Определение общего количества брома

Бромным или йодным числом называется количество граммов брома (иода), присоединившееся к 100 г исследуемого вещества. Определение бромного (йодного) числа в общем виде заключается в проведении реакции галогенирования с последующим титрованием тиосульфатом натрия не вошедшего в реакцию галогена. Параллельно в холостом опыте оттитровывается взятое в реакцию количество галогена. Таким образом, по разности между холостым и целевым опытами узнается количество вошедшего в реакцию галогена. [c.63]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО КОЛИЧЕСТВА БРОМА [c.82]

Метод анализа основан на определении общего количества брома (а-, - и свободный), определяемого после омыления вещества спиртовой щелочью определе- [c.82]

Несколько типов фенольных смол было проанализировано с применением реактива Фишера эти данные представлены в табл. 158, где они сопоставлены с результатами, полученными по методу определения общего количества брома, и с результатами полного анализа этих смол. [c.378]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО КОЛИЧЕСТВА ПРИМЕСЕЙ БРОМА [c.83]

Благодаря лучшей, чем в воде, растворимости галоидов в органических растворителях, при соприкосновении водного раствора с органическим растворителем большая часть галоида переходит в последний. При этом галоид распределяется между органическим растворителем и водой в строго определенных отношениях. Если в качестве примера взять бром и сероуглерод (СЗа), то отношение концентрации брома в сероуглеродной фазе к концентрации его в водной при различных общих количествах растворенного брома остается постоянным и равным примерно 80. [c.275]

При соприкосновении водного раствора галоида с органическим растворителем (не смешивающимся с водой) галоид распределяется между ним и водой в строго определенных отношениях. Если взять, например, бром и сероуглерод (СЗг), то отношение концентрации брома в сероуглеродной фазе к концентрации его в водной при различных общих количествах растворенного брома остается постоянным (и равным примерно 80). В этом постоянстве отношения концентраций (точнее — отношения активностей) распределяемого между двумя несмешивающимися растворителями вещества заключается так называемый закон распределения. Найденное отношение концентраций (в данном примере 80) называется коэффициентом распределения. Величина его (при постоянной температуре) характерна для данной системы растворитель А — распределяемое вещество — растворитель Б. Распределение имеет большое техническое значение, так как часто позволяет избирательно извлекать то или иное вещество из раствора смеси многих веществ. [c.187]

Неучтенные соединения брома. Остаток после водной экстракции можно перенести в 100-миллиметровый никелевый тигель и анализировать на бромиды методом, приведенным при описании определения общего содержания бромидов. Обычно в этом остатке содержится очень мало бромидов, количество которых может быть еще более снижено промыванием водой.Таким образом эти соединения брома обычно считают неорганическими. Лишь в некоторых опытах, в которых метилбромид адсорбировался углем, неучтенные бромиды, видимо, являлись органическими. Пищевые продукты адсорбируют метилбромид не так сильно, как уголь. [c.344]

Бромным или йодным числом называется количество брома (иода) в граммах, присоединившееся к 100 г анализируемого топлива. В общем виде определение бромного или йодного числа заключается в проведении реакции галогенирования с определенным количеством реагента и титровании избытка галогена тиосульфатом натрия. Одновременно в контрольном опыте оттитровывают такое же количество галогена, какое взято для проведения основного опыта. По разности между количеством тиосульфата натрия, пошедшим на титрование в контрольном и целевом опыте, определяют количество вошедшего в реакцию галогена. Для подсчета йодного или бромного числа это количество относят к навеске анализируемого продукта и умножают на 100. Исходя из уравнения реакции [c.145]

Другой метод объемного анализа основан на применении бромид-бро-матного раствора [336—338]. В общих чертах этот метод был описан для случая этилена (см. стр. 45). Для определения небольших количеств стирола в воде и других полярных растворителях, не реагирующих с бромом, разработан метод амперометрического титрования [338]. [c.69]

Исследование этого бензина, состоящего из парафинов, циклопарафинов (нафтенов), алкилбензолов и небольшого количества олефинов, производилось путем комбинирования данных, полученных с помощью следующих экспериментальных приемов [АНИИП 6-122] аналитической разгонки исходного образца на колонках высокой эффективности с высоким флегмовым числом с измерением температур кипения (до 0,01° С) и показателей преломления (до 0,0001) фракций дистиллата разделения исходного сырья методом адсорбции на ароматическую и парафин-циклопарафиновую части аналитической разгонки ароматической части такой же аналитической разгонки парафин-циклопарафиновой части определения количества параксилола в ароматической части по температурам замерзания определения содержания серы и количества поглощаемого брома для отдельных фракций, в которых подозревают наличие олефинов определения плотности отдельных фракций парафин-циклопарафинового дистиллата опытов по аналитической адсорбции, проводимых с целью точного определения общего содержания ароматических углеводородов, а также для независимой оценки содержания олефинов. [c.371]

Описанный метод был использован для определения брома в полимерах. Один из первых примеров — обнаружение в полистироле концевых групп из перекиси л-бромбензоила [64]. Недавно этот метод был использован для определения брома при получении привитого полистирола 146). В первой работе отлитые пленки размером 1 сл и толщиной 1 мм облучали нейтронами в циклотроне и измеряли активность с поправками на распад и толщину. Сопоставляли только отношения активностей один из образцов, служивший эталоном, подвергали химическому анализу. Имелось довольно высокое содержание брома, равное 0,6 —5,4%. В недавней работе полимер, содержащий 10% брома, дал в одном случае разветвленный полимер с 19 ветвями средней длины цепи 310 на основной цепи длиной около 9000. Эти данные подтверждают, что изменение количества брома на 1—4% при общем содержании 10% может быть измерено довольно точно. [c.350]

Продукты реакции переносят из колбы Кьельдаля в круглодонную колбу, в которой кипячением смеси с крепким раствором едкого натра разлагают сульфат аммония. Улавливая аммиак титрованной кислотой, по количеству связанной кислоты определяют содержание азота. Так как техническая мочевина может содержать некоторое количество свободного аммиака (до 0,03%), то для расчета истинного содержания азота в мочевине необходимо из общего содержания азота, определенного по методу Кьельдаля, вычесть ту долю процента, которая приходится на свободный аммиак. Практически результат титрования выражают в процентах аммиака и из полученного общего количества вычитают процент свободного аммиака. Для расчета содержания азота полученную разность умножают на фактор пересчета, равный 0,822. Все расчеты производят на сухое вещество. Для мокрого озоления берут навеску около 1 г (далее см. метод Кьельдаля, глава X, раздел 14). Содержание мочевины можно определить, пользуясь броматометрическим методом, в основу которого положена реакция окисления мочевины бромом в щелочной среде. [c.271]

Количество брома в водах обычно возрастает с глубиной залегания водоносного горизонта и, следовательно, с ростом степени гидрогеологической закрытости недр. Прямая зависимость между накоплением брома в водах и общей минерализацией наблюдается лишь до определенных концентраций рассолов. В высококонцентрированных водах количество брома уже не зависит от степени минерализации и дальнейшее его увеличение в растворах практически не сопровождается ростом суммы солей. Здесь, видимо, наряду с выщелачиванием начинают играть роль процессы катионного обмена. Четкая зависимость прослеживается между содержаниями брома и кальция, а также между бромом и величиной коэффициента l-Na/Mg, отсутствует связь повышенных концентраций брома с залежами нефти и газа. Однако в отдельных случаях встречаются аномально высокие концентрации брома, так же как и йода, связанные с наличием биогенного брома, например, в Предкавказье в водах майкопских отложений. Установлено, что количество брома органического генезиса в подземных водах не превышает 176-350 мг/л большая его часть (до 7-8 г/л) имеет неорганическое происхождение и поступает в подземные воды в результате выщелачивания галогенных толщ. [c.86]

Наиболее распространенные методы определения общей непре-дельности углеводородных смесей основаны на реакциях присоединения галоидов. Учитывая количество вошедшххх в реакцию брома или йода, определяют бромные или йодные числа. [c.128]

Если в пробе присутствуют олефины, то количество их выявляют определением бромного числа. При общей непредельности h часть непредельности, зависящая от одних только олефинов Ло,, равняется бромному числу, деленному на 79,3, т. е. на отношение атомных весов брома и водорода. Следовательно, остающаяся часть непредельности Лд=Л—Ло зависит только от. ароматических соединений. [c.47]

Навеску 1 г отвешивают на часовом стекле и определяют гигроскопическую воду. Как только высушенный мате-раил взвешен, его без потери переносят (главным образом постукиванием, под конец при помощи кисточки из верблюжьего волоса) в кварцевую лодочку (предварительно прокаленную и взвешенную) и определяют общее количество воды. Полноту переноса проверяют взвешиванием, так как при этом возможна потеря в несколько десятых миллиграмма. Остаток, полученный после определения общего количества воды, переносят в платиновый тигель, исключая возможность поглощения влаги, взвешивают, обычным путем определяют кремнезем, полуторные окислы, кальций и магний, причем общее количество железа и титан определяют из раствора, полученного после сплавления с пиросульфатом прокаленных полуторных окислов. Если при осаждении аммиаком пользуются бромом, марганец может быть определен колориметрически из аликвотной части раствора, полученного после пиросульфатного сплавления, но точность повысится, если определять и марганец, который мог перейти в осадок вместе с кальцием и магнием. [c.175]

Недавно предложен метод определения открытых положений в ископаемых порфиринах, основанный на реакции электрофиль-ного замещения пиррольных атомов водорода в молекулах порфиринов на атомы брома [833]. На синтетических ванадилпорфириновых комплексах показано, что реакция проходит исчерпывающе и достаточно селективно. По разработанной методике проведено бромирование порфириновых концентратов нефтей Западной Сибири и Южного Узбекистана. Состав продуктов [357] селективного бромирования установлен методом фракционной разгонки в масс-спектрометре по полному ионному току. При этом установлено, что молекулы ванадилпорфиринов нефтей содержат от одного да трех открытых положений на пиррольных кольцах, причем относительное содержание таких соединений достигает 70% общего количества нефтяных ванадилпорфиринов и меняется для ра лич-ных нефтей. Распределение порфиринов, содержащих одно и два незамещенных пиррольных положения в молекуле, для гомологов ряда М одной из нефтей Западной Сибири приведено на рис. 5.2. Несколько неожиданным оказалось, что пиррольные протоны характерны нё только для низкомолекулярных ванадилпорфиринов. [c.151]

Кауфман и Вольф добились хороших результатов при определении трех различных энолов этилового эфира диацетилянтарной кислоты, применив комбинирова1шый метод расщепление озонида, титрование бромом и ко.чориметрическое определение. При этом титрование бромом дает количество oj, /5-зфира, колориметрическое определение — суммарное количество а-эфира и Оа, /3-эфира, а расщепление озоном — общее количество всех энолов. Этот комбинированный метод позволяет количественно определять все три энола. [c.99]

Бромистый и иодистый водород. Для раздельного определе-аия паров брома и бромистого водорода при одновременном их црисутствии рекомендуют применять мышьяковистую кислоту, которая от действия брома окисляется до мышьяковой кпслоты, а бром восстанавливается до иона брома. Прп этОхМ бромистый водород растворяется в поглотительной жидкости, не изменяя I0 титра. В одной части пробы при помощи нитрата серебра определяют нофелометрпчоски общее количество ионов брома, а в другой бром определяют титрометрически. По разности вычисляют концентрацию бромистого водорода [1]. Этот метод аналогичен методу определения С1 и НС1, описанному выше. [c.70]

Общие сведения. Бром встречается во всех сырых солях. Еще совсем недавно он получался исключительно из конечных щелоков, выделяющихся при переработке карналлита. В естественном карналлите бром содержится в виде бромкарналлита (KBr.MgBr,. 6Н2О). В сильвините бром также всегда присутствует в виде бромистого калия, так как даже при полном отсутствии Mg в высокопроцентных сильвинитах все же обнаруживается в них высокое содержание брома. На этом основании заводы, перерабатывающие сильвинит, в самое последнее время также перешли на получение брома. В бромной промышленности вопрос касается 1) определения брома в исходных материалах, следовательно, анализа малых количеств брома в присутствии большого содержания хлора 2) исследования сырого и очи-щенноге брома, иначе говоря, определения небольших количеств хлора при наличии высоких—брома 3) исследования некоторых соединений брома и определения примесей. [c.450]

Ход определения. 25 изопропилбензола помещают в коническую колбу емкостью 250 мл. Приливают иа бюретки при постоянном помешивании 0,1 н. раствор брома до неисчезающей желтой окраски раствора. Затем приливают еще 1 мл того же раствора брома и замечают общее количество придитого 0,1 н. раствора брома. После стояния в течение 5 мин приливают 20 мл иодат-иодидной смеси (КЮзЧ-К ) и выделившийся иод оттитровывают (через 5 мин) 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Перед концом титрования, когда раствор примет слабо-желтое [c.142]

Одним из вариантов метода общего количества вещества является метод сэндвича . Посредине находится слой вещества толщиной 2Л, в котором первоначальная концен1рация интересующего нас компонента равна Со = onst. По обе стороны от этого слоя помещают слои вещества, не содержащие этого компонента. Подобный метод был, например, использован в работе Щ] для определения коэффициентов самодиффузии серебра и брома в поликристаллическом бромиде серебра. Первоначально в пресс-форме слабо прессовался цилиндр из неактивного AgBr. На поверхность этого цилиндра напрессовывался равномерный слой активного бромида, содержащего радиоактивные изотопы °Ag или 2Вг, поверхностной плотности порядка 20—200 мг/см . [c.32]

Для выяснения возможности очистки тетрахлоралканов от непредельных соединений химическими методами и для определения характера строения побочных продуктов нами, была проведена обработка бромом фракции тетрахлоргептана. Непрореагировавший бром удаляли 6—8-часовым нагреванием на водяной бане в вакууме. Затем на колонке с елочной на .олкой отгоняли тетрахлоралканы от бромирован-ных соединений и анализировали дистиллат на хроматографе Гриффин и Джорж . Степень очистки тетрахлоралканов от побочных продуктов составила 13%. Совпадение степеней очистки тетрахлоралканов на твердых адсорбентах и броми-рованием (по 13%) показывает, что продукты дегидрохлорп-рования составляют 13% от общего количества примесей. [c.91]

К раствору фенола, налитому в колбу с пришлифованной пробкой,, прибавляют раствор бромата, 0,5—1,0 г бромида калия и 10 мл разбавленной соляной кислоты и оставляют на 10 мин., по временам перемешивая. Затем вливают пипеткой 10 мл 0,1 н. или 0,2 н. раствора мышьяковистой кислоты, несколько раз перемешивают и выжидают до тех пор, пока на осадке не исчезнут желтые пятна свободного брома. Прибавив 0,1 мл индикатора, титруют до конца раствором бромата из точно откалиброванной бюретки. Расход бромата на мышьяковистую кислоту и на индикатор устанавливается контрольным опытом с теми же количествами соляной кислоты, как и при определении. Этот расход вычитают из общего количества прибавле1шого раствора бромата и находят количество брома, соответствующее фенолу. 1 мл 0,1 н. раствора соответствует 0,001567 г фенола. [c.97]

Аминосульфокислоты бензольного и нафталинового ряда лучще всего сначала превратить по способу Зандмейера в хлорарилсульфокис-лоты, затем в сульфохлориды и, наконец, в соответствующие сульфонамиды К. Д. Щербачев предложил метод определения изомеров аминосульфокислот бензольного ряда и их производных в технических смесях. Этот метод основан на количественном отщеплении сульфогрупп, находящихся в орто- или пара-положениях к аминогруппе, при обработке вещества избытком брома при 70—80° С. Непрореагировавший бром удаляют восстановлением цинком при 80—90° С в среде минеральной кислоты. Образовавшийся сульфат осаждают хлоридом бария, избыток которого титруют в аммиачном растворе раствором бихромата калия Конец титрования определяют при помощи капельной пробы с диметил-п-фенилендиамином. Количество сульфатов, присутствующих, в виде примесей, определяют до бромирования и вычитают из общего количества сульфата. [c.612]

Для определения ледовых количеств сурьмы описаны два колориметрических метода, в основе которых лежит эта реакция. В более раннем методе определения сурьмы избыток сильно окрашенного реагента разрушали бромом, а комплекснре соединение сурьмы растворяли в спирте. Позднее комплексное соединение сурьмы стали экстрагировать бензолом, а избыток реагента оставался 4 водной фазе этот метод имеет ряд преимуществ. Вебстер и Файрхол (с[м. ниже) разработали метод определения сурьмянистого водорода в воздухе путем поглощения его солянокислым раствором хлорида ртути(П). Однако данный метод имеет более общее применение, если несколько изменить условия его проведения. В поглощающем растворе сурьму окисляют сульфатом церия 1 V) до пятивалентного состояния, избыток сульфата церия разрушают с помощью солянокислого гидроксиламина и после добавления родамина Б экстрагируют комплексное соединение бензолом. Интенсивность окраски зависит как от количества и порядка введения реагентов, т ак и от скорости установления равновесия реакций. Поэтому для получения воспроизводимых результатов должны быть точно соблюдены все условия проведения анализа. [c.230]

В общих чертах процесс состоит в том, что определенную навеску анализируемого соединения растворяют в подходящем растворителе, например в ледяной уксусной кислоте, хлористом метиле, хлористом этиле или четыреххлористом углероде. Раствор наливают в сосуд 3 в количестве, необходимом, чтобы получить такое же гидростатическое давление, какое имело место в том случае, когда в обоих сосудах 3 и /С находился 5%-ный раствор иодистого калия. Обычно оба сосуда 3 л И погружают в охлаждающие бани. Затем пускают в ход озонатор и газы пропускают через установку для разложения озона в течение примерно 5 мин., пока в аппарате не установится равновесие. После этого озонированный кислород пропускают через раствор испытуемого вещества в течение времени, необходимого по расчету. Так как поглощение озона всеми органическими соединениями происходит недостаточно быстро для того, чтобы улавливать его количественно, то часто бывает необходимо вести процесс озонирования дольше. Присутствие непредельного соединения нередко можно обнаружить, взяв небольшую пробу реакционной смеси и прибавив к ней разбавленный раствор брома в чегыреххлористом углероде. Озонирование продолжают до тех пор, пока проба с бромным раствором не будет отрицательной. [c.390]

При исследовании конфект и иных твердых продуктов с горькоминдальным запахом их берут в количестве 200—500 г, измельчают, смешивают с водой (до густоты кашицы), помещают в колбу и подвергают перегонке с водяным паром. Перегон извлекают эфиром и поступают, как описано в общем ходе открытия. Для количественного определения, где это возможно, нитробензол взвешивают. Чаще его переводят в анилин и определяют последний титрованием бромом, как это описано ниже при феноле (стр. 61). [c.54]

Все солянокислые фильтраты после выделения кремниевой кислоты собирают вместе и используют для определения титана, алюминия и общего содержания железа в пробе. Так как при выпаривании солянокислых растворов для отделения кремниевой кислоты обычно используют платиновые сосуды. Ре(III) может частично восстанавливаться платиной до Ре(II). Поэтому к фильтрату прибавляют несколько капель бромной воды и кипятят его, чтобы удалить излишний бром. Горячий раствор тщательно нейтрализуют аммиаком с индикатором метиловым красным (pH < <7), причем железо, алюминий и титан осаладаются в виде гидроксидов, а фосфор — в виде нерастворимых фосфатов этих элементов. Если количество образовавшегося хлорида aMMjDHHH ниже [c.464]

Свободную серу в резине и ингредиентах резиновых смесей можно определять следующим образом [218]. Образец резины весом 0,3—1,0 г экстрагируют ацетоном в течение 6 час и раствор выпаривают досуха. Остаток растворяют в 5 жл пиридина и приливают к нему 10 мл 0,3 М раствора ацетата аммония в уксусной кислоте, 10 мл метанола и 2—3 капли 1 %-ного раствора желатины в уксусной кислоте. Полярографическое определение проводят между 0,2 и —2,8 в в стеклянной ячейке. Общая концентрация серы не должна превышать 10 мг/л. Полученные результаты хорошо согласуются с весовым определением сульфата, образующегося при окислении ацетонового экстракта бромом и N03. Большие количества тетраметилтиурамдисульфида мешают анализу другие серусодержащие соединения, обычно присутствующие в образцах, не влияют на определение. [c.399]

Метод анализа остаточных концентраций Br l или бромами-на в сточной воде практически тот же, что и для общего хлора, за исключением конечного расчета, в котором учитывается, что масса хлорида брома в 1,6 раз больше массы хлора. Добавляя к нейтральному раствору иодида определенное количество раствора Br l, в результате окисления получали два эквивалента иода на каждую молекулу хлорида брома. Иод можно оттитровать стандартным раствором тиосульфата. Для определения [c.142]