помещаемого над ртутью в особой трубке ддя определения точки кипения метод Сиволобова [79, 81] с применением капиллярной трубки, содержащей другой, перевернутый капилляр, погруженный в жидкость, и способ нагревания образца, адсорбированного на кусочке черепицы, под ртутью [79, 113]. [c.403]

На основе закона Авогадро возможно определение молекулярных весов не только газов, но и тех жидких и твердых при обычных условиях веществ, которые Moryt быть без разложения переведены в парообразное состояние. Для определения обычно служит прибор, показанный на рис. МО. Во внешний сосуд А наливают какую-либо жидкость, Т1 "II III имеющую более высокую точку кипения, чем исследуемое веще- ство. Нагревая эту жидкость до кипения, создают высокую темпе- [c.24]

Самый простой прибор для определения температуры кипения— это обычный прибор для перегонки, состоящий из круглодонной колбы, термометра, холодильника, алонжа и приемника. В круглодонную колбу наливают до Л объема колбы жидкость, температуру кипения которой нужно определить. Шарик термометра находится на небольшом расстоянии от поверхности жидкости. Если же определяют температуру кипения раствора, то шарик термометра опускают в жидкость. Чтобы избежать сильного перегрева жидкости, для нагревания при опредёлении температуры кипения применяют соответствующие бани. Разность температур начала и конца кипения для чистых веществ не должна превышать 0,5°С. Кипение жидкости в широком интервале говорит о смеси жидкостей. [c.83]

Различают исправленные и неисправленные точки плавления, аналогично точкам кипения. Дополнительная поправка на выступающий ртутный столбик в аппаратах для определения точки плавления так же неточна в этом случае, как и обычно. Гораздо надежнее и удобнее откалибровать приборы для определения точки плавления по известным веществам гарантированной чистоты. Здесь приводится шкала по Тиммермансу и Бюриелю [75]. [c.109]

На основе закона Авогадро возможно олределе- чие молекулярны.х весов не только газов, но и тех жидких или твердых при обычных условиях веществ, которые могут быть без разложения переведены в парообразное состояние. Для определения обычно служит прибор, показанный на рис. 8. Во внешний сосуд (Л) наливают какую-либо жидкость, имеющую точку кипения более высокую, чем исследуемое вещество. Нагреванием этой жидкости до кипения создают высокую температуру во всем сосуде (Л). Точно отвешенное количество исследуемого вещества помещают в тонкостенную стеклянную ампулку (В). При вытягивании наружу стеклянной палочки (Д) ампулка падает в нагретый сосуд и разбивается. Образующийся при этом пар исследуемого вешества вытесняет в предварительно заполненную водой градуированную трубку (Г) объем воздуха, равный объему пара вещества. Зная этот объем (приведенный к норма."ьным условиям и взятую навеску исследуемого вешества, легко вычислить плотность пара и молекулярный вес. Если сосуд (Б) сделать не из стекла, а из какого-либо тугоплавкого металла и внешний сосуд (Л) заменить электрической печью, то этот способ можно применять ьри температурах до 1500°С. [c.19]

Понятия чистоты и идентичности можно представить яснее, если исследовать понятие сходства. В старой литературе было сравнительно мало критериев сходства. Первыми критериями, используемыми при изучении различных видов материи, были качественные отличия, которые прежде всего бросались в глаза, а именно размер, цвет и форма. Между введением первой количественной меры (плотность) в качестве критерия чистоты и использованием химического состава в качестве меры сходства лежит период более двух тысяч лет. С развитием науки критерии сходства становились более многочисленными, а приборы для измерения свойств веществ—более совершенными. С увеличением точности измерения наши понятия о чистоте, идентичности и элементах настолько изменялись, что в настоящее время трудно утверждать, что чистый углерод можно получить из сахарозы, и поэтому следует предпочесть относительное определение чистоты. Если при хлорировании пропионовой кислоты в результате тщательной разгонки продукта выделяют фракцию, после повторной перегонки которой точка кипения, показатель преломления и плотность различных фракций не изменятся, то такой продукт можно вполне законно назвать чистым. Однако если в дополнение к вышеизложенным операциям включить разделение на оптические антиподы, то представления о чистоте и идентичности придется изменить, поскольку это чистое соединение представляет собой рацемическую смесь. Аналогичные аргументы можно выдвинуть в отношении любого органического вещества, если определяют концентрацию изотопов водорода и углерода в чистых органических соединениях. Понятие чистоты, следовательно, является относительным и полностью основывается на критериях, используемых для измерения сходства определенных фракций дан ного вещества. Эйрин [1] определяет чистое вещество как систему молекул, в которой после тщательного фракционирования не удается выделить фракции с различными свойствами. Можно показать, что чистая енольная форма ацетоуксусного эфира в кварцевом сосуде представляет собой чистое соединение, в то время как в стеклянном сосуде, где присутствуют следы щелочи, она становится смесью. Понятие чистоты включает применение специальных методов определения свойств, поэтому автор предпочитает ограничиться следующим определением Органическое вещество можно считать чистым, если оно при повторном фракционировании дает фракции такой же растворимости, с такими же температурами плавления и кипения, с одним и тем же показателем преломления и т. д. , т. е. беря наиболее обычные свойства. [c.350]

Простейшим образом определение фазового равновесия может быть осуществлено в аппарате (рис. 50), собранном из стандартных деталей по нормалям дестинорм . В испаритель 1 загружают 250— 400 мл смеси и нагревают ее до кипения. Пары конденсируются н холодильнике 2, и конденсат стекает при закрытом кране <3 через мерник Основав испаритель . По термометру наблюдают за изменением температуры. После установления равновесия производят отбор пробы в количестве 0,1—0,2 мл из головной части через кран 3. Одновременно отбирают пробу жидкости из испари геля. Измерения необходимо повторять несколько раз до по-.ггучения при отборе пробы одинаковой концентрации три раза подряд. Для измерения при атмосферном давлении очень удобен прибор 5 для взятия пробы, работающий по принципу шприца. При определениях в вакууме применяют прибор для отбора проб (см. рис. 103), пригодный также и при работе под атмосферным давлением. который позволяет избежать соприкосновения пробы со смазкой крана. Концентрацию определяют измерением показателя преломления, руководствуясь калибровочной кривой Иц—вес. %, которую получают заранее с помощью чистых компонентов смеси для определения концентрации можно пользоваться и другими свойствами смеси, например плотностью или температурой замерзания. Серийные измерения обычно начинают с наименьшей концентрации а в. После окончания измерения добавляют нижекипящий компонент в таком количестве, чтобы примерно получилось следующее значение концентрации точно получать намеченную концентрацию нет необходимости — достаточно, чтобы она лежала вблизи желаемой точки измерения. [c.93]

Статическая характеристика снимается при постоянном (номинальном) значении температуры кипения /о ом> определенном давлении под мембраной ро. Давление и температура жидкости на входе также постоянны. Точки статической характеристики обычно указываются в координатах B—Q (перегрев — холодопроизводительность). В технической характеристике прибора указываются две точки минимальный перегрев, который вызывает начало открытия клапана ( закрытый перегрев 0з) производительность в этой точке еще равна нулю номинальный рабочий перегрев 0НОМ и соответствующее ему значение Сном. [c.240]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология