Аминосоединения, методы анализа реакция

В анализе, описанном в предыдущем разделе, использовалась реакция ароматических аминов с азотистой кислотой, приводящая к образованию соли диазония. Данный метод основан на определении момента появления избытка реагента амперометрическим методом. Кроме ариламинов азотистая кислота реагирует и с другими аминосоединениями. Так, например, по реакции с азотистой кислотой вторичные амины можно превратить в Ы-нитрозосоеди-нения [c.300]

Описанный выше метод нитрования аминосоединений применяют для получения п-нитроанилина. Для защиты аминогруппы используют муравьиную кислоту. Процесс протекает следующим образом. В алюминиевый аппарат со змеевиковым холодильником загружают анилин и муравьиную кислоту. Массу перемешивают сжатым воздухом, нагревают до кипения и кипятят 1 ч. В это время холодильник работает как обратный. Затем холодильник включают как прямой и, постепенно повышая температуру, отгоняют выделившуюся при реакции воду и непрореагировавшую муравьиную кислоту. Расплавленный форманилид передают в нитратор, в который предварительно заливают моногидрат. Форманилид при размешивании растворяется в серной кислоте. Раствор охлаждают рассолом до 0°С и добавляют к нему азотную кислоту с такой скоростью, чтобы температура массы не повышалась. После прибавления азотной кислоты массу размешивают еще некоторое время при температуре ниже 0°С и берут пробу на анализ. При положительном результате анализа нитромассу передают в аппарат для выделения п-иитроформанилида. При разбавлении нитромассы водой /г-нитроформанилид выпадает в осадок. Его отфильтровывают, промывают водой и передают в омылитель, где при нагре- [c.65]

Прямое бромометрическое титрование обычно применяют для анализа аминосоединений. Данный способ непригоден для анализа медленно бромирующихся соединений. В этом случае для достижения полноты бромирования применяют метод обратного бромометрического титрования к анализируемому веществу прибавляют определенное количество рабочего раствора бромид-бромата заведомо в избытке по сравнению с тем количеством, которое нужно для бромирования. Через некоторое время определяют количество брома, не вступившего в реакцию, и по нему вычисляют количество раствора бромид-бромата, израсходованное на титрование. Избыток брома определяют иодометрическим методом. Для этого к анализируемому раствору добавляют раствор иодида калия, который в кислой среде количественно реагирует с избытком брома. При этом выделяется иод в количестве, эквивалентном избыточному брому, и его титруют раствором тиосульфата. Этот способ обычно применяют для анализа фенолов. [c.169]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология