Растворение навески анализируемого вещества

Нельзя анализировать только полученный раствор, а не-растворившуюся часть отделить, взвесить и найденный вес вычесть из навески. Отдельные составные части анализируемого вещества могут избирательно в большей или в меньшей степени раствориться, и, таким образом, при неполном растворений соотношение элементов в растворе может не соответствовать соотношению элементов в анализируемом веществе. [c.99]

Осуществление этой реакции осложнялось малой растворимостью [РуКНзС1ВгК02К0зР1]. После нескольких предварительных опытов были найдены оптимальные условия для синтеза. Навеску [PyNHз lBгN02N0зPt] заливали водой, хорошо перемешивали и нагревали на водяной бане. К горячей взвеси прибавляли небольшими порциями рассчитанное количество иодида калия, растворенного в минимальном объеме воды. Ярко-желтое исходное вещество сразу же после прибавления Ю становилось бурым с отдельными включениями еще непрореагировавшего вещества. Нагревание п тщательное перемешивание реакционной смеси продолжалось 15—20 мин. После охлаждения до комнатной температуры отделяли осадок и нерекристаллизовывали его из горячего спирта. Прп этом получается темно-бурый порошок, выход которого составляет примерно 65 % от теоретического. Высушенное до постоянного веса вещество анализировали. [c.78]

Терентьев, Володина и Фурсова [И] предложили для элементного анализа (С, Н и другие элементы) легко окисляющихся на воздухе органических соединений способ химической десенсибилизации . Для этого сурьмяноорганическое соединение обрабатывают в специальном приемнике серой. При этом алифатические стибины превращаются в устойчивое сернистое соединение пятивалентной сурьмы. В стабилизированном таким путем веществе определяют содержание серы и интересующих элементов, учитывая при вычислении количество введенной серы. Оказалось, что надежная стабилизация неустойчивых соединений наступает не только при стехиометрическом присоединении серы, но и в случае частичного превращения вещества в устойчивую пятивалентную форму. Вероятно, при этом проявляется ингибирующее действие образовавшегося тиопроизводного или элементарной серы, взвешенной или растворенной в веществе. Приемник для обработки серой представляет собой круглодонную колбу емкостью 10 мл, снабженную боковым кармашком , куда помещается сера, и шлифом для присоединения колбы к прибору вакуумной разгонки, что позволяет отбирать и десенсибилизировать для анализа требуемую фракцию без доступа воздуха. Для этого по окончании разгонки приемник плавно лаворачивают на шлифе и всыпают серу из кармашка в колбу. Через некоторое время приемник снимают с паука и декантацией отделяют жидкость от избытка серы. Стабилизированное таким путем вещество в дальнейшем анализируют без дополнительных мер защиты. В тех случаях, когда имеются лишь малые количества вещества, декантацию можно и не производить. Полученную неоднородную пробу анализируют непосредственно, определяя в каждой навеске одновременно все необходимые элементы. [c.378]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология