Компромисс между разрешением чувствительностью

Интерфейс с проточной ячейкой световом трубка). Метод с проточной ячейкой продемонстрировал Аззарага в начале 1980-х гг. [14.2-6]. В этом случае мы имеем простейший интерфейс хроматографическая колонка соединена с проточной ячейкой ( световой трубкой ) через нагреваемую линию. Это нагреваемая стеклянная трубка, покрытая изнутри золотом, с ИК-прозрачными окнами из КВг или гпЗе на обоих концах, располагаемая на оптическом пути спектрометра (рис. 14.2-6). Обычные размеры световой трубки — внутренний диаметр 1 мм и длина 10-20 см (соответственно объему трубки около 50-200 мкл) для использования с капиллярными колонками или внутренний диаметр 1-3 мм и длина 20-100 см (0,8-5 мл) для набивных колонок. Объем световой трубки должен аккуратно подбираться под ширину хроматографического пика. Приходится находить компромисс между максимальной чувствительностью (достигаемой увеличением объема проточной ячейки) и поддержанием хроматографического разрешения (что требует меньшего объема). Одним из основных достоинств такого интерфейса является его простота. Определение проводится в режиме реального времени, при этом получаются спектры газовой фазы, которые можно идентифицировать по специальным библиотекам газофазовых спектров. Принципиальным ограничением метода является его сравнительно низкая чувствительность, 5-100 нг вещества, в зависимости от свойств соединения. [c.610]

Анализ воздуха в полевых условиях может эыполняться на простых портативных спектрофотометрах [103, 269, 270]. Применение многоходовых газовых кювет с большой длиной оптического пути (10—20 м) позволяет обнаружить многие промышленные загрязнения с чувствительностью несколько частей на миллион. Компромисс между мешающим поглощением и максимальной чувствительностью может быть достигнут при использовании спектрометров с высоким разрешением. Томпсон [254] собрал спектры и физические свойства 600 опасных газов и паров. Количественный анализ газообразных загрязнений обсуждается позже (стр. 272-274). [c.210]

Аналитическое и препаративное фракционирование не отличаются друг от друга в отношении используемых растворителей и температуры работы колонок. Количество загружаемого в колонку образца будет больше при нрепаративном фракционировании по сравнению с аналитическим (в последнем случае нижний предел количества загружаемого полимера определяется только чувствительностью системы индикации элюата). Иногда приходится идти на компромисс между количеством фракционируемого препарата и степенью разрешения его компонентов. Если требуется не слишком высокое разрешение при фракционировании, то колонку можно загружать образцом до тех пор, пока вязкость не станет выше 3 сантипуаа. В частности, если требуется лишь отделить большие молекулы от малых и в качестве носителя в колонке использован гель, исключающий большие молекулы, можно фракционировать объемы образцов, составляющие 0,25—0,20 всего объема колонки. В этих случаях степень разделения может все же оказаться достаточной для поставленных целей, даже если последние фракции образца не поддаются разделению. [c.150]

Компромисс между соотношением сигнал — шум (и, следовательно, низкой чувствительностью) и шириной полосы пропускания (т. е. разрешением) достигается в импульсной технике высокого разрешения (т>7 1) здесь т 100—200 мкс. Большое время X снижает также уровень требований к точной форме радиационного или светового импульса, генерирующего радикалы. В этом режиме часто используют для генерации радикалов прерывистое освещение (вращающийся сектор). Однако в этом варианте импульсной техники величина и форма сигнала на выходе спектрометра определяются не только величиной и формой истинного сигнала, но и фун а1,ией отклика регистрирующей системы спектрометра и формой импульса, генерирующего радикалы. Поэтому количественную информацию о ХПЭ в этом варианте те нпхи получать труднее и необходимо тщательно оценивать ее иа-дежкость. [c.265]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология