Этандисульфокислота

Полученный раствор перегоняют в вакууме при давлении 10—15 мм рт. ст. до отрицательной реакции на С1-ион в отгоне. Для этого необходимо 3—4 раза доливать в колбу по 300 мл воды. Перегонку желательно вести в атмосфере азота. В процессе перегонки из реакционной смеси удаляют сернистый ангидрид и хлористый водород. Оставшуюся в колбе жидкость соломенного цвета, представляющую собой концентрированный раствор винил-сульфокислоты, выдерживают несколько дней в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом. Выпавшие игольчатые кристаллы 1,2-этандисульфокислоты отфильтровывают. В фильтрате остается 19 г винилсульфокислоты, Т. кип. 136 °С при 1,5 мм рт. ст. п)у = 1,4492, выход 88% (от теоретического). Содержание основного вещества в продукте определяют бромид-броматным методом. По литературным данным, т. кип. 124 °С при 1 мм рт. ст., 114—115 °С при 0,5 мм рт. ст. п Ъ = 1,4499 = [c.55]

Для более тщательной очистки от 1,2-этан-дисульфокислоты фильтрат, содержащий 19 г винилсульфокислоты, подщелачивают 40%-ным раствором едкого натра до pH 10, добавляют 100 мл метанола и образующуюся нерастворимую соль 1,2-этандисульфокислоты отделяют фильтрованием. Фильтрат, представляющий [c.55]

Большой избыток бромистого этилена необходим для того, чтобы понизить выход этандисульфокислоты. [c.125]

Полученный раствор перегоняют в вакууме при давлении 10—15 мм рт. ст. до отрицательной реакции на С1-ион в отгоне. Для этого необходимо 3—4 раза доливать в колбу по 300 мл воды. Перегонку желательно вести в атмосфере азота. В процессе перегонки из реакционной смеси удаляют сернистый ангидрид и хлористый водород. Оставшуюся в колбе жидкость соломенного цвета, представляющую собой концентрированный раствор винилсульфокислоты, выдерживают несколько дней в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом. Выпавшие игольчатые кристаллы 1,2-этандисульфокислоты отфильтровывают. В фильтрате остается 19 г винилсульфокислоты. Т. кип. 136 °С при 1,5 мм рт. ст. п% = 1,4492, выход 88% (от теоретического). Содержание основного вещества в продукте определяют бромид-броматным методом. По литературным данным, т. кип. 124 °С при 1 мм рт. ст., 114—115 °С при 0,5 мм рт. ст. 1 п о = 1,4499 по = = 1,4493 1. Для более тщательной очистки от 1,2-этандисульфокислоты фильтрат, содержащий 19 г винилсульфокислоты, подщелачивают 40%-ным раствором едкого натра до pH 10, добавляют 100 мл метанола и образующуюся нерастворимую соль 1,2-этандисульфокислоты отделяют фильтрованием. Фильтрат, представляющий [c.55]

Этан-1,2-дисульфохлорнд легко реагирует с ацетатом натрия в уксуснокислом растворе продуктами этой реакции, наряду с натриевыми солями этиленсульфокислоты и этандисульфокислоты, являются уксусный ангидрид и двуокись серы. Пиролиз 2-бромэтан-сульфохлорида при избыточном давлении 1000 мм ртутного столба с небольшим выходом дает этиленсульфохлорид, который может быть гидролизован в кислоту [c.190]

Получение динатриевой соли 1,2-этандисульфокислоты. В круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, мешалкой с ртутным затвором и капельной воронкой, растворяют при нагревании 138 г (1,1 моль) безводного сульфита натрия в 400 мл дистиллированной воды. Раствор энергично перемешивают, нагревают на масляной бане до кипения (114 °С) и добавляют по каплям в течение [c.54]

Получение 1,2-втандисульфохлорида. Тщательно перемешивают 100 г (0,54 моль) тонко измельченной натриевой соли 1,2-этандисульфокислоты с 240 г (1,15 моль) пятихлористого фосфора. Небольшое количество этой смеси (5—10 г) помещают в литровую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой с ртутным затвором и загрузочной воронкой, и осторожно нагревают на открытом огне до начала реакции (около 5 мин). Реакция сопровождается разжижением реакционной массы и выделением хлорокиси фосфора. Затем колбу быстро переносят в масляную баню, нагретую до 100 °С, и вводят ранее приготовленную смесь с такой скоростью, чтобы реакционная масса успевала разжижаться. По окончании реакции основную часть хлорокиси фосфора [c.54]

Смотреть страницы где упоминается термин Этандисульфокислота: [c.642] [c.18] [c.243] [c.243] [c.248] [c.371] [c.259] [c.264] [c.371] [c.44] [c.259] [c.259] [c.264] [c.44] [c.21] [c.38] [c.18] [c.44] [c.596] [c.599] [c.31] [c.1144]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология