Титрование бромометрическое

Бромометрическое титрование, а также результаты рефрактометрических измерений показывают, что жидкий щ а в е л е в о у к с у с-ный эфир (густое бесцветное масло с т. кип. 131 —132°/24 мм) является смесью обеих десмотропных форм, в которой преобладает енол (около 80°/о). [c.408]

Бромометрическое титрование по точности уступает описанному ниже броматометрическому определению. [c.97]

Ход определения в растворе. В анализируемом растворе определяют по Кауфману суммарную молярную концентрацию смеси мономеров. В мерную колбу емкостью 50 мл помещают аликвотную часть раствора и проводят реакцию с Нд(СНзСОО)2. Количество последнего, необходимое для проведения реакции, определяют на основании предварительных данных бромометрического метода из расчета 0,5 г Нд(СНзСОО)2 на 1 ммоль мономера. После проведения реакции содержимое мерной колбы доводят до метки метанолом и определяют путем титрования раствором КаОН суммарную молярную концентрацию мономеров в полученном растворе. [c.101]

Методы определения индия титрованием ферроцианидом не имеют большого практического значения из-за малой специфичности. Бромометрическое титрование оксихинолината индия дает удовлетворительные результаты. [c.14]

Одну аликвотную часть титруют иодом другую аликвотную часть сначала нагревают с HG1, а затем также титруют иодом. Содержание тиосульфата в смеси рассчитывают из разности иодометрического и бромометрического титрования. [c.102]

При выполнении большинства бромометрических титрований к анализируемому раствору добавляют избыточное количество раствора Вга и его избыток определяют иодометрическим методом или оттитровывают раствором арсенита. (Берка и Зыка [1] рекомендуют применять для титрования избытка Вгд раствор сернокислого гидразина.) [c.85]

Неорганические вещества. Из бромометрических методов определения неорганических веществ наибольшее значение имеет титрование арсенита. Его проводят, в отличие от иодометрического титрования арсенита, в кислом растворе. [c.86]

При непрямых бромометрических определениях ряда веществ [9, 21] арсенит используют для титрования неизрасходованного (избыточного) BTj. [c.87]

Органические вещества. Большинство органических соединений определяют прямым потенциометрическим титрованием раствором Вга или методом обратного бромометрического титрования. При проведении этих определений необходимо точно следовать предписаниям соответствующих методик, иначе могут получиться неудовлетворительные результаты. [c.87]

Кривая титрования вычерчивается в координатах , оптическая плотность — время. При генерировании в качестве титранта свободного брома концу титрования соответствует резкое увеличение оптической плотности раствора, связанное с окраской его бромом. В этом случае, как и при амперометрической индикации свободного брома, исключаются все те неудобства, которые связаны с приготовлением стандартных растворов элементарного брома и которые заставляют подчас отказываться от бромометрических определений. В кулонометрических определениях бром является одним из наиболее употребительных титрантов. [c.289]

Бромометрическое титрование — новый для учащихся метод анализа. Основной рабочий раствор для этого анализа — раствор бромида и бромата калия. Первая работа — приготовление рабочего раствора и установка его титра. Навески бромида калия и бромата калия растворяют в воде, переносят в мерную колбу и разбавляют до метки водой. Титр раствора бромид-бромата устанавливают йодометрическим методом к раствору [c.181]

В этом разделе практикума учащиеся должны познакомиться с прямым бромометрическим титрованием ароматических аминов и с определением ароматических аминов методом диазотирования. [c.183]

Мастер должен показать учащимся приемы титрования и определения эквивалентной точки. Нужно напомнить учащимся, что реакция диазотирования, лежащая в основе этого метода анализа, — взаимодействие азотистой кислоты с ароматическим амином, — для различных аминов протекает с различной скоростью. Для ускорения реакции в ряде случаев добавляют бромистый калий. Образующиеся при реакции диазосоединения, как правило, малоустойчивы и титрование во многих случаях ведут при пониженной температуре (О—10° С). Большое значение имеет и скорость титрования. В зависимости от природы определяемого амина выбирают температуру реакции и скорость прибавления раствора азотистокислого натрия. В случае медленно диазотирующихся аминов прибавление раствора азотистокислого натрия ведут медленно. Как и в прямом бромометрическом титровании, здесь применяется внешний индикатор. В конце тй-трования после прибавления очередной порции раствора азотистокислого натрия, размешивания и выдержки на полоску йодокрахмальной бумаги наносят стеклянной палочкой каплю титруемого раствора. Появление темного пятна соответствует моменту конца титрования — весь амин уже связан и образовавшаяся азотистая кислота взаимодействует с индикаторной бумагой. Чувствительность йодокрахмальной бумаги сильно зависит от качества фильтровальной бумаги и от условий приготовления индикатора. Возможны случаи, когда при нанесении на йодокрахмальную бумагу капли раствора, соде ржащего незначительное количество азотистой кислоты, темное пятно не образуется. [c.184]

Бромометрическое титрование <95 Метод достаточно точный если примеси и другие составляющие в смеси не реагируют с бромом. Результаты несколько завышены вследствие побочных реакций замещения [c.352]

Приемы бромометрического титрования [c.317]

При анализе бромометрическим методом применяют два способа титрования. [c.317]

Прямое бромометрическое титрование обычно применяют для анализа аминосоединений. [c.317]

Перед анализом технический анилин высушивают прокаленным сульфатом кальция. Точную навеску высушенного аналина растворяют в соляной кислоте, переносят в мерную колбу и разбавляют дистиллированной водой. В стакан для титрования, снабженный стеклянной мешалкой, вместе с точно отмеренным пипеткой объемом разбавленного раствора аналина вносят раствор бромида калия и соляную кислоту. Бромид калия повышает скорость бромирования аналина. Высокая скорость бромирования — необходимое условие прямого бромометрического определения. [c.319]

Метод бромирования весьма эффективен для осуществления анализа анилина, толуидинов, а также замещенных в ядре аминов. Для этих соединений метод бромирования (прямого бромометрического титрования) является наиболее точным и отличается простотой выполнения. [c.260]

Приготовление иодкрахмальной бумаги. Иодкрахмальную бумагу используют для проведения прямого бромометрического титрования, а также в анализе ароматических аминов методом диазотирования. [c.261]

Бромометрия, бромометрическое титрование — определения, основанные на бромировании некоторых органических веществ (например, анилина, фенола и др.). Применение титрованных растворов брома неудобно вследствие их нестабильности [100]. [c.58]

Амины МОЖНО анализировать бромометрическим методом путем прямого или обратного титрования. [c.165]

Бромометрическое титрование по точности уступает опи- [c.97]

Аргентометриче-ское титрование Бромометрическое титрование Г азо-жидкостная хроматография Иодометрическое титрование Кондуктометрия Кислотно-основное титрование Меркурометриче-ское титрование Определение объема газового продукта [c.17]

Амперометрич ское титрование применяли для бромометрического определения метилпроизводных стирола и винилпириди-на [75], а также для количественного определения дибромсти-рола [70]. Большое число примеров использования реакции га- [c.65]

Различные прямые и непрямые определения с использованием раствора КВгОд в кислой среде в присутствии КВг следовало бы отнести к бромометрическим титрованиям, так как при этом реагирующим веществом фактически является бром, выделяющийся при взаимодействии ВгОд- и Вг"-ионов. Однако бромометрическими методами принято называть только такие, в которых в качестве титранта применяют растворы элементного брома. [c.85]

Муравьиную кислоту обычно определяют [10, 28] в растворе NaH Os методом обратного бромометрического титрования, у Быстрый метод определения муравьиной кислоты в водном растворе основан [29] на ее окислении взятым в избытке раствором Bfj в уксусной кислоте в присутствии пиридина (катализатор), с последующим иодометрическим определением избытка Big. у [c.87]

Кулонометрическим лутем можно осуществлять бромометрическое, иодометрическое, перманганатометрическое, титанометрическое, хромометрическое и другие виды титрований. [c.289]

В предыдущем разделе учащиеся познакомились с приемами бромометрического титрования по избытку. Для анализа аминов применяют другую методику — прямое титрование. Анализируемый амин растворяют в разбавленной соляной кис- лоте и этот раствор вносят в стакан с подкисленным раствором бромистого калия. Приготовленную таким образом смесь титруют раствором бромид-бромата. Эквивалентную точку определяют по появлению темного пятна на йодокрахмальной бумаге. Учащиеся должны хорощо освоить этот новый для них прием определения эквивалентной точки индикатор не прибавляют к титруемому раствору, а в процессе титрования капли раствора наносят стеклянной палочкой на индикаторную бумагу. Этот прием титрования с внещним индикатором щироко применяется в анализе органических соединений. По расходу раствора бромид-бромата рассчитывают содержание анилина в растворе и в навеске. При расчете нужно помнить, что I грамм-эквивалент бромата калия в реакции с анилином равен /е его грамм-молекулы. [c.183]

Метод используют для определения содержания енольной формы Р-дикар-бонильного соединения (бромометрическое титрование). Образовавшийся бром-кетон легко выделяет иод из KI выделившийся иод оттитровывают тиосульфатом. [c.274]

В первых трех случаях о количестве определяемого нитро-соединения судят по расходу титрованных растворов Т1С1з, или 5пС12, в четвертом случае полученное аминосоединение определяют методом диазотирования или бромометрически. Восстановление хлоридом олова (И) в последнее время выходит из употребления, так как этим методом нельзя получить достаточно точных результатов анализа. [c.376]

В настоящее время в литературе известен только метод Ульбри-ха [2], оспованный на бромометрическом определении дифенилолпропана посредством амперометрического титрования в среде [c.184]

Диал можно определять бромометрически титрованием 0,1 н. раствором бромата калия (2,7837 г в литре) с бромистым калием. 1 мл ,1 и. раствора бромата калия соответствует 0,005203 г диала (1д = = 0,71625—3). [c.400]

Для количественного определения веществ, имеющих одну или несколько этиленовых связей, в частности для количественного определения диала, можно пользоваться бромометрическим методом в следующей форме. Берут такую навеску, которая по расчету соответствовала бы не более, чем 25 мл 0,1 н. раствора бромата, растворяют ее в 15 мл хлороформа в склянке с притертой пробкой, приливают 50 мл 0,1 и. раствора бромата, вносят 5 г бромистого калия и Ъ мл 2 н. серной кислоты. Смесь слегка взбалтывают и затем оставляют на >/2 — 1 час (не больше) в темном месте, после чего прибавляют 1 г иодистого калия и выделившийся иод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. К концу титрования сильно встряхивают, приливают раствор крахмала в качестве индикатора и титруют до обесцвечивания хлороформного слоя. 236 с ] и Об определении в таблетках см. у Baggesgaard Казтиззеп а и Wohlk a.зз [c.400]

Контроль реакции при щелочном плавлении очень важен для наблюдения за ходом процесса. Обычно для этого достаточно определения свободной щелочи и фенола. Последний определяется в виде трибромфенола или как такового, или бромометрическим титрованием после удаления сульфит-ионов добавлением избытка хлористого бария к раствору плава а также титрованием иодом (образование трииодфенола). Разработан также ацидпметрический метод определения фенола в плаве (выделяемого в виде трибромфенола) [c.339]

Описанный метод количественного азосочетания может найти применение для определения не только оксисоединений, но и амнно-соединений наряду с количественным диазотированием или взамен его. В случае определения таких азосоставляющих, которые легко окисляются (например, л-фенилендиампн и его N-производные), титрование диазорастворами приводит обычно к неправильным результатам из-за разложения соли диазония Многие оксисоедн-нения определяют также иодометрическим или бромометрическим титрованием. [c.356]

После первых работ Смита и Вилкокса несколько красителей использовали в качестве индикаторов [43]. Среди них нафтоловый сине-черный и амарант необратимо обесцвечиваются, а п-этоксихризоидин, предложенный Шулеком и Розса в качестве бромометрического индикатора, применен Белчером и Кларком [45] как обратимый индикатор при титровании иодатом калия. [c.20]

Для анализа соединений, которые бромируются быстро, применяют способ прямого бромометрического титрования. Анализируемую пробу растворяют в соответствующем растворителе и титруют рабочим раствором — обычно раствором бромид-бромата. По мере титрования бром вступает в реакцию с анализируемым соединением. Когда реакция бромирования закончена, с прибавлением следующей порции рабочего раствора в анализируемом растворе появится свободный бром это обнаруживают при помощи иодидкрахмальной бумаги (иодидкрахмальная бумага — это беззольная фильтровальная бумага, пропитанная водным раствором крахмала и иодида калия). Изменение цвета иодидкрахмальной бумаги объясняется тем, что бром реагирует с иодидом калия, входящим в ее состав, и окисляет его до свободного иода [c.317]

Данный способ непригоден для анализа медленно бромирующих-ся соединений. В этом случае для достижения полноты бромирования применяют метод обратного бромометрического титрования к анализируемому веществу прибавляют определенное количество рабочего раствора бромид-бромата заведомо в избытке по сравнению с тем количеством, которое нужно для бромирования. Через некоторое время определяют количество бpOiмa, не вступившего в реакцию, и по нему вычисляют количество раствора бромид-бромата, израсходованное на титрование. Избыток брома определяют иодо-метрическим методом. Для этого к анализируемому раствору добавляют раствор иодида калия, который в кислой среде количественно реагирует с избытком брома. При этом выделяется иод в количестве, эквивалентном избыточному брому, и его титруют раствором тиосульфата. Этот способ обычно применяют для анализа фенолов. [c.317]

Анилин, как и другие ароматические амины, относится к числу быстробромирующихся соединений, поэтому его анализируют методом прямого бромометрического титрования. [c.319]

Иодидкрахмальной бумагой пользуются для обнаружения окислителей (например, брома при прямом бромометрическом титровании), для обнаружения избытка нитрита при реакции диазотирования (отсюда еще одно название — нитритная бумага ). [c.323]

Например, при определении анилина бромометрическим методом к анализируемому раствору прибавляют определенный объем раствора бромид-бромата калия. Выделяющийся при подкислении этого раствора бром частично расходуется на бромирование анилина. По окончании реакции к раствору прибавляют раствор иодистого калия. Оставшийся неизрасходованным бром вытесняет из иодистого калия иод, который оттитровывается серноватистокислым натрием. Параллельно, в отдельном опыте определяют число миллилитров раствора NagSgOa, эквивалентное всему добавленному бромид-бромату. Разность объемов раствора NaaSgOa при обоих титрованиях дает объем раствора NagSgOg, эквивалентный брому, израсходованному на бромирование анилина, а следовательно, эквивалентный количеству анилина. Поэтому формула для вычисления содержания анилина (в %) примет такой вид [c.264]