Растворение анализируемого веществ

Растворение анализируемого вещества и определение pH раствора. Определение растворимости производят с малыми количествами исследуемого вещества, пробуя в качестве растворителя воду, кислоту или щелочь. Если вещество растворимо в воде, то следует определить значение pH раствора при помощи универсального индикатора (см. Введение, 4). При низких значениях pH не могут содержаться соли летучих кислот, не могут совместно присутствовать окислители и восстановители, в щелочных растворах не могут присутствовать соли слабых оснований и сильных кислот. [c.204]

Платиновые чашки применяют для растворения анализируемого вещества в плавиковой кислоте, для определения щелочных металлов, в электроанализе и для других целей. [c.137]

Оптическую плотность (светопропускания) образца измеряют относительно эталона, оптическая плотность которого принимается равной нулю (светопропускание 100%). Обычно в качестве эталона применяют чистый растворитель, выбранный для растворения анализируемого вещества. [c.83]

Для растворения анализируемого вещества применяют дистиллированную воду, уксусную и минеральные кислоты, царскую водку, водный раствор аммиака, органические растворители и т. п. Чистота применяемых растворителей является важным условием для получения верных результатов. [c.49]

Если же хотят выяснить влияние природы неподвижной фазы на газохроматографическое разделение, то следует использовать коэффициенты активности, которые важны особенно тогда, когда разделяемые соединения имеют одинаковые пли близкие между собой температуры кипения и, следовательно, соотношение давлений нара почти не оказывает влияния на соотношение между величинами удерживания. В этих случаях коэффициенты активности количественно выражают взаимодействие между молекулами растворенных анализируемых веществ и молекулами неподвижной фазы. Между этими молекулами действуют определенные силы притяжения, которые следует вкратце рассмотреть ввиду их значения для выбора наиболее пригодной неподвижной фазы. [c.176]

Для количественного выделения из газа-носителя веществ, находящихся в виде пара или тумана, ловушки следует охлаждать по возможности до низких температур в сосудах Дьюара. В качестве охлаждающих средств могут применяться жидкий азот, сухой лед и охлаждающие смеси. Если последние содержат органические растворители, то существует опасность диффузии паров последних в ловушки и растворения анализируемым веществом. Поэтому ловушки тщательно закрывают и выходящий газ-носитель отводят. [c.257]

Полученные в результате предварительных испытаний данные в значительной степени облегчают выбор реактива для растворения анализируемого вещества. [c.121]

РАСТВОРЕНИЕ АНАЛИЗИРУЕМОГО ВЕЩЕСТВА [c.191]

Целлюлоза. Положение с целлюлозой более сложное. Обычно-ее в основном рассматривают как распределяющую среду, поскольку структура целлюлозы такова, что удерживает микроскопические скопления воды, в которых может распределяться растворенное анализируемое вещество. Однако целлюлоза функционирует также и как адсорбент, что следует учитывать при рассмотрении любых возможных схеМ удерживания. Обычно целлюлозу применяют для хроматографического-разделения сильно полярных веществ, которые претерпевают необратимую адсорбцию на более активных средах, таких как оксиды кремния и алюминия. Для разделения подобных веществ бумажная хроматография применялась даже после того, как было доказано преимущество тонкослойной хроматографии для большинства других разделений. Пластинки в тонкослойной хроматографии можно покрыть слоями микрокристаллической целлюлозы, которая напоминает по свойствам бумагу, но в то же время обеспечивает высокую скорость разделения. [c.559]

Цирконий. При определении кремния в присутствии циркония не возникает иных трудностей, кроме трудностей, связанных с растворением анализируемого вещества. Так как для растворения металлического циркония и окиси приходится применять фтористоводородную кислоту, необходимо принимать меры предосторожности, чтобы избежать потерь кремния, применя разбавленные растворы и поддерживая низкие температуры (60—65°). [c.53]

Исследования диэлектрических свойств растворителей, применяемых в аналитической химии, позволяют выяснить многие вопросы, связанные с процессом растворения анализируемого вещества, поведением вещества в среде данного растворителя и его взаимодействием с реагентами в растворах. [c.34]

Если предварительно было установлено, что исследуемый продукт частично растворяется в воде, то сначала следует экстрагировать водой всю ту его часть, которая растворима в воде. Не-растворяющийся остаток обычно затем пробуют последовательно растворить в кислотах. При этом в случае частичного растворения анализируемого вещества всякий раз желательно извлекать из него все то, что растворяется в данном растворителе. [c.410]

Растворение анализируемого вещества в воде, кислотах и щелочах 561 [c.561]

Растворение анализируемого вещества в воде, кислотах [c.561]

Растворение солей и других соединений. Растворимость солей приведена в приложении XI. При растворении соли или другого соединения поступают так, как указано выше. Если предварительно было установлено, что исследуемое вещество частично растворяется в воде, то сначала следует экстрагировать водой всю ту его часть, которая растворима в воде. Нерастворяющийся остаток обычно затем пробуют растворить в кислотах. При этом в случае частичного растворения анализируемого вещества желательно всякий раз извлекать из него все то, что растворяется в данном растворителе. [c.562]

При применении амилового эфира в качестве растворителя для анализируемого вещества определение проходит гладко и получаются удовлетворительные результаты. Однако в амиловом эфире растворяется ограниченное количество органических И кремнийорганических соединений. Поэтому для растворения анализируемых веществ рекомендуется применять пиридин, который растворяет большинство гидроксилсодержащих соединений. Пиридин, применяемый с этой целью, следует хорошо высушить окисью бария и затем перегнать также над окисью бария. Сохраняют его в хорошо закрытых склянках над ВаО. [c.347]

Размеры пор являются важной характеристикой носителя, влияющей на эффективность разделения [8] правда, оптимальные размеры пор еще не установлены, однако наилучшие параметры имеют носители, у которых большая часть пор имеет диаметр от 0,5-10 до 1,5-10- мм. При пропитке большая часть неподвижной фазы поглощается тонкой пористой структурой, а остальную поверхность покрывает тонкая пленка жидкости. Носитель выглядит сухим, но эффективность разделения оказывается хорошей. Эффективность разделения значительно ухудшается, если диаметр большинства пор превышает 1,5-10 мм или если вносится слишком большое количество жидкой фазы, которая в этом случае заполняет также и большие поры. Эти большие масляные лужи вследствие своей глубины имеют меньшее отношение поверхность/объем, чем более узкие поры, поэтому растворенное анализируемое вещество из-за диффузии дольше находится в жидкости. В результате этого пики на хроматограммах уширяются, а эффективность разделения падает. Таким образом, поверхность носителя с преимущественно широкими порами плохо пропитывается неподвижной жидкой фазой. Однако слишком тонкопористый материал, например силикагель, мало пригоден в качестве носителя, так как для слишком узких длинных пор (диаметр от 0,25 до 1,0-10 мм), заполненных неподвижной жидкой фазой, также характерно неблагоприятное отношение поверхности к объему (очень маленькое), что замедляет массообмен и ухудшает эффективность разделения. Следует, однако, заметить. [c.177]

Полученные данные показывают, что вклад Ah° в общую величину энтальпии сорбции углеводородов скваланом колеблется О—15% и, таким образом, для ряда изомерных парафинов этот вклад оказывает заметное влияние на характеристики температурной зависимости удерживаемого объема. Кроме того, в работе [4] было введено понятие оптимальной температуры идентификации, при которой наблюдается наименьший разброс на графике зависимости между логарифмом удерживаемого объема (или индексом удерживания) и температурой кипения сорбатов. Для сквалана оптимальным температурным интервалом качественного анализа является 20—35° (разброс для изомерных парафинов s— g 0,3-ь-0,4°, или l-i- 1,6 ед. индекса удерживания, тогда как при 100° разброс достигает 4—4,5 ед. индекса). Поскольку значение оптимальной температуры идентификации определяется совокупностью величин термодинамических функций растворения анализируемых веществ, то на основании приведенных выше результатов может быть сделан вывод, что величина оптимальной температуры идентификации и погрешность графического определения температуры кипения даже для изомерных парафиновых углеводородов зависит от природы неподвижной фазы. [c.23]

Передвижение растворенного анализируемого вещества к электродам при прохождении тока осуществляется с помощью диффузии, скорость которой практически равна концентрации вещества в массе раствора. [c.80]

Наиболее обычными реагентами для растворения анализируемого вещества являются минеральные кислоты или их водные растворы. Иногда находят применение растворы гидроксидов натрия или калия. [c.224]

В ультрафиолетовой области спектра существенно увеличивается число микрохимических реакций, так как здесь расположены наиболее сильные спектральные полосы поглощения многих химических соединений. При наблюдении в ультрафиолетовых лучах часто может быть использовано поглощение соединения, образующегося непосредственно после растворения анализируемого вещества, а не сложного комплексного соединения, которое при микрохимическом анализе в видимом свете приходится обычно получать с помощью дополнительно вводимых реактивов. В этом случае задача аналитика сводится к тому, чтобы удалить из раствора ионы с таким же поглощением (с такой же ультрафиолетовой окраской),-как у определяемого соединения. [c.43]

Важным этапом анализа является выбор растворителя цля растворения анализируемого вещества. Некоторые вещества растворимы в воде, но чаще для растворения приходится использовать другие вещества, их нужно выбирать так, чтобы растворение было полным. При выборе растворителя нужно считаться и с химическим составом анализируемого материала. Например, не рекомендуется применять соляную кислоту, если анализируемый объект содержит мышьяк, ртуть (И), так как при растворении эти элементы могут быть частично псугвряны из-за летучести их хлоридов. Наиболее часто для растворения используют кислоты соляную, серную, азотную, хлорную или их смеси реже применяют растворы гидроксидов щелочных металлов. [c.24]

Для этого готовят четыре раствора анализируемого веще- ства, которые затем обрабатывают дитизоном. Из раствора, полученного растворениеМ анализируемого вещества в минеральных кислотах, дитизоном можно извлечь Р(1, Аи, Нд, Ад и Си. В уксуснокислых растворах с дитизоном реагируют Р(1, 2п, Со, N1, а также Сё и Зп при относительно больщом их содержании в растворе. В щелочном растворе в реакцию) с дитизоном вступают Ag, Нд, Рё, Аи, Си, Со, N1 и С(1. В растворе, содержащем цианиды, с дитизоном реагируют РЬ, В1, Т1, Зп. [c.84]

Потенциометрическое титрование [10, 20, 25] растворов AuGlg проводят при pH около 6 при комнатной или при повышенной температуре (50—60° С). Определению не мешают [10] NOs-hohh (поэтому можно титровать Аи непосредственно после растворения анализируемого вещества в смеси соляной и азотной кислот и разбавления раствора), а также Си , Ni , Со , (в больших количествах), Pt , Rh и Ir ii (в количествах, примерно равных количеству Аи) мешает Pd . у Потенциометрическое титрование Аи раствором гидрохинона при pH 2—7 дает возможность [27] определять до 1 мкг Аи.у Возможно потенциометрическое титрование Au i в присутствии Pt v и Pd i с золотым индикаторным электродом [25, 26] в среде 0,6 н. раствора H2SO4. у Ионы Fe i маскируют добавлением фторидов. [c.254]

Детектор электронного захвата. Вторым типом ионизационного детектора является детектор электронного захвата. В нем газ-носитель, выходящий из хроматографической колонки, ионизуется под воздействием потока частиц от некоторого радиоактивного источника обычно это либо Т1Н2, содержащий некоторое количество Н, либо никелевая фольга, содержащая f Ni (оба изотопа — р-излучатели, хотя могут быть использованы и а-излучатели). Образующиеся ионы собирают и измеряют их концентрацию с помощью электродов, усилительная же система подобна той, которую используют в пламенно-ионизацион-ном детекторе. Однако принцип действия в этом случае значительно отличается тем, что зоны растворенного анализируемого вещества обнаруживают по вызываемому ими уменьшению постоянного ионного тока. Это уменьшение связано с тем, что степень ионизации резко зависит от концентрации свободных электронов в детекторе, а некоторые химические частицы чрезвычайно эффективно захватывают свободные электроны. Минимально обнаруживаемый поток пробы для веществ с высоким сродством к электрону, например для галогензамещенных соединений, около, 10- з г/с, и этот детектор, таким образом, значительно более чувствителен для таких частиц, чем пламенно-ионизационный детектор. Детекторы электронного захвата чувствительны к соединениям, содержащим галогены, фосфор, свинец или кремний, а также к полиядерным ароматическим соединениям, нитросоединениям и некоторым кетонам. Пестициды, например, содержат фосфор или хлор, поэтому этот детектор идеально подходит для измерения низких уровней этих соединений. Можно также вводить атомы галогенов в соединения, к которым зтот детектор не чувствителен. Например, кислоты можно этерифицировать фторированными спиртами, а спирты и амины обработать фторангидридами кислот. [c.583]

Там, где это возможно, для растворения анализируемого вещества желательно применять кислоту. Выбор кислоты зависит от природы вещества и применяемого метода разделения. Следует избегать присутствия фторидов, так как бор может улетучиться в виде борофтористоводородной кислоты. Нитраты и сильные окислители следует удалить перед получением окраски. Органические вещества разрушают мокрой минерализацией или сухим озолением после смачивания раствором гидроокиси кальция. Для некоторых проб, например с высоким содержанием кремния, может потребоваться сплавление с карбонатом натрия, но этого следует по возможности избегать, так как большие количества солей щелочных металлов могут мешать последующему отделению и получению окрашенных соединений. [c.410]

Окраска раствора может иногда возникнуть уже при самом растворении анализируемого вещества, если это растворение связано с образованием. таточно интенсивно окрашенных ионов (например, МпО , СГО4 и т. п.) или молекул. [c.462]

Комплексы с большими константами нестойкости неудобны при колориметрическом анализе также и потому, что в случае применения этих комплексов приходится считаться с возможностью частичного превращения их в другие, например в хлорнд-ные или сульфатные, комплексы, образующиеся в результате присутствия в растворе НС1 или H2SO4, обычно употребляемых при растворении анализируемого вещества. Такое превращение сказалось бы, конечно, и на окраске раствора и могло бы послужить источником погрешности определения. Но, как известно, комплексные ионы легко превращаются друг в друга только при условии, если получающийся комплекс более прочен, т. е. имеет меньшую величину /Снест.> чем исходный. Значит, возможность возникновения подобных осложнений вследствие присутствия в растворе каких-либо посторонних ионов (например, СГ, SO " и т. п.) увеличивается с возрастанием величины /( ест. применяемого окрашенного комплекса. [c.463]

После проведения предварительных испытаний приступают к растворению анализируемого вещества. Сначала небольшую порцию вещества пробуют растворить в воде на холоду, а затем при нагревании. Каждый новый растворитель применяют после того, как установят, что вещество не растворяется в данном растворителе. Последовательно пробуют растворить вещество в воде (на холоду, а затем при подогреве), в уксусной кислоте, в разбавленной НС1 (после этого в концентрированной НС1), далее — в разбавленной HNO3 (если нужно, в концентрированной HNO3) и, наконец, в царской водке. [c.69]

Усовершенствованный волюмометр [4] для определения СО2 в карбонатах схематически представлен на рис. 43. Измерительная бюретка 5 емкостью на 100 мл вставлена на двух пробках в стеклянный цилиндрический сосуд 6. Вверху бюретка 5 заканчивается трехходовым краном 4, соединяющим ее либо с реактивным стаканчиком 1, либо с атмосферным воздухом. Нижний конец бюретки открыт и сообщается с насыщенным раствором Na l, наполняющим цилиндр 6 контакт жидкости с атмосферой осуществляется через одно из отверстий в верхней пробке. Средняя пробка, служащая опорой для бюретки, имеет также несколько сквозных отверстий. В одном из них укреплен термометр 8. Напорная склянка 7 соединена резиновой трубкой с цилиндром 6. В реактивный стаканчик 1 емкостью счзЮО жл наливают 10—20 мл НС1 (уд. в. 1,08). Анализируемый карбонат в количестве 1—2 г помещают в целлулоидную корзинку, приклеенную к стеклянной трубке 2, проходящей через резиновую пробку 3- Закрыв стаканчик пробкой, трехходовой кран 4 соединяют с атмосферой. Заполнив измерительную бюретку 5 жидкостью, соединяют ее с реактивным стаканчиком 1 наклоняют последний так, чтобы навеска карбоната высыпалась в кислоту и растворилась. Когда растворение анализируемого вещества закончится, кислоту взбалтывают, тщательно смывая таким образом навеску со дна корзинки. Следить надо за тем, чтобы напорная склянка 7 в это время стояла в своем нижнем положении. [c.108]

Правильный выбор реагента (из множества возможных) к способа разложения и растворения анализируемого вещества может определить успешное проведение анализа, особенно в присутствии трудноразлагаемых веществ. -В данной главе описаны наиболее применимые методы получения водных растворов трудноразлагаемых и труднорастворимых веществ. [c.223]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология