Иодид, определение малых количеств

Для определения малых количеств железа можно применять в некоторых случаях реакцию взаимодействия его с иодидом калия [c.200]

Для определения малых количеств молибдена, порядка 10 %, рекомендуется амперометрический вариант каталитической реакции иодида калия с перекисью водорода, описанный в разделе Вольфрам и в работах других исследователей в которых он разработан специально, для определения молибдена. [c.266]

Для определения малых количеств иодидов (порядка 0,001 — 0,01 мг/л) в питьевой и поверхностных водах предлагается каталитический метод. Для концентраций, превышающих 0,01 мг/л, приводится иодометрический объемный метод, для определения больших концентраций иоДидов (больше 0,2 мг/л) — полярографический. В сточных водах иодиды можно определять последними двумя методами после устранения мешающих влияний. Пробы не консервируют. [c.155]

Необходимо отметить, что ураи(У1) является сенсибилизатором фотохимического окисления многих карбоновых кислот [236], железа(П), иодидов, сульфитов и арсенитов [411]. Эти реакции также можно использовать для разработки фотокинетических методов определения малых количеств урана. [c.112]

Метод определения малых количеств (0,05—5 мкг) сурьмы в органических веществах основан на разложении основы путем обработки концентрированными азотной и серной кислотами, восстановлении сурьмы до стибина при помощи иодида натрия и тетрагидробората натрия в гидридном генераторе, атомизации стибина в нагреваемой кювете и измерении атомного поглощения [335]. Навеску пробы 2 г в высоком стакане из боросиликатного стекла вместимостью 250 мл увлажняют 4 мл воды, добавляют 5 мл концентрированной серной кислоты, стакан закрывают крышкой, осторожно перемешивают и нагревают на песочной бане 5 мин при 150°С. Затем по каплям вводят концентрированную азотную кислоту, повышая температуру бани до 320 °С, и продолжают прибавлять по каплям кислоту до полного окисления органического вещества. После этого нагрев продолжают до полного испарения азотной кислоты и появления паров серной кислоты. Стакан охлаждают, прибавляют 4—5 мл воды и 1 мл 5%-ного раствора сульфита натрия. Через [c.240]

Определение с иодидом калия. Малые количества висмута, от 0,05 до 0,5 мг, лучше всего определять- колориметрическим методом, сравнивая желтую или коричневую окраску, полученную в результате обработки разбавленного азотнокислого раствора соли висмута иодидом калия, с окраской стандартного раствора. Определению мешают медь и железо (III), которые реагируют с иодидом калия, выделяя иод, некоторые члены мышьяковой группы, также даюш ие окрашенные растворы с иодидом калия, и, наконец, соли, которые сами сильно окрашены (как, например, нитрат никеля), если они присутствуют в достаточном количестве. Эти веш ества должны быть удалены обш ими, или специальными способами отделения соответственно каждому отдельному случаю Свинец не создает затруднений, если не присутствует в очень больших количествах, потому что желтый иодид свинца можно отфильтровать перед определением висмута. Большие же количества иодида свинца могут увлечь в осадок висмут. [c.277]

Осадок промывают сначала 5%-ным раствором иодата калия в разбавленной (1 2) азотной кислоте, чтобы не изменился состав фильтрата, который можно использовать для определения церия. Затем осадок промывают раствором, содержащим 8 г иодата калия и 50 мл концентрированной азотной кислоты в 1 л, 3—4 раза небольшими порциями 95%-ного спирта и под конец 1—2 раза эфиром. Высушенный при 40—50° С в течение 10—15 мин осадок смывают в коническую колбу, снабженную притертой пробкой. Приставшие ко дну тигля частицы осадка растворяют подкисленным раствором иодида калия, который просасывают через тигель. Раствор вливают в колбу, содержащую главную массу осадка, и выделившийся иод оттитровывают 0,1 п. раствором тиосульфата натрия. При определении малых количеств тория (менее 1 мг) осадок, не промывая эфиром и не высушивая, растворяют на асбестовом фильтре непосредственно после промывания спиртом. В этом случае полученный раствор титруют 0,01 н. раствором тиосульфата. [c.608]

Описан 2 объемный метод определения малых количеств бромидов (0,003%) в присутствии больших количеств хлоридов, как, например, в хлориде натрия. Метод заключается в превращении бромидов в броматы гипохлоритом, разрушении избытка гипохлорита формиатом натрия, восстановлении броматов иодидом и титровании выделяющегося иода тиосульфатом. [c.811]

Экстракция висмута из достаточно кислых растворов, содержащих иодид-ионы, изоамиловым спиртом и изоамилацетатом или их смесью была использована для отделения этого элемента от свинца [239], экстракция изоамиловым спиртом — для определения малых количеств висмута в железе и сталях [609]. Извлечение висмута изоамиловым спиртом [608] или этилацетатом [616] было использовано в методе фотометрического определения иодидного комплекса висмута. Экстракция метилизобутилкетоном или ме- [c.120]

Определение малых количеств иодида в присутствии хлорида потенциометрическим титрованием, [c.185]

В. М. Пешкова и Е. С. Пржевальский исследовали применимость методов Берга и Мак-Альпина для определения малых количеств хлоридов в присутствии больших количеств иодидов (анализ иодида калия). Метод Берга оказался для этого случая неприменимым как в первоначальном его варианте, так и в измененном 2, где автор окисление броматом заменил окислением иодатом. При определении хлоридов в препарате иодида калия методом Мак-Альпина возникли затруднения, связанные с присутствием иод-ацетона в растворе. Поэтому В. М. Пешкова и Е. С. Пржевальский предложили удалять иод, образовавшийся при окислении иодида перманганатом, сначала фильтрованием, потом извлечением из фильтрата бензолом. Авторы заканчивают определение хлоридов нефелометрическим методом, но при достаточном их содержании определение, очевидно, можно закончить и объемным методом. [c.329]

Умножительные методы титрования, мультипликативные реакции. При непосредственном титровании малых количеств тех или иных веществ расходуются очень малые объемы раствора, ошибка определения при этом довольно велика. Расход титранта иногда удается увеличить путем применения умножительных реакций. Например, при необходимости определения малых количеств иодида его предварительно окисляют хлорной водой до иодата [c.33]

Спектрофотометрические методы имеют очень большое значение для определения малых количеств хлора и его соединений. Эти методы чрезвычайно разнообразны и используются для определения хлора во всех его степенях окисления. В природных и большинстве промышленных объектах хлор и хлорсодержащие ионы присутствуют вместе с другими ионами, поэтому определению хлора и его соединений обычно предшествует их отделение или удаление сопутствующих элементов. Наиболее часто приходится отделять хлорид-ионы от бромид- и иодид-ионов, очень сходных с ними по химическим свойствам. Основным методом отделения от элементов, мешающих определению, является хроматография. [c.53]

Описаны методы определения серы, основанные на разрушении лаков тория [57], циркония, тория и церия [58, 59], а также на разрушении сульфат-ионами роданида железа [60], родизоната бария [61], комплексов тория с ксиленоловым оранжевым [62]. Рекомендуются также нефелометрические или турбидиметрические методы определения сульфатов в различных вариантах [2]. Для определения малых количеств сульфатной серы ее восстанавливают до сероводорода с помощью хлорида олова (И) [63], смесью иодида и гипофосфита [64, 65] или другими восстановителями с последующим определением сульфидной серы в виде метиленового голубого. [c.205]

В отличие от упомянутых выше работ, в которых о чистоте разделения можно судить лишь по полноте вымывания соответствующего галогенида, мы непосредственно определяли примесь бромида во фракции хлорида и примесь иодида во фракции бромида. Для определения малых количеств бромида и иодида применялся спектрометрический метод, аналогичный примененному в работе [11]. [c.131]

Умножающие реакции (так называемый мультипликационный анализ). Этот вариант можно продемонстрировать на примере определения очень малых количеств иодидов. Иодид окисляют до иодата [c.527]

Определение иодидов. Принцип и технику умножп-тельного метода можно показать на примере определения малых количеств иодида [54], Метод заключается в предварительном окислении, иодида до иодата, например, действием хлорной или бромной воды [c.48]

Многие стандартные методы обнаружения следов ядовитых газов в атмосфере основаны на пропускании известного объема газа через трубку с подходящим сорбентом. Полуколичественной мерой концентрации определяемой примеси служит изменение окраски сорбента. Этот принцип используется также для проверки водителей автомобилей, подозреваемых в употреблении алкогольных напитков. Водитель выдыч хает воздух через трубку, содержащую смесь мелкодисперсного бихромата калия с силикагелем и небольшим количеством кислоты. Пары спирта адсорбируются и восстанавливают бихромат до соединения хрома (П1) зеленого цвета. В качестве примера образования газообразного продукта можно указать на метод определения малых количеств окиси углерода. При адсорбции окиси углерода в колонке с пятиокисью иода образуется двуокись углерода и эквивалентное количество иода. Газо-/ образный иод, находящийся в вытекающем потоке газа, улавливается раствором иодида калия и затем определяется титрованием при помощи стандартного раствора тиосульфата натрия. [c.455]

Разработан [316] кинетический метод определения малых количеств циркония в растворах. Солй цирконйя катализирую-Г реакцию окййления иодида перекисью водорода [c.161]

Бабкин Р. Л. и Епейкина К. П. Определение малых количеств растворенного в воде кислорода иодид-иодатным методом. Изв. Всес. теплотехн. ин-та, 1951, № 1, с. 26—27. 2996 [c.126]

Фортунатов А. В. и Немков Н. К. К вопросу определения галогенидов потенциометрическим методом С. К. Чиркова. Сообщ. 2. Последовательное определение малых количеств иодидов и бромидов в присутствии избытка хлоридов. Уч. зап. (Сарат. уп-т), 1951,25, с. 45—52. Библ. 8 пазв. [c.229]

Лучшим способом для точного определения малых количеств боргидридов является иодометрический метод Енсена и сотрудников [1568, 1920]. К раствору боргидрида натрия или калия добавляют раствор иодата калия, смешивают с иодидом калия и [c.113]

Много внимания уделялось определению малых количеств бороводородов в воздухе. Способы, основанные на разложении бороводородов гидролизом [132] или пиролизом [133] с последующим определением борной кислоты микротитрованием или фотоколори-метрированием, наиболее просты, но они недостаточно чувствительны и не пригодны при наличии в воздухе других борных соединений. При определении пентаборана в воздухе используется поглощение его активированным углем с последующим разложением [134]. Более чувствительным является кулонометрическое определение, основанное на окислении бороводородов электролитически генерируемым иодом [132]. На этом принципе основан автоматический анализатор, в котором воздух, содержащий бороводороды, просасывается через электролизер, содержащий раствор иодида калия и бикарбоната натрия. Этот способ позволяет определить 0,2 миллионных доли диборана и декаборана в воздухе. [c.133]

Метод позволяет определять до 0,12 мг J в 10 мл раствора со средней ошибкой около 1,5%. Присутствие избытка хлоридов или бромидов не мешает определению малых количеств иодида. Аналогично можно определять до 15 у NH4 NS- [c.211]

В настоящее время резко возрос интерес химиков к определению малых количеств примесей в чистых веществах. Это связано с организацией и развитием атомной промышленности, которой необходимы сверхчистые уран, торий, бериллий, цирконий, ниобий и др. металлы. Еще более чистые вещества потребовались в электронике и электротехнике (германий и кремний, селен и селени-ды, арсенид галлия, антимонид сурьмы, фосфиды индия и галлия). Для изготовления лазеров нужны чистый рубидий и редкоземельные элементы. Новая техника нуждается также в высокочистых хлориде и бромиде кадмия, фторидах лития и кальция, иодиде калия, бромиде и иодиде индия, цезии высокой чистоты, гидриде цезия и др. Стали существенно более чистыми материалы, с которыми работают в промышленности химических реактивов, в черной и цветной металлургии при производстве жаропрочных и химически стойких сплавов и т. д. [c.9]

Активационный анализ. Экстракционное концентрирование применяется в активационном анализе для предварительного (до облучения) отделения определяемых микроэлементов от основы и (значительно чаще) для выделения радиоактивных изотопов после облучения. Эти два пути принципиально различаются, что обусловлено спецификой самого активационного анализа. В этом методе, если он не сопровождается химическими реакциями до облучения, не нужна поправка на холостой опыт — преимущество очень существенное, особенно при определении малых количеств распространенных элементов. В связи с этим предварительного концентрирования стараются избежать. Однако некоторые анализируемые объекты содержат легко активирующуюся основу, вследствие чего такие образцы приобретают очень высокую радиоактивность, сильно затрудняющую работу с ними. В этом случае предварительное разделение микропримесей и макро-коыпонента может значительно упростить анализ. Так, при определении примесей кальция и марганца в иодиде иатрия весьма не рационально облучать анализируемый препарат непосредственно. Натрий сильно активируется, поэтому последующая обработка облученного образца требовала бы специально оборудованных горячих камер с лющной защитой от излучения. Более эффективным ока-залось предварительное экстракционное концентрирование определяемых элементов в виде их внутрикомплекс- [c.200]

Установлена также возможность определения висмута(1П) наряду с ионами других элементов (медь, индий, цинк, свинец, галлий, германий, кадмий, скандий) при помощи ЭДТА в безводной уксусной кислоте и в смеси ее с хлороформом или другими органическими растворителями [29—32], а в некоторых случаях при необходимости определения малых количеств висмута рекомендуется экстрагировать его хлороформом в виде иодида. [c.129]

Один из первых методов титриметрического определения осмия был предложен Клобье [469]. К сернокислому раствору четырехокиси осмия добавляли иодид калия выделяющийся при этом иод титровали раствором тиосульфата натрия. Точность титрования, по данным автора, равна 0,01% однако в действительности конечную точку титрования в зеленых растворах нельзя определить с достаточной точностью. При определении малых количеств осмия нельзя уменьшать концентрацию тиосульфата натрия, так как при этом сильно замедляется реакция. При больших количествах осмия определение конечной точки титрования еще более затруднено, так как окраска восстановленного осмия усиливается. Кроуэлл и Киршман [470] усовершенствовали этот метод, приняв меры, предотвращающие окисление иодида калия воздухом. Саито [471], чтобы облегчить установление конечной точки титрования, предложил использовать бензол. Рябчиков [472, 473] определял конечную точку титрования потенциометрически. [c.90]

В 1856 г. Несслер предложил использовать для колориметрического определения малых количеств аммиака щелочной раствор иодида ртути и иодида калия [23—25]. Реактив Несслера (иодомеркурат калия KaHgU) реагирует с аммиаком в щелочной среде с образованием коричневато-желтого труднорастворимого соединения [c.92]

Для определения малых количеств сурьмы существует несколько колориметрических методов. Чаще применяют иодид-ниридиновый или родаминовый методы. Принцип первого метода заключается в образовании малорастворимого окрашенного иодид-ниридинового комплекса [1,2]. Для онределения сурьмы в присутствии висмута он не применим, так как последний также образует с иодидом ншлтый комплекс (6114), который окрашен в 50 раз более интенсивно, чем соответствующий комплекс сурьмы. Поэтому для применения подид-нириди-пового метода необходимо сурьму отделять от висмута. [c.206]

Сульфоксиды являются слабыми основаниями, образующими (- минеральными кислотами соли, поэтому их растворы в уксусном ангидриде можно титровать раствором хлорной кислоты в чедяной уксусной кислоте 352—354]. Сульфоксиды восстанав- щваются такими сильными восстановителями, как соли титана (Ш) [355], соли хрома(II) [356] и хлорид олова(II) [357]. длленмарк [358] добавлял иодид калия и ацетилхлорид к раствору сульфоксида в уксусной кислоте, спустя 2—3 мин разбавлял раствор соляной кислотой и титровал выделившийся яод стандартным раствором тиосульфата натрия. Боуэрс и Рассел [359] разработали полярографический метод определения малых количеств сульфоксидов. [c.507]

Причини, по которым данное соединение является хорошим ингибитором для железа и плохим для цинка или наоборот, могут быть связаны также со специфическим электронным взаимодействием полярных групп с металлом (хемосорбцией). Последний фактор в определенных случаях более важен, чем стерический, определяющий возможности для плотнейшей упаковки адсорбированных молекул. Это можно проиллюстрировать очень значительным ингибирующим действием оксида углерода СО, растворенного в соляной кислоте, на коррозию в ней нержавеющей стали [36] (степень защиты 99,8%, в 6,3 М растворе НС1 при 25 °С). Об этом же свидетельствует защита железа, обеспечиваемая малым количеством иодида в разбавленных растворах Н2504 [35, 37, 38]. Как СО, так и иодид хемосорбируются на поверхности металла, препятствуя в основном протеканию анодной реакции [39]. Кеше [40] показал, что 10" т К1 значительно лучше ингибирует железо в 0,5 т растворе N32804 с pH = 1 (степень защиты 89 %), чем в растворе с pH = 2,5 (степень защиты 17 %). Это показывает, что адсорбция иодида в этом интервале pH зависит от значения pH [c.270]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология