Окончание разгонки

Статической УС колонны называют количество жидкости, которое остается в колонне после предварительного затопления насадки или окончания разгонки и охлаждения. При определе- [c.149]

По окончании разгонки в насадке остается довольно значительное количество жидкости. Чтобы уменьшить потери за этот счет, рекомендуется, когда разгонка окончена, отставить колбонагреватель, не включая обогрева рубашки. Как только колба остынет настолько, что к ней уже можно приложить руку, ее погружают в сосуд с холодной водой и резко повышают температуру рубашки. При этом жидкость в насадке испаряется и перегоняется в колбу. Через 10—15 мин. рубашка выключается и перегонка считается законченной. [c.236]

По окончании разгонки подогреватель снимают с пробирки, охлаждают- [c.862]

После окончания разгонки (когда отгонится весь заданный объем дистиллята) в колбе остается смесь [c.51]

При ручном управлении переключатель колонка ставят в начале цикла в положение включено . Последовательным перемещением выключателя в положения /, II, III, IV усиливают нагрев хроматографической колонки (положение I соответствует минимальному, IV — максимальному нагреву). Степень нагрева колонки изменяют регулировкой напряжения ЛАТРом. По окончании разгонки охлаждают колонку с помощью вентилятора. [c.162]

По окончании разгонки дают стечь жидкости из колонки в колбу в течение не менее 30 мин. Затем разбирают прибор, закрывают дистилляционную колбу пробкой и взвешивают колбу с остатком. [c.304]

По окончании разгонки краны гребенки и приемника закрывают кубик погружают в смесь твердой углекислоты со спиртом пары жидких углеводородов конденсируются и стекают в кубик. После стекания всей жидкости кубик снимают, закрывают пробкой, протирают фильтровальной бумагой и взвешивают на аналитических весах. Жидкий остаток переводят в ампулы для определения молекулярного веса. Когда жидкого остатка нет, охладительную смесь удаляют, кубик выдерживают при комнатной температуре 15—20 минут и производят запись давления в колонке и температуры. При отсутствии жидкого остатка в колонке и кубике остаются газообразные углеводороды, количество их вычисляют по объему колонки и кубика и прибавляют к объему последней фракции. [c.94]

Конечная температура разгонки — точки конца кипения — определяется по максимуму температурной кривой. После окончания разгонки реле времени выключает двигатель перемещения диаграммной ленты потенциометра, включает клапаны подачи воздуха на продувку колбы и нагревателя. Затем закрываются клапаны продувочного воздуха, подается импульс на пневмопривод дозатора и начинается новый цикл анализа, который длится полчаса. [c.234]

При остановке куба сначала выключают газ, а затем проветривают топку. По окончании разгонки и выдачи пека из куба продувают паром линию выдачи пека и линию для отвода продуктов разгонки. [c.301]

В трехгорлую колбу, использованную для разгонки 2-(р-оксиэтил)-пиридина (пропись А), вносят 442 г (3,6 моль) 2-(р-оксиэтил)-пиридина, 50 г (0,9 моль) порошкообразного чистого едкого кали и 5 г (45 ммоль) гидрохинона (см. прим. 4). Жидкость разгоняют при 130 °С (термометр погружен в жидкость). В сборник отгоняется смесь 2-винилпиридина и воды. По мере уменьшения скорости отгонки температуру в перегонной колбе постепенно увеличивают до 190 °С. После окончания разгонки в сборник добавляют 0,4 г гидрохинона (3,6 ммоль) и 50 г (0,9 моль) гранулированного едкого кали и оставляют в течение 2 ч. Образуются два слоя жидкости верхний, содержащий 2-винилпиридин, и нижний — насыщенный раствор едкого кали с нерастворенными гранулами КОН. Выделенный продукт разгоняют при пониженном давлении на использованном ранее приборе для разгонки. 2-Винилпиридин (см. прим. 5) кипит при 60—61 °С и 20 мм рт. ст. [c.112]

По окончании разгонки колонку промывают и высушивают. Для этого вынимают термометр и дважды проливают через колонку по 15—25 мл этилового спирта, каждый раз давая ему возможность полнее стечь в колбу. Освободив колбу и высушив, наливают в нее столько этилового спирта, чтобы при захлебывании колонка правильно им заполнялась. Затем включают обогрев колбы и колонки, дают колонке захлебнуться не менее двух раз, пото.м работать 30 мин при полном орошении и вновь захлебнуться. После этого отбирают несколько раз по 0,5—1 мл дистиллята (про.мывка крана) и выключают обогрев колбы. [c.114]

И стадия ректификации. Разделение концентрата ПМС-1р осуществляют в колонне 20. Из приемника 17 концентрат загружают в куб 19 и нагревают до 150 °С. При достижении указанной температуры колонна 20 работает в режиме на себя в течение 24 ч, а затем начинают отбор. Пары продуктов поднимаются по колонне и, обогатившись легкокипящими фракциями поступают во встроенный конденсатор, охлаждаемый водой. Конденсат из верхней части колонны частично (через паровой подогреватель 21) поступает на орошение колонны, а частичка его отбирают в приемники 22. Ректификацию концентрата ПМС-1р ведут при атмосферном давлении и отбирают три фракции головную (80—100 °С), промежуточную (100—152 °С) и концентрат ПМС-1р (152—153°С). По окончании разгонки отключают обогрев, охлаждают кубовый остаток и выгружают его в сборник 23. [c.180]

По окончании разгонки ЛВЖ и горючих жидкостей выключение вакуумного насоса и сообщение сосудов с возд -хом можно производить при температуре жидкости не менее чем на 50° ниже температуры ее самовоспламенения. [c.87]

По окончании разгонки краны гребенки и приемника закрывают кубик погружают в смесь твердой углекислоты со спиртом пары жидких углеводородов конденсируются и стекают в кубик. После стекания всей жидкости кубик снимают, закрывают пробкой протирают фильтровальной бумагой и взвешивают на аналитических весах. Жидкий остаток переводят в ампулы для определения молекулярного веса. Когда жидкого остатка нет, охладительную смесь удаляют, кубик выдерживают при комнатной температуре 15—20 минут и производят запись давления в колонке [c.219]

Разгонку полученного крекинг-дистиллята проводят из колбы с елочным дефлегматором с водяным холодильником. Приемник необходимо охлаждать смесью льда с солью. Скорость перегонки устанавливается порядка 10 капель в 1 мин. Фракцию, выкипающую до 200 °С, собирают в тарированный приемник. По окончании разгонки прибор охлаждают, после чего целевую фракцию и остаток выше 200 °С взвешивают. Потери при разгонке не должны превышать 0,4 г. Сумма потерь и количества кокса, отложившегося на катализаторе во время опыта, не должна превышать 5,5%. В противном случае опыт бракуется. [c.305]

Одной из возможных причин, обусловливающих потери при разгонке, является то, что по окончании разгонки в насадке может остаться довольно значительное количество флегмы (на колонке № 3 с одновитковы-ми колечками может остаться до 2 г флегмы, а при применении насадки Левина — до 7 г). Чтобы уменьшить потери за этот счет, рекомендуется, [c.35]

Степень возможного разжижения масла вследствие неполного испарения топлива определяют также температуро й конца кипения топлива, а также разрывом между температурой конца кипения и выкипанием 90 /о бензина. С повышением температуры конца кипения увеличивается разжижение смазки и агарообра-зование, вызываемое неполнотой сгорания топлива. Особенное значение с этой стороны имеет остаток после перегонки, т. е. количество остатка в колбе после окончания разгонки топлива дб конечной, обусловленной техническими условиями, температуры конца кипения. [c.204]

Куб (6) изготовлен также из стали 12Х18НЮТ и имеет уплощенную форму (при диаметре 350 мм высота его боковой стенки 60 мм). Объем куба рассчитан на загрузку мазута до 2,2 кг. Обогрев осуществляется разъемной печью (7) для обеспечения возможности быстрого охлаадения после окончания разгонки. [c.7]

По окончании разгонки необходимо определить количество жидкого остатка в испарителе. При этом если жидкий остаток отсутствует, то количество газообразных углеводородов, занимающих объем колонки (и испаритель), прибавляют к объему последней фракции. Если же в испарителе имеется жидкий остаток (н-пентан и др.), то его объем определяют пикнометрически. [c.168]

При ректификации в аппарате периодического действия укрепленный илн технический метанол разбавляют водой до 20—30% (объемн.), обрабатывают раствором едкого натра или извести для нейтрализации кислот и омыления нестойких эфиров и в течение 8—12 часов отстаивают для отделения всплывных масел, а иногда и осадка. Осветленный раствор разгоняют на фракции ацетонистый спирт, промежуточная фракция, товарный метанол, подтоварник, аллиловая фракция, хвостовые масла. Чтобы облегчить отделение эфиров и кетонов и увеличить выход товарного метанола во время отгонки ацетонистой фракции и в начале отбора промежуточной фракции, на верх колонны подают струю горячей воды в количестве, равном отбираемо.му дистилляту. Для повышения качества и выхода метанола в конце отбора промежуточной фракции и при отгонке товарного метанола в куб, а еще лучше в колонну вводят едкий натр. После окончания разгонки кубовый остаток выгружают и используют его так же, как кубовый остаток от переработки метанола-сыр-ца. Общая продолжительность одной операции 24—48 часов. Выход метанола составляет 40—45% от содержащегося в переработанном сырье если догружать аппарат пог е отбора товарного метанола, то выход его повысится до Все недостатки, свойственные периодической ректификации метанола-сырца, имеют место и в данном случае. [c.104]

В колонне периодической ректификации куб представляет собой часть колонны, в которую загружают перегоняемую смесь. Он прикрепляется к нижнему концу ректифицирующей части. Подогрев подается к кубу из соответствующего источника. Стенки куба отдают тепло перегоняемой жидкости и приводят ее к кипению с более или менее постоянной скоростью. Полученный таким образом пар проходит в колонку, где он подвергается ректификации часть его удаляется в виде отгона, а оставшаяся часть стекает вниз по колонке в виде флегмы и в конце концов возвращается в куб. По окончании разгонки куб содержит неотогнанную часть перегоняемой смеси и флегму, стекшую из ректифицирующей части. [c.222]

Методика выделения заключается в следующем. Отбирают около 25 мл исследуемой пробы в металлическую колбу (см. рис. 57), добавляют 15 мл мытого отогнанного керосина (фракция 160—300°С) и около 5 г твердой щелочи (NaOH). К колбе присоединяют одно-щариковый дефлегматор и отгоняют с водяным холодильником досуха (появление белых паров в дефлегматоре и падение температуры). Отгон принимают в делительную воронку на 500 мл, не обезвоживая его. По окончании разгонки в воронку добавляют около 20 мл бензола, 75 мл 20%-ного раствора серной кислоты до кислой реакции, приливая ее небольшими порциями ири охлаждении, встряхивании воронки и периодическом удалении газообразных продуктов через кран. Полученный сульфат пиридина тщательно отделяют и берут от него третью или четвертую часть для выделения чистых пиридиновых оснований, количество которых должно быть около 2—5 мл. [c.152]

ММ рт. СТ. И температуре 130°С отгоняется головная функция. При температуре верха колонны 183°С, остаточном давлении 25 мм рт. ст. и флегмовом числе 2 отбирается промежуточная фракция. Конец отбора промежуточной фракции определяется по температуре застывания пробы, которая должна быть около 50 °С. Целевая фракция — этриол — отбирается при температуре паров в верхней части колонны 185—195 °С и флегмовом числе 1. По окончании разгонки кубовый остаток в горячем состоянии сливается в емкость [c.554]

Описанный метод с некоторыми изменениями можно использовать для определения 2,3,6-трихлорбензойной кислоты. Экстрагирование и хроматографирование проводят аналогичным образом, как при анализе дикамбы. По окончании разгонки пластинку высушивают на воздухе и, не подвергая нагреву в сушильном шкафу, опрыскивают реактивом азотнокислого серебра и помещают на ультрафиолетовый свет ртутной лампы, монтированной около 10 см над пластинкой. (Реактив азотнокислого серебра получают путем растворения 400 мг AgNOg в 2 мл 33% -ного аммиака, раствор доводят ацетоном до 50 мл.) Образуется пятно темного цвета. Поскольку содержание 2,3,6-трихлорбензойной кислоты не может быть измерено фотометрически, то оно определяется по площади пятна и по калибровочному графику. Последний строят по площадям пятен стандартных растворов химически чистой 2,3,6-трихлорбензойной кислоты. [c.183]

При разгонке можно отбирать и совместно фракции I, П и П1 до 185 °С в napax (фракция 1а) или фракции I и И до 150 °С в парах (фракция 16). Фракции 1—IV из приемников 3 самотеком или с помощью вакуума передают в сборник 7, а фракции 1а и 16 —в сборник 8. По окончании разгонки отключают электрообогрев куба, останавливают вакуум-насос и подают в куб / азот (0,07 МПа). При давлении в системе, равном атмосферному, кубовый остаток, кипящий выще 250 °С (при 1,3—6,6 гПа), вакуумом передают через холодильник 4 в мерник 5. Охлажденный кубовый остаток из мерника 5 вакуумом или сжатым воздухом передают в сборник 6 и далее направляют на комплектацию жидкостей ПЭС-5, 132-24 и 132-25 в соответствующие аппараты 9. [c.165]

По окончании разгонки кубовый остаток в горячем состоянии сливают в емкость. Куб после каждой разгонки промы-рают горячей водой и пропаривают. Этриольную фракцию подвергают перекристаллизации из смеси дихлорэтана с 10% изопропилового спирта или из этилацетата с 2,5% этанола. [c.82]

По окончании разгонки сточные воды анализировали на присутствие органических кислот, считая на крезо-ксипропиоповую кислоту, о-крезол, на химически потребный кислород. [c.88]

На стенках колбы Арбузова по окончании разгонки оставался кристаллический осадок, куб серо-коричневого цвета, состоящий, в основном из Na l, образующегося при реакции, натриевой соли крезоксипропионовой кислоты, небольших количеств о-крезолята Na. Кубовый остаток хорощо растворим в холодной воде. [c.88]

Установка для разгонки технического ДЦПД (рис. 17) включает куб 1 емкостью 50 л, наклонный холодильник 2 и сборник продуктов разгонки 3 емкостью 50 л. Аппараты 1 ъ 3 снабжены поплавковыми указателями уровня 4. В куб загружают около 30 кг технического ДЦПД. При остаточном давлении 15—20 мм рт. ст. отгоняют сначала головную фракцию, конец отгонки которой контролируют но стабилизации температуры в кубе и с помощью хроматографического анализа, а затем при 110— 120°С— целевую (фракцию ДЦПД). По окончании разгонки из куба выгружают остаток, представляющий собой малоподвижную жидкость темно-коричневого цвета. Выход целевой фракции 80—90%. [c.101]

Терентьев, Володина и Фурсова [И] предложили для элементного анализа (С, Н и другие элементы) легко окисляющихся на воздухе органических соединений способ химической десенсибилизации . Для этого сурьмяноорганическое соединение обрабатывают в специальном приемнике серой. При этом алифатические стибины превращаются в устойчивое сернистое соединение пятивалентной сурьмы. В стабилизированном таким путем веществе определяют содержание серы и интересующих элементов, учитывая при вычислении количество введенной серы. Оказалось, что надежная стабилизация неустойчивых соединений наступает не только при стехиометрическом присоединении серы, но и в случае частичного превращения вещества в устойчивую пятивалентную форму. Вероятно, при этом проявляется ингибирующее действие образовавшегося тиопроизводного или элементарной серы, взвешенной или растворенной в веществе. Приемник для обработки серой представляет собой круглодонную колбу емкостью 10 мл, снабженную боковым кармашком , куда помещается сера, и шлифом для присоединения колбы к прибору вакуумной разгонки, что позволяет отбирать и десенсибилизировать для анализа требуемую фракцию без доступа воздуха. Для этого по окончании разгонки приемник плавно лаворачивают на шлифе и всыпают серу из кармашка в колбу. Через некоторое время приемник снимают с паука и декантацией отделяют жидкость от избытка серы. Стабилизированное таким путем вещество в дальнейшем анализируют без дополнительных мер защиты. В тех случаях, когда имеются лишь малые количества вещества, декантацию можно и не производить. Полученную неоднородную пробу анализируют непосредственно, определяя в каждой навеске одновременно все необходимые элементы. [c.378]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология