Эталонная смесь приготовление

Определение бериллия (а также Ы, Ма, К, Си, 2п, В, Сг, Мп, Ре, Со, N1) в тории по методу испарения. Примеси концентрируют на торцевой поверхности медного электрода и возбуждения при помощи конденсированной искры (индуктивность 0,15 мгн, емкость 0,012 мкф, расстояние между электродами 2 мм). Экспозиция 10 сек. Анализ проводят по методу трех эталонов. Для приготовления эталонов используют двуокись тория, прокаленную в высокочастотной вакуумной печи и не содержащую, по данным спектрального анализа, летучих примесей. К полученной таким образом двуокиси тория добавляют определенные количества титрованного раствора нитрата бериллия. Смесь прокаливают при 700° С и готовят из нее эталоны смешиванием с определенным количеством чистой окиси тория. [c.100]

Спектральный анализ золы нефтяных и других органических продуктов включает следующие операции по подготовке пробы к анализу. Навеску пробы озоляют (с кислотой или без нее) и золу разбавляют угольным порошком в 3—100 раз. При озолении с коллектором к навеске пробы добавляют определенное количество (обычно 50—500 мг) угольного порошка, масло сжигают и остаток прокаливают в муфельной печи. Затем массу остатка в тигле доводят до заданного значения, добавляя угольный порошок. Эталоны приготавливают обычно путем последовательного разбавления смеси оксидов определяемых элементов угольным порошком. Для приготовления серии эталонов смесь оксидов разбавляют в 5—1000 раз и более. Пробы и эталоны испаряют из канала нижнего электрода. [c.96]

Анализируемый образец, содержащий марганец (0,5—2 г), готовят для облучения. Для этого перетирают его в ступке и делят пробу на две приблизительно равные части взвешивают каждую часть на аналитических весах. Переносят навески в ступки и, добавив туда же по 5 см кварцевого песка, отмеренного с помощью мерного цилиндра, тщательно растирают смесь. Приготовленные таким образом порошки засыпают в кварцевые пробирки. В четыре другие пробирки помещают эталоны, содержащие известное количество марганца в смеси с кварцевым песком. Эталонные и анализируемые образцы помещают в ячейки парафинового блока (анализируемые образцы располагают друг против друга на противоположных сторонах блока и облучают медленными нейтронами в течение 3 ч). [c.567]

Определение на фотоэлектрическом колориметре ФЭК-И оптической плотности эталонных растворов ароматических углеводородов в серной кислоте с формалином. В две кюветы (с рабочей длиной 3 мм) наливают до метки приготовленный по п. 5 раствор формалина в серной кислоте. Кюветы ставят в гнезда правой и левой стороны колориметра и закрывают покровными стеклами. Вращением правого барабана устанавливают на нуль значение шкалы оптической плотности и вращением среднего барабана устанавливают на нуль стрелу гальванометра. Определение производят с применением нейтрального светофильтра. В чистую кювету (с рабочей длиной 3 мм) наливают приготовленную по п. 6 смесь эталонного раствора, содержащего 0,2% ароматических углеводородов с серной кислотой и формалином, и ставят кювету в гнездо правой стороны колориметра на место кюветы с раствором формалина в серной кислоте (кюветы закрывают покровным стеклом). Вращением среднего барабана устанавливают стрелку гальванометра на нуль и отсчитывают по шкале правого барабана величину оптической плотности раствора. [c.494]

Приготовление электродов. Берут четыре угольных электрода диаметром 6 мм, в которых просверлены каналы диаметром 3 мм и глубиной 4 мм. Пробу исследуемого песка тщательно растирают в агатовой ступке взвешивают 30 мг пробы и смешивают с графитовым порошком в отношении 1 1. Затем смесь прокаливают в муфельной печи при 300 С и без потерь вводят в канал угольного электрода. Взвешивают по 30 мг эталонов № 1, № 2 и № 3, навески смешивают с графитовым порошком в отношении 1 1, нагревают до 300° С и без потерь вносят в каналы электродов. [c.240]

Таким образом, pH при разбавлении почти не меняется. Так как приведенная выше буферная смесь имеет вполне определенное pH, ее используют для приготовления водородного (ацетатного) электрода сравнения, который служит эталоном при измерениях электродвижущих сил (э. д. с.). [c.83]

Определение натрия в теллуре [122]. Метод применен для определения 5-10 —2-10 % натрия в техническом теллуре, предел обнаружения натрия З-Ю %. Эталоны готовят механическим смешиванием мелкодисперсных порошков чистых металлов с теллуром повышенной чистоты. Вначале примеси вводят в концентрации 0,1 — 1%, затем разбавляют в 10 раз чистым теллуром. После тщательного перемешивания и растирания стандартную смесь порошков применяют в дальнейшем для приготовления эталонов. Пробы и эталоны теллура смешивают с графитовым порошком в соотношении 5 1 и помещают в тонкостенные графитовые злектроды диаметром 3 мм и глубиной 2 мм. Помимо натрия, метод позволяет определять (с пределом обнаружения 10 —10" %) Ag, ВЬ, Mg, Сч, Р1, Ли, 81, А1, Ге, №, В1, 8п, 8Ь, РЬ, 1г, Ки, Са, Ва и 8е. При определении 5- 10 —2-10 % натрия выбрана аналитическая линия натрия 330,23 нм, линия сравнения теллура 317,51 нм при определении 5- 10 —2-10 % натрия интенсивность линии 588,995 нм измеряют относительно фона. Спектры фотографируют на спектрографе ИСП-28 с трехлинзовой системой освещения, источник возбуждения — дуга переменного тока, сила тока 2 А, экспозиция 30 с. Используют панхроматические пластинки или негативную фотопленку. [c.103]

Лучшим способом введения порошковых проб непроводящих материалов в облако разряда является брикетный. Для приготовления брикета на дно матрицы диаметром 8 мм помещают 500 мг алюминиевого порошка с размером частиц 0,1 мм, сверху осторожно насыпают смесь из 10 мг кварцевого эталона, приготовленного [c.147]

На слои силикагеля Г, приготовленные стандартным методом, наносят 40 мм экстракта и соответствующее количество эталонного раствора. Растворителем служит смесь хлороформ—ацетон (90 -f 10). Работают с насыщением камеры (стр. 24), длина пути 10 см, время разделения — около 25 мин. [c.340]

Приготовление стандартной шкалы. Смешивают точно измеренные количества трех растворов в следуюш,их объемах 7,6 мл раствора нитрата меди 0,82 мл раствора нитрата железа 1,58 мл нитрата кобальта. Если при этом образуется муть или осадок, раствор отфильтровывают через сухой фильтр в сухую колбу. Смесь растворов (раствор Г ), разбавленная в различных соотношениях азотной кислотой, служит для приготовления шкалы эталонов (табл. 4). [c.77]

Экспериментальная установка (рис. 1) состояла из двух кварцевых реакционных сосудов, в один из которых помещалось рабочее вещество, в другой — эталон. В качестве эталона применялась химически чистая окись алюминия, приготовленная так же, как и рабочая смесь. Количества веществ брались с таким расчетом, чтобы глубина погружения термопар была не менее 1,0—1,5 см. Обычно вес вещества составлял [c.58]

Для приготовления эталонных растворов необходимо пользоваться безводными бензолом и толуолом. Для этого их сушат металлическим натрием или безводным сернокислым кальцием (см. раздел IV). После осушки их перегоняют, отбирая фракцию, выкипающую в пределах 1 °С, затем составляют смесь кетона с бензолом и толуолом в отношении, отвечающем составу контролируемого растворителя, разливают эту смесь в восемь колориметрических пробирок и в каждую из них добавляют из микропипетки от 0,1 до 0,8% воды, считая на залитый объем растворителя. В эти пробирки добавляют по мл свежеприготовленного реагента (0,05%-ный раствор хлористого кобальта в безводном ацетоне). То же количество реагента добавляют в девятую пробирку, куда предварительно заливают анализируемый растворитель. [c.79]

Выше были отмечены нестабильное испарение основы в первой стадии и трудность фиксирования окончания испарения. Описанный ниже метод лишен этих недостатков. Суть метода заключается в анализе разбавленной угольным порошком пробы консистентной смазки и отложения. К 50—60 мг пробы в тигле добавляют заранее приготовленную буферную смесь в соотношении 1 9, приливают 1 мл спиртобензольной смеси (1 1) и полученную массу тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Затем спиртобензольную смесь выпаривают при 80— 100 °С. Таким образом, проба разбавляется в 10 раз. Буферная смесь представляет собой угольный порошок, содержащий 20% фторида бария (буфер) и 0,1% оксида кобальта (внутренний стандарт). Смесь тщательно растирают. Эталоны готовят последовательным разбавлением концентрата оксидов свежей смазкой, принятой в качестве основы (при анализе смазок), или угольным порошком (при анализе отложений). Затем все эталоны дополнительно разбавляют так же, как пробы, в 10 раз буферной смесью. При этом с целью приближения состава эталонов к составу проб в эталоны для анализа отложений вводят 2% чистого средневязкого масла без присадки. После выпаривания спиртобензольной смеси эталоны хранят в эксикаторе. Кратеры угольных электродов (диаметр и глубина 4 мм) с шейкой заполняют пробами и эталонами вручную. Спектры возбуждают дутой переменного тока силой 16 А, экспозиция 2 мин. В остальном условия возбуждения и регистрации спектров такие же, как в методе двухстадийного испарения. [c.213]

Для приготовления эталонов применяют в качестве основы работавшее масло той же марки, что и анализируемое. Сначала готовят смесь масла с бензином Б-70 (1 4). Затем в 125 мл смеси вводят 1 мл 2,5%-ного этанольного раствора иода и получают головной эталон, содержащий 0,1% иода в расчете на масло. Затем последовательным разбавлением головного эталона смесью основы с бензином получают серию эталонов, содержащих 0,03 0,01 0,003 0,001% иода. Эталоны обрабатывают аналогично пробам и от каждого эталона получают по 3 экстракта, которые используют для построения градуировочного графика. В качестве нижних электродов используют медные стержни диаметром 6 мм с плоским торцом, протравленным азотной кислотой в течение 30 с. Верхний медный электрод заточен на конус. На торец нижнего электрода пипеткой наносят [c.257]

Перед озолением пробы необходимо принять особые меры по предотвращению потерь никеля и ванадия. С этой целью озоление ведут в присутствии активированного алюмосиликатного катализатора, который ускоряет испарение основы, адсорбирует примеси металлов и служит буфером [62]. Применяют чистый алюмосиликат, содержащий 87% кремния и 13% алюминия с внутренней поверхностью около 200 м , растирают его в агатовой ступке до того, что он становится похожим на тальк. Внутренний стандарт представляет собой смесь 5 г окиси хрома и 1 г угольного порошка. Для приготовления эталонов навеску алюмосиликата пропитывают растворами, содержащими различные количества азотнокислого никеля и ванадиевокислого аммония. После сушки и тщательного перемешивания эталоны смешивают с порошком, содержащим внутренний стандарт в соотношении 1 2, и опять тщательно перемешивают. Затем из полученной смеси прессуют под давлением около 200 кГ/см таблетки диаметром 4,75 мм, которые испаряют из кратера нижнего угольного электрода диаметром 6,2 жж. Верхним электродом служит угольный стержень диаметром 6,2 мм с концом, заточенным на конус под углом 15° на вершине. Спектр возбуждают в дуге переменного тока [c.161]

Октановые числа смешения определяют следующим образом. Составляют смесь испытуемого топлива с эталонным (желательно в соотношении 1 1). Приготовленную смесь испытывают обычным способом на установке с целью определения октанового числа. На основании полученных результатов по формуле подсчитывают октановое число испытуемого продукта [c.65]

Для приготовления эталонного раствора берут 50—100 г до-декана, предварительно проверяемого на чистоту следующим образом в пробирку с притертой пробкой наливают 1 мл серной кислоты, X. ч . (ГОСТ 4204—66), добавляют одну каплю формалина и одну каплю додекана (из 50—100 г). Полученную смесь взбалтывают в течение 30 мин. Появление окраски указывает на присутствие в додекане примесей непредельных соединений. В этом случае додекан отмывают серной кислотой, х. ч. , и снова производят проверку чистоты додекана. В подготовленный указанным способом додекан (взвешенный с точностью до 0,2 г) добавляют по весу бензол в количестве, необходимом для получения 0,1%-ного раствора бензола в додекане. Этот раствор является эталонным и может сохраняться в течение одного года. [c.389]

Выполнение работы. Получают у преподавателя неизвестное вещество (или смесь веществ), содержащее 0,03—0,3 г бора. Перетирают вещество в ступке, делят пробу на две примерно одинаковые части и взвешивают каждую часть на аналитических весах. Переносят каждую из навесок в ступку и, добавив по 50 см кварцевого песка, отмеренного с помощью мерного цилиндра, снова тщательно перетирают. Приготовленные таким образом смеси засыпают в кюветы для анализируемых образцов. Кюветы с эталонными и анализируемыми образцами помещают в блок для облучения. При этом анализируемые образцы располагаются друг против друга на противоположных сторонах блока. [c.294]

Выполнение работы. Получают у преподавателя неизвестное вещество или смесь веществ, содержащих 0,3—2,0 г марганца. Перетирают вещество в ступке и делят пробу на две приблизительно равные части взвешивают каждую час 1ь на аналитическнх весах. Переносят каждую из навесок в ступку, и, добавив туда же по 5 . кварцевого песка, отмеренного с помощью мерного цилиндра, тщательно перетирают смесь..Приготовленные таким образом смеси засыпаются в кварцевые пробирки. Эталонные и анализируе, ,ш1е образцы помещаются в ячейки парафинового блока (анализируемые образцы располагаются друг против друга на противоположных сторонах блока). Производится облучение медленными нейтроналш в течение 2,5—3 час. [c.290]

К 10 мл испытуемого эфира приливают 90 мл спирта (на котором приготовлены эталоны), тщательно перемешивают, прибавляют 100 мл дестиллированной воды и полученную смесь вновь тщательно перемешивают. 10 мл этой смеси наливают при помощи измерительного цилиндра в пробирку из бесцветного стекла с притертой пробкой. В 6 других пробирок наливают по 10 мл эталонных растворов, приготовленных, как указано ниже. [c.189]

Окислительная смесь. Приготовление. В колбу вместимостью 100 мл помещают 3 г марганцовокислого калия (КМПО4) и 15 мл 85%-ной фосфорной кислоты (Н3РО4). Объем смеси доводят до 100 мл, прибавляя дистиллированную воду. Срок хранения смеси 14 дней. 6. Основной эталонный раствор метилового спирта в воде. Приготовление. Растворы готовят при температуре 20°С. В колбу вместимостью 50 мл вливают 20 мл дистиллированной воды, 0,5 мл метанола, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 500 мл вливают 10 мл приготовленного 1%-ного (по объему) раствора метанола, добавляют дистилли- [c.162]

Приготовление эталонов. Для приготовления эталонных растворов расчетные количества прокаленшлх при 600° окислов р. з. э. смепш-нают в необходимых соотношениях, и смесь растворяют в 2—3 мл НС1 (1 1), затем раствор доводят. в мерной колбе до необходимого объема. [c.145]

Для приготовления эталонных растворов берут четыре делительные воронки емкостью 20 или 25 мл, вводят стандартный раствор, содержащий мышьяк (мкг) 1,0 2,0 3,0 5,0 соответственно, добавляют воду до объема 3 мл, приливают 1 мл смеси реагентов, 1 мл воды и оставляют стоять. Через 25—30 мии приливают 5 мл смеси растворителей, перемешивают содержимое воронок в течение 1—2 мин и экстракты переводят в градуированные цилиндры или пробирки емкостью 5 мл или 10 мл, добавляя, если нужно, несколько капель смеси растворителей до объема 5 или 10 мл. Измерение оптической плотности эталонных растворов проводят на спектрофотометрах различных марок при X 840 нм. Раствором сравнения служит смесь растворителей. Градуиро- [c.148]

Испытание ведут следующим образом. Одноцилиндровый двигатель установки заправляют испытуемым бензином. В процессе работы степень сжатия постепенно повьппают до появления детонации. Ее интенсивность регистрируют детонометром. С помощью приспособлений фиксируют степень сжатия, при которой возникает детонация. После этого двигатель заправляют эталонным топливом и подбирают такую смесь изооктана и л-гептана, при которой интенсивность детонации будет такой же, как и на исследуемом бензине. По количеству недетонирующего углеводорода в искусственно приготовленной смеси устанавливают октановое число. [c.46]

Анализ органических примесей, содержащихся в бисфеноле А, проводят методом тонкослойной хроматографии [6, с. 71]. Для этого пробу бисфенола А растворяют в трихлорэтилене при нагревании, а затем каплю полученного раствора помещают на пластинку, покрытую слоем специально приготовленного силикагеля. На пластинку наносят также капли эталонных растворов. Пластинку помещают в камеру, содержащую смесь этилаце-тата (10%) и хлороформа, и выдерживают в определенных условиях. Затем пластинку вынимают из камеры и обрабатывают раствором диазопиевой соли сульфани-ловой кислоты при этом происходит проявление хроматограммы. Этот метод — полуколичествеппый. Однако он дает возможность проконтролировать наличие нежелательных примесей. [c.46]

Содержание натрия и никеля на уровне выше 1 мкг/г и ванадия на уровне выше 10 мкг/г в котельных топливах и сырых нефтях определяют пламенным атомио-абсорбционным методом 1Р [265]. В качестве растворителя иопользуют смесь уайт-спирита и изопропанола (9 1 по объему). Для приготовления эталонов используют тетрафенилборат натрия, 4-циклогексанбути-рат никеля и ди(1-фенил-бутандион-1,3)оксованадат или нафтенаты натрия, никеля и ванадия. При определении натрия в не- [c.191]

Во многих случаях можно приготовить концентрированный раствор интересующего нас соединения и затем разбавить его до требуемой концентрации. Выполнение такого простого приема, однако, может стать проблематичным, если необходимо приготовить раствор, содержащий исследуемое соединение в следовых концентрациях в растворителе, в котором оно малорастворимо та1кая ситуация характерна, налример, для определения большинства галогенированных пестицидов в воде. В таких случаях для получения насыщенных растворов приходится очень долго встряхивать или перемешивать смесь растворителя с твердым веществом. Альтернативный способ заключается в осаждении растворяемого вещества на силикагеле путем испарения его раствора в другом растворителе (например, в гек-сане) в присутствии носителя. Затем через колонку с силикагелем, содержащим нанесенное на него вещество, пропускают воду благодаря большой удельной [поверхности силикагеля, вода быстрее насыщается растворяемым веществом. Этот метод был предложен для приготовления стандартных эталонных образцов водных растворов полициклических ароматических углеБОДородов [64] и стандартного эталонного материала для определения полихлорбифенилов [70]. При приготовлении стандартных растворов пестицидов растворитель должен обладать низкой летучестью (как, например, 1,2,4-триметилпентаи [c.57]

В работе [301] изучена целесообразность приготовления эталонов из металлических порошков, обработанных кислотой, для определения продуктов износа в авиационных моторных маслах пламенным атомно-абсорбционным методом. Оптимальная степень разбавления масла метилбутилкетоном 1 2. При большем разбавлении получают слабый абсорбционный сигнал. При меньшем разбавлении сигнал интенсивный, но график нелинейный. Для обработки масла и эталонов проверены различные комбинации кислот. Выбрана смесь фтороводородной, хлороводородной и азотной кислот в соотношении 2 3 3 по объему. Эталоны готовили двумя способами. По первому способу металлические порошки железа, магния, меди, хрома, титана, ванадия, молибдена и алюминия (по 13,5 мг каждого металла) с размером частиц 44 мкм после 5 ч сушки при 120 °С обрабатывали в 150 г базового масла смесью кислот (1 мл). После 15 мии энергичного встряхивания металлический порошок растворяется полностью. Рабочие эталоны получали разбавлением концентрата базовым маслом и МИБК с таким расчетом, чтобы в готовых эталонах соотношение базового масла и МИБК было 1 2. По второму способу эталоны готовили из концентрированных растворов металлорганических соединений в базовом масле путем разбавления метилизобутилкетоном в соотношении 1 2. [c.206]

С целью оценки чувствительности реометра к изменению состава резиновой смеси было приготовлено 32 смеси. За эталон принята протекторная смесь на -основе комбинации СКД и СКМС-ЗОАРКМ-15 с техническим углеродом ПМ-70. В остальных 31 смесях менялось содержание какого-нибудь компонента. Приготовленное смеси были испытаны на пластометрах сжимающего типа (типа Вильямса и дефометре), вискозиметре типа Муни, вибрационном реометре. Определялись показатели твердость резины, напряжение при удлинении 300%, проч-иость при растяжении, сопротивление раздиру, эластичность по отскоку. Обраоот- ка данных испытания показала, что наиболее чувствительными приборами к изменениям в составе резиновой смеси являются вискозиметр типа Муни и вибрационный реометр фирмы Монсанто . Эти приборы только для двух-трех смесей не почувствовали изменения в рецептуре. [c.208]

Для определения следов мышьяка в тяжелых бензиновых фракциях, предназначенных для дальнейшей переработки, используют оксид алюминия в качестве адсорбента. Для обезвоживания и удаления частиц сульфида железа(II) пробу фильтруют через силиконовый фильтр. В 1 л фильтрата вводят 10 мг оксида алюминия для хромографии с размером зерен 30—40 мкм и пробу энергично встряхивают 0,5 ч. Пробу фильтруют через мембранный фильтр № 5, к фильтрату добавляют 10 мг оксида алюминия, встряхивают 0,5 ч и фильтруют через тот же фильтр, затем все операции повторяют еще раз. В результате на фильтре накапливается 30 мг оксида алюминия, который промывают небольшим количеством н-гексана. Фильтр отсасывают досуха, оксид алюминия переносят в агатовую ступку, смешивают с 1,5-кратным количеством смеси угольного порошка с хлоридом калия (4 1) и 50 мг смеси испаряют из канала угольного электрода в дуге постоянного тока силой 6 А. Спектр снимают на кварцевом спектрографе средней дисперсии через ступенчатый ослабитель. В качестве аналитической пары используют линию Аз 228,81 нм и фон. Для приготовления эталонов в смесь 600 мл бензола, не содержащего тиофенов, и 400 мл обычного бензина добавляют возрастающие количества раствора трифениларсина в изопропиловом спирте. Диапазон определяемых концентраций 5— 100 нг/мл. Эталоны обрабатывают так же, как и пробы. После трехкратного встряхивания с оксидом алюминия (по 10 мг) в фильтрате проб и эталонов практически весь мышьяк переходит в коллектор. Погрешность определения 20%, предел обнаружения мышьяка составляет 3—4 нг/мл [180]. [c.164]

В работе [93] описан метод, основанный на использовании пламени водород — оксид диазота. При работе с таким пламенем практически полностью устраняется неатомное поглощение в области 283,3 нм и влияние состава бензина. Пробу обрабатывают иодом и стабилизатором ТКМХА и анализируют без разбавления, сравнивая с эталонами, приготовленными из хлорида свинца. Благодаря тому что пробы бензина не разбавляют, предел обнаружения свинца можно снизить до следовых значений. Для анализа используют СФМ Перкин-Элмер , модель 306 с титановой горелкой длиной 5 см. Горючая смесь бедная, расход водорода 5,3 л/мин и оксида диазота [c.181]

Для приготовления эталонов используют смесь 600 мл бензола, свободного от тиофенов, и 400 мл обычного бензина, к которой добавляют расчетное количество раствора трифениларсина в изопропиловом спирте. Интервал определяемых концентраций 5—100 мкг/л. Эталоны обрабатывают так же, как и пробы. После трехкратного встряхивания с 10 мг окиси алюминия в фильтрате проб и эталонов невозможно спектральным методом обнаружить следы мышьяка. Точность определения 20%. Достигнутая чувствительность 3— [c.147]

Согласно работе [39], 150—250 г нефти выпаривают на электрической плитке при температуре не выше 300 °С до полного удаления летучих компонентов. Кокс перемешивают, растирают, доводя размеры частиц до 0,1 мм, и подвергают спектральному анализу. Пробу вводят в зону разряда на бумажных полосках. Для этого на полоску папиросной бумаги размером 350x20 мм, пропитанной 30%-ным раствором сернокислого аммония, наносят ровным слоем 100 мг кокса. Спектры возбуждают в дуге переменного тока силой 8—12 а. Бумажная полоска с пробой полностью сгорает за 3 мин. Спектрограф ИСП-28, пластинки для научных целей типа I , чувствительность 0,8 ед. Для приготовления эталонов в кокс с минимальным известным содержанием примесей вводят окислы определяемых элементов и тщательно растирают смесь. [c.159]

Согласно работе [265], буфер в виде карбоната лития вводят в дисковый электрод. Для этого смешивают графитовый порошок и карбонат лития в соотношении 4 1 и под давлением 6800 кГ/см прессуют в диски диаметром 12,7 мм и толщиной 4,8 мм. Основным показателем правильности размеров диска принята его масса, равная 1,3 г. Верхним электродом служит графитовый стержень диаметром 6,4 мм с коническим концом, заточенным под углом 120°. Для приготовления эталонов к очищенной нефтяной фракции 179— 196 °С добавляют олеат ванадия и 2-этилкапронаты никеля, натрия и кальция. Затем смесь разбавляют маслом и получают серию эталонов. В качестве внутреннего стандарта используют 2-этилкапронат кобальта. Кроме карбоната лития в пробы вводят 2-этилкапро-нат бария, что значительно повышает чуствительпость и воспроизводимость анализа. [c.165]

При определении германия в золе в концентрации до 0,0002% 150 мг пробы смешивают со 150 мг буферной смеси, состоящей из 40% серы, 20% углекислого лития, 5% углекислого кадмия и 35% угольного порошка, и растирают в присутствии спирта или ацетона. Полученную смесь (100 мг) испаряют из малого камерного электрода длиной 25 мм (диаметр канала 3,5 мм, глубина 20 мм, толщина стенок 1,4 мм). Рабочий конец электрода заточен на усеченный конус и снабжен осевым отверстием диаметром 0,8—1 мм. Пробу вводят в полость электрода через дно, которое затем закрывают плотным тампоном из ваты, пропитанной раствором сернокислого аммония. Верхний электрод заточен на усеченный конус. Для анализа используют спектрограф ИСП-28 при ширине щели 0,015 мм. Спектры воз-буждают дугой переменного тока силой 14—15 а от генератора ДГ-2. Величина аналитического промежутка 3 мм, длительность экспозиции 60 сек. Спектры регистрируют на пластинках, спектрографических типа I чувствительностью 0,8—1,2 ед. Для приготовления эталонов двуокись германия вводят в угольный порошок или золу каменных углей. При концентрации 0,001% германия ошибка анализа составляет 8—10%, при меньших концентрациях 15—20% [240]. [c.213]

Для приготовления эталонного раствора берут 50—100 г додекана, предварительно проверяемого на чистоту следующим образом в пробирку с притертой пробкой наливают 1 мл серной кислоты, X. ч. (ГОСТ 4204—66), добавляют одну каплю формалина и одну каплю додекана (из 50 —100 г). Полученную смесь взбалтыва- [c.110]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология