Разложение анализируемой пробы

РАЗЛОЖЕНИЕ АНАЛИЗИРУЕМОЙ ПРОБЫ [c.642]

Для разложения анализируемой пробы применяют азотную кислоту. Хлор-ион осаждают в азотнокислой среде избытком азотнокислого серебра. Последнее оттитровывают роданистым аммонием или калием в присутствии индикатора — железоаммонийных квасцов. [c.123]

В некоторых вариантах метода высушивания предусматривается поглощение удаляемой влаги какими-либо высушивающими агентами. Предварительно высушенный азот, другой инертный газ или воздух проходит над пробой при повышенной температуре и далее направляется в тарированную поглотительную трубку (обычно с перхлоратом магния или с пентоксидом фосфора). Трубку взвешивают и определяют увеличение ее массы после поглощения влаги. Увеличение массы в конце опыта является мерой содержания воды в изучаемом образце. Такая техника эксперимента, по существу, повторяет метод определения содержания водорода (и углерода) путем сжигания вещества и поглощения продуктов сгорания. Описанную схему эксперимента удобно применять и для определения влажности различных инертных газов [60]. В целом данный метод определения воды более специфичен, чем методы, основанные на оценке потери массы. Однако здесь возможны ошибки такого же типа, как и в других методах. Кроме воды могут поглощаться и другие летучие вещества. С другой стороны, вода, образующаяся при термическом разложении анализируемой пробы, также будет поглощаться, что приведет к завышенным результатам. [c.171]

Следует иметь в виду, что в растворах, близких к нейтральным, кремневая кислота подвергается полимеризации и находится в коллоидном состоянии. Необходимо принимать меры предосторожности, чтобы не допустить возникновения коллоидной формы кремневой кислоты, так как в этом случае получаются заниженные результаты [30]. При определенной степени полимеризации кремневая кислота не переходит в желтый кремнемолибденовый комплекс. Разложение анализируемой пробы щелочами переводит кремневую кислоту в растворимую неколлоидную форму, доступную для фотометрического определения. [c.37]

Как уже упоминалось в разд. 2.3.3, условия испарения диэлектрических материалов различного происхождения можно стабилизировать в значительной степени сплавлением анализируемого образца с подходящим веществом, в результате которого исходные вещества разлагаются и образуются новые. В этих целях чаще всего используют карбонаты щелочных металлов, борную кислоту и буру [1—8]. До сплавления пробу превращают в порошок (с размером частиц меньше 0,08 мм) и хорошо перемешивают с плавнем. Чистоту каждой новой партии плавня следует проверять с помощью холостого опыта, который, если это необходимо, учитывают внесением соответствующей поправки при расчете результатов анализа. Используемые обычно в химическом анализе тигли и чашки могут применяться также при сплавлении. Они должны быть сделаны из материала, не содержащего определяемых элементов, и не должны разрушаться во время сплавления при температуре, необходимой для полного разложения анализируемой пробы. Для сплавления с сильными щелочными плавнями, такими, как ЫаОН, ЫагО [9, 10], достаточно подходящими оказываются серебряные, никелевые или железные чашки или тигли. Сплавление с борной кислотой проводят обычно в плати- [c.44]

РАЗЛОЖЕНИЕ АНАЛИЗИРУЕМОЙ ПРОБЫ. ПОЛУЧЕНИЕ РАСТВОРА [c.649]

Гл. 4. Разложение анализируемой пробы. Получение раствора [c.650]

С целью повышения чувствительности определения этого соединения эксперимент был проведен на хроматографе Вирус , однако вследствие вызванной уносом фазы нестабильности нулевой линии и разложения анализируемых проб количественных результатов получить не удалось. В связи с этим [c.119]

Перечисленные способы разложения анализируемой пробы и получения раствора не являются универсальными, пригодными для всех случаев анализа. Наиболее подходящий метод выбирают, исходя из особенностей анализируемого материала. [c.276]

В подавляющем большинстве случаев химический анализ предполагает предварительное переведение исследуемого вещества в раствор. Выбор способа разложения анализируемой пробы зависит от природы вещества, метода его определения после растворения и от ряда других обстоятельств. Во всех случаях следует выбирать такой способ разложения, который был бы наиболее быстрым, простым и не вызывал побочных эффектов - потерь анализируемого вещества вследствие газовыделения (Нз8, СО2, КНз а др.), образования малорастворимых соединений (РЬСЬ, СаЗО , НгЗпОз и т.д.) или соединений, препятствующих определению элемента (так, алюминий нельзя количественно осадить аммиаком в присутствии хотя бы небольших количеств фторид-иона). При выборе способа разложения пробы следует также помнить о чистоте реактивов, которые при этом будут использоваться. [c.49]

Из-за относительно низкой температуры кипения азео-тропной смеси азотной кислоты с водой (69,2 % HNO3, Ткип = 121,8 °С) разложение в открытых системах занимает много времени. Для проб с органической матрицей в общем случае требуются более высокие температуры (>120 °С). В закрытом контейнере (автоклаве) 1фи давлении 4,9 10 Па температура кипения азеотропной смеси HNO3 + Н2О возрастает до 180 °С, соответственно резко возрастает скорость разложения анализируемых проб. [c.862]

При кислотном разложении анализируемой пробы (в случае необходимости) скорость нагревания и скорость пропускания тока азота не оказывают значительного влияния, но предельных значений следует избегать. Фого и Поповский [23] указывают, что при повышенных температурах реакция образования метиленового голубого протекает быстро, но часть сероводорода остается в пространстве над жидкостью, в то же время при низких температурах реакция идет так медленно, что существенно сказываются побочные реакции. Наилучшие результаты получаются при 24°, небольшие отклонения температуры не вызывают серьезных затруднений. [c.320]

При разложении анализируемой пробы необходимо всегда иметь, в виду, что селен легко улетучивается из кипящих солянокислых растворов в виде ЗеОг 2НС1, а из сильно солянокислых растворов — даже при нагревании на водяной бане. Заметных потерь селена не наблюдается в случае нагревания слабо солянокислых растворов (< 6 н.) при температуре ниже 100° С. [c.383]

Для предварительного разложения анализируемой пробы рекомендуется " расплавить сначала 2 г безводного NaoHPO и 1 г НРО3 в платиновом тигле, а затем, прибавив 0,5 г тонко измельченной анализируемой пробы, осторожно нагревать до полного сплавления смеси. Если требуется, закрытый тигель можно нагревать несколько минут на паяльной лампе. По окончании сплавления плотно закрытый еще горячий тигель не полностью погружают в ледяную воду и отделившиеся кусочки плава помещают в дистилляционную колбу (см. раздел Методы определения , стр. 836). [c.833]

При разложении анализируемых проб кислотой необходимо уделять особое внимание не только чистоте химических реактивов, но и различиям в поведении анионов в разных источниках излучения. В большинстве источников излучения достигаются более высокие чувствительность и воспроизводимость определения, если работать с растворами, содержащими хлориды и нитрать(. Растворы сульфатов или серной кислоты можно использовать в методиках с вращающимся диском (разд. 3.4.4). В присутствии фосфорной, [c.19]

К такого рода артефактам следует отнести адсорбцию контролируемых компонентов на стенках петли хроматографических дозаторов [79], разложение анализируемой пробы на стенках стеклянных и кварцевых капиллярных колонок [80], помехи за счет газовьщелений из материала мембраны испарителя хроматографа [81], накопление анализируемых веществ на стекловате, применяемой в качетсве тампона в хроматографических колонках [82], или взаимодействие реакционноспособных газов с хроматографической насадкой [83]. [c.25]

Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Так, например, при анализе силикатов Бэнкс [27] рекомендует выделять железо, алюминий и марганец добавлением аммиака и бромной воды, после чего в аликвотных порциях фильтрата определять кальний и магний по разности в результатах двух титрований в присутствии мурексида и эриохрома черного Т. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. Аналогично поступает и Хабёк [29]. При анализе шлаков и руд Граус и Цёллер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнекислоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Другие присутствующие в растворе катионы в зависимости от их концентрации можно определять комплексометрически (А1, Ре), колориметрически (Т1, Ре), полярографически или воспользоваться методом фотометрии пламени (щелочные металлы). Такой количественный полумикрометод полного анализа силикатов описывают Кори и Джексон [31]. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. В зависимости от способа разложения пробы в соединении с известными операциями разделения (осаждение аммиаком, щелочью и т. п.) они методом фотометрии пламени определяют натрий и калий, колориметрически — кремнекислоту молибдатом аммония, железо и титан раздельно с помощью тирона, алюминий — алюминоном и, наконец, кальций и магний комплексометрическим титрованием. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метода. О некоторых полных анализах сили- [c.453]

Определение основано на получении щелочных металлов в виде хлоридов или сульфатов, свободных от других элементов, входящих в состав силикатных пород. Для этой цели используется отдельная навеска образца. Разложение анализируемой пробы может производиться двумя путями путем кислотного разложения (смесью HF и H2SO4, метод Берцелиуса) или спекания (метод Смита). [c.182]

Если состав растворов, получаемых при разложении анализируемых проб, незначительно отличается от синтетического образца сравнения, то и систематическая погрешность обычно также бывает небольшой. Критерием выполнения условия ее статистической незначимости может, очевидно, служить неравенство [c.164]

Как правило, минералы кобальта хорошо разлагаются соляной кислотой . В случае сомнения или очевидной неполноты разложения анализируемой пробы, нерастворимый остаток сплавляют с ниросульфатом калня или углекислым натрием (иногда после предварительной обработки его НГ -)- Н2304). [c.115]

Как правило, минералы кобальта хорошо разлагаются соляной кислотой. Мышьяково-кобальтовые руды не разлагаются соляной кислотой их разлагают смесью серной и азотной кпслот, выпаривая до паров серного ангидрида. В случае сомнения или очевидной неполноты разложения анализируемой пробы нерастворимый остаток сплавляют с ииросу.льфатом калия или карбонатом натрия (иногда носле предварительной обработки его HF + H2SO4). [c.136]

Для колориметрического определения титана можно использовать растворы, полученные непосредственно после разложения анализируемой пробы или растворения некоторых взвешенных прокаленных остатков, учитывая при этом наличие мешающих элементов, перечисленных выше (стр. 599). Так, например, при использсвании раствора после разложения породы фтористоводородной и серной кислотами необходимо обеспечить полное удаление фтора, а применяя раствор купфератов, следует иметь в виду возможное присутствие ванадия. [c.601]

Для предварительного разложения анализируемой пробы рекомендуется расплавить сначала 2 г безводного Na2HP04 и 1 г НРО3 в платиновом тигле, а затем, прибавив 0,5 г тонко измельченной анализируемой [c.762]

Колич. определение азота в оргаиич. соединениях большей частью выполняется методами Дюма или Къельдаля. Метод Дюма основан на измерении объема эломентарного азота, выделившегося в результате сожжения анализируемого в-ва в атмосфере Oj в присутствии СиО и металлич. меди. Разработаны ыакро-, полумикро-, микро- и ультрамикроварианты этого метода. Метод Къельдаля сводится к разложению анализируемой пробы и связыванию всего азота в виде сульфата аммония кипячением с серной кислотой (часто в присутствии катализатора). Полученный раствор кипятят с едким натром и поглощают выделившийся аммиак титрованным раствором [c.37]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология