Кристаллы сернокислый осушитель

Пригодный для этого синтеза бензальдегид очищают следующим образом. Образец весом 60 г (58 мл) промывают двумя порциями 10%-ного раствора соды по 20 мл, а затем водой. Далее его сушат над 5—10 г безводного сернокислого магния. Вместе с осушителем прибавляют несколько небольших кристаллов гидрохинона или пирокатехина. Сухой бензальдегид декантируют через тампон из ваты в колбу Клайзена и перегоняют в вакууме, предпочтительно ниже 30 мм,. [c.79]

Тетраацетил- -й-глюкоза. При нагревании на паровой бане приготовляют раствор 46 г (0,078 моля) 1,2,3,4-тетра-ацетил-б-трифенилметил-р-й-глюкозы в 200 мл уксусной кислоты. Раствор охлаждают до температуры примерно 10°, прибавляют к нему 18 мл насыщенного раствора сухого бромистого водорода в уксусной кислоте и взбалтывают реакционную смесь около 45 сек. Образовавшийся в результате реакции трифенилбромметан отфильтровывают в один прием и фильтрат немедленно выливают в сосуд, содержащий 1 л холодной воды. Тетраацетат извлекают 250 мл хлороформа хлороформенные вытяжки промывают четыре раза ледяной водой и сушат над безводным сернокислым натрием. Осушитель отделяют и хлороформ выпаривают в вакууме при комнатной температуре. К оставшейся сиропообразной массе приливают 100 мл абсолютного эфира и потирают стенки колбы стеклянной палочкой, что приводит к немедленной кристаллизации. Кристаллы отфильтровывают и очищают, для чего их растворяют в минимальном количестве хлороформа и прибавляют к раствору абсолютный эфир до начала кристаллизации. Очищенный препарат плавится при 128—129°. Удельное вращение в хлороформе [а]г) +12,1°. Выход составляет 15 г (55% теоретич.). [c.400]

Силикагель и окись алюминия Увеличивают содержание воды в ацетоне, вероятно, вследствие альдольной конденсации и последующей дегидратации. Содержание воды в ацетоне увеличивалось за один проход над окисью алюминия с 0,24 до 0,46%. Все другие испытанные осушители (включая сернокислую медь, поташ, хлористый кальций, сернокислый натрий и пятиокись фосфора) вызывают частичную конденсацию. Наиболее подходящими осушителями являются драйерит и безводный сульфат магния. Сернокислый магний, полученный прокаливанием в печи при 400°, оказался непригодным наиболее удобный способ получения этого осушителя состоит в постепенном нагревании кристаллов сернокислого магния (MgS04 7 НаО) до 300° при давлении 10 мм. Сухая соль содержит приблизительно 0,2% воды. Было показано, что при необходимости снизить содержание воды в ацетоне до 0,05% и менее, драйерит оказывается в 2—4 раза более эффективным на единицу веса, чем сернокислый магний, [c.357]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология