Литература по синтезу карбонилов металлов

В патенте [181] содержатся сведения об образовании летучих карбонилов Ti, гг, Hf, Се и ТЬ при взаимодействии металлов с СО под большим давлением. Однако в последующий период в литературе отсутствовала какая-либо информация о синтезе летучих карбонилов /-элементов, и, в свете неудачных попыток синтеза карбонила урана, эти данные требуют подтверждения. [c.158]

Очевидно, что для нагревания раствора пе требуется сколько-нибудь сложной установки. Однако имеется одно осложнение. Оно заключается в тенденции карбонилов металлов улетучиваться из реакционной смеси, особенно в тех случаях, когда используют высококипящие вещества. Растворитель, в котором карбонил плохо растворяется на холоду, не смывает кристаллический карбонил в реакционный сосуд, вследствие чего вскоре холодильник забивается твердым карбонилом. Для преодоления этой трудности иногда холодильник ставят с прямой внутренней трубкой, и кристаллы карбонила счищают стеклянной палочкой со стенок трубки обратно в колбу. Если нужно проводить несколько синтезов, то необходимость почти постоянно следить за процессом становится обременительной. В литературе описано оборудование [58], в котором имеются несколько камер с различной температурой, благодаря чему карбонил непрерывно возвращается в колбу. Эта аппаратура рекомендуется для серии синтезов. [c.259]

В литературе имеются сведения о многих синтезах карбонилов металлов, которые не будут рассмотрены в связи с методиками, изложенными в данной главе. Это относится главным образом к синтезам, описанным в патентной литературе, или к промышленным синтезам. Методы, которые использовали для обнаружения каждого карбонила металла, указаны в табл. 1, но во многих случаях этн методы в дальнейшем заменяли более эффективными. Иногда разработка методов, описанных в научной литературе, определялась пмеюшдмся в распоряжении экспериментаторов оборудованием, ж-еланием определить пригодность той или иной методики или наличием какого-либо реагента. Для более подробного изучения проблем синтеза карбонилов металлов в табл. 3 приведены ссылки на научную литературу по методам синтез 1 карбонилов. В таблице собраны все методы (хорошие, плохие и посредственные), о которых известно автору. Для удобства повторены также ссылки, упомянутые в табл. 1. Табл. 3 включает ссылки на статьи в книгах, посвященных специально вопросам синтеза, например в сборнике Неорганические синтезы . [c.106]

Д/г.2(СО)8. Лагалли [26 ] получил и описал КЬ2(СО)8, причем в данном случае предпочтение было отдано методу синтеза из металла в отсутствие растворителей. Металлический родий получен восстановлением КазКЬС1б водородом при температурах ниже 150° и последующим взаимодействием с окисью углерода (450 атм) при 200° в течение 15 час. Автор указывает, что карбонил родия был выделен из полученной смеси кристаллизацией из углеводородов. Здесь уместно упомянуть, что в литературе нет никаких других заслуживающих внимания сообщений о карбониле этого металла. [c.20]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология