Микроопределенйе азота по методу Дюма

Элементарные анализы такого типа можно выполнять в микромасштабе, так как для микроанализа углерода и водорода требуется не более 3—4 мг, а для микроопределения азота методом Дюма необходимо не более 3—8 мг веш,ества. Обычно разность между вычисленными и найденными значениями при определении процентного состава не превышает 0,30%. [c.21]

Микроопределение азота по методу Дюма [c.180]

Метод основан на сжигании полимера в кварцевой трубке с постоянным наполнением в атмосфере двуокиси углерода до газообразного азота с последующим газометрическим определением. При этом используют аппаратуру для микроопределения азота по Дюма [29, с. 26—34], которая должна быть соответственно подготовлена (аппарат Киппа, микроазотометр) [30, с. 73—94 и 263—272]. В конец трубки, оканчивающийся капилляром, вводят тампон из прокаленного волокнистого асбеста (длина слоя 3—4 мм), слой прокаленной при 800°С проволочной окиси меди (длина слоя 90—100 мм), тампон из асбеста (2—3 мм), слой восстановленной меди, которую можно получить восстановлением проволочной окиси меди в токе аммиака при 700°С (длина слоя 40 мм), асбестовый тампон и слой катализатора (окись никеля + окись магния, длина слоя 60 мм). Катализатор приготовляют следующим образом 94,5 г окиси никеля и 3 г окиси магния смешивают в фарфоровой чашке с 15 г сернокислого магния, растворенного в 20 мл воды при слабом нагревании. К смеси небольшими порциями при перемеши- [c.22]

Согласно исследованиям Прегля, применяемая для разложения окислов азота медь при 650° воостаиавливает и двуокись углерода образующаяся при этом окись углерода собирается в азотометре вместе с азотом и вызывает увеличение объема примерно на 8%. Чтобы избежать этого, Прегль расположил слой меди в средней части трубки для сожжения и за ним поместил слой окиси меди, предназначенной для окисления СО в СОг. Это единственное существенное изменение метода Дюма, предложенное Преглем для микроопределений, некоторые авторы считают нецелесообразным. [c.68]

В полумикроанализе используют те же методы, что и при микроопределении азота, только некоторые детали аппаратуры приспосабливают к большим навескам вещества. Принцип газообъемного определения азота по способу Дюма исчерпывающе описан на стр. 180, принцип объемного определения по методу Кьельдаля — на стр. 192, а способ Тер-Мейлена и Геслинга — на стр. 179. Кроме того, на стр. 69 приведено описание недавно предложенной Циннеке газообъемной модификации способа Кьельдаля. [c.63]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология