Колонки введение газообразных образцо

Аппаратура, Принципиальная схема газового хроматографа представлена на рис. 3.3. Подвижная фаза (газ-носитель) непрерывно подается из баллона 1 через редуктор 2 в хроматографическую установку. Анализируемую пробу вводят дозатором 4 либо в поток газа-носителя, либо через резиновую мембрану в испаритель 3. Из испарителя проба переносится газовым потоком в хроматографическую колонку 5. Изменение состава выходящей из колонки смеси фиксируется детектором 7 и записывается на ленте регистратора 9. Хроматографическая колонка и детектор помещены в термостаты 5 и 5. Дозатор предназначен для введения точного количества образца пробы в хроматограф. В качестве дозатора используют специальное дозирующее устройство или микрошприц. Объем вводимой пробы 0,1 мкл — 0,1 мл для жидких и 0,5—20 мл для газообразных проб. [c.192]

Газо-жидкостная хроматография. Если стационарная фаза в хроматографических системах должна быть либо твердой, либо жидкой, то подвижная фаза может быть и газообразной. Соответственно существуют две системы газовая хроматография на твердой фазе и газо-жидкостная хроматография (ранее эти методы называли газовой хроматографией).Метод газо-жидкостной хроматографии, который получил более широкое применение в органической химии, состоит в следующем. Образец вводят в нагреваемую систему, откуда вещества в виде паров выносятся инертным газом (подвижная фаза — азот, гелий, аргон) и проходят через стационарную жидкую фазу, покрывающую частицы твердого носителя кизельгур, целит) или располагающуюся в виде поверхностных пленок в капиллярах. Распределение происходит между жидкой и газовой фазами, и компоненты смеси передвигаются только за счет движения газовой фазы. При постоянных условиях опыта (носитель, стационарная фаза, скорость потока, давление и температура) время удержания, т. е. время от момента введения образца до выхода вещества из колонки, является характерным для каждого соединения. Площадь пика служит мерой количества вышедшего соединения. [c.23]

Введение жидких образцов в капиллярные колонки представляет собой проблему, которая до сих пор еще не вполне решена. Существующие кон-струкции [45, 62, 144] основаны на принципе разделения всего объема газообразного образца в определенном отношении (1 100—1 1000) при помощи Т-образного разветвления. Образец, вес которого не превышает 10 мг, вносят в поток газа-носителя, и он испаряется. В колонку вводят только часть образовавшейся смеси, которая соответствует отношению Диаметров капиллярной колонки и трубки, через которую избыток смеси сбрасывается в атмосферу. [c.499]

Введение образца. Различные операции, связанные с введением образца в колонку, рассматривались уже в связи с описанием приборов. Более старые типы приборов требуют часто введения образца через верхнюю часть колонки. Это представляет известные трудности, если в образце присутствуют значительные количества низкокипящего газа. В современных приборах образец вводят непосредственно в куб, так что неконденсирующиеся газы проходят колонку и собираются в приемнике, как уже было описано. Если имеются какие-либо опасения, что газообразный образец может частично сконденсироваться в то время, пока он находится в сосуде для проб, то весь сосуд следует подогреть на 15° выше той температуры, при которой отбирался образец до того, как какая-либо часть его будет выведена в колонку. [c.356]

Теоретическое рассмотрение идеального хроматографического процесса показывает, что образец должен быть компактным и его следует вводить на первую теоретическую тарелку. Исходный образец может быть газообразным, жидким или твердым, однако после введения его в колонку необходимо передать ей такое количество теплоты, которое позволяет перевести весь образец в газообразное состояние. Размер образца определяется емкостью колонки и чувствительностью детектора. Например, при работе с катарометром следует использовать жидкий образец объемом около 10 мкл, в случае ионизационного детектора этот объем должен быть снижен до 0,5 мкл. [c.526]

При работе с капиллярными колонками, когда объем вводимой пробы может составлять доли микролитра, к дозатору присоединяется делитель потока, с помощью которого большая часть пробы сбрасывается в атмосферу. В этом случае для введения проб применяются специальные микрошприцы [14]. Для ввода газообразных проб широко используется калиброванный объем, или специальные краны-дозаторы. В ряде случаев пробу вводят в запаянных стеклянных ампулах, которые разбиваются перед началом анализа. В литературе описаны также методы введения твердого образца [4]. [c.37]

Центральным узлом является заполненная носителем или сорбентом колонка. Дозатор должен обеспечить однократное или периодическое введение в колонку образца анализируемой смеси в жидком или газообразном виде. После колонки газовая смесь поступает на детектор, который передает xapaKTepH THKii смеси в виде сигнала на автоматический самописец. Обычно дозатор, колонка и детектор термостатируются. Помимо описанных уз.иов, хроматографическая установка содержит регуляторы и измерители скорости и давления, а также систему очистки и осушки газа-носителя. [c.9]

Помимо дозирования веществ, которые в нормальных условиях находятся в газообразном состоянии, описанные системы введения пробы используют и для жидкостей. В аналитической газожидкостной хроматографии (ГЖХ) жидкие образцы часто непосредственно вводят в колонку с помощью шприца, однако в препаративной ГЖХ используют пробы больших объемов, и перед вводом в колонку их непременно переводят в паровую фазу, главным образом по следующим трем причинам. Во-первых, начальный участок колонки, в который попадает образец после ввода, имеет теплоемкость, недостаточную для нагревания образца от комнатной температуры до температуры колонки. Во-вторых, жидкое вещество очень трудно равномерно распределить в плоскости поперечного сечения колонки, это совершенно необходимо для получения равномерного распределения концентрации. С другой стороны, это сделать гораздо легче, если вещество уже находится в паровой фазе. В-третьих, жидкий образец, введенный в колонку, смывает жидкую фазу с носителя в начальном участке колонки и переносит ее в другие участки. В результате через некоторое время часть колонки оказывается лишенной жидкой фазы, а другая содержит слишком большое ее количество, и это неблагоприятно сказывается на разделительной способности колонки. [c.68]

Все металлические коммуникации заменены на стеклянные. Газом-носителем служил азот, дополнительно очищенный с помощью четырех последовательно соединенных стеклянных колонок диаметром 35 мм и длиной 800 мм, заполненных молекулярными ситами типа 5 А [10]. Влажность газа-носителя на выходе из системы очистки не превышала 1 10 объемн. %. Содержание воды контролировали методом радиочастотной спектроскопии. Образец в хроматографическую колонку может вводиться непосредственно или впрыскиванием микрошприцем жидкости через испаритель с фторопластовым поршнем или в виде пара посредством вакуумной системы дозирования Применение последней обусловливалось окислением треххлористого фосфора до] оксихлорида кислородом воздуха при] обычном введении образца. Объем жидкой пробы составлял 2— 0мпл, а газообразной 5 мл при5 давлении 50—80 мм рт, ст. [c.191]