Бромизатинхлорид

Интенсивно размешивая и охлаждая колбу водой, при температуре не выше 50 °С небольшими порциями вносят в реакционную массу 4 г безводного AI I3 и размешивают полчаса. Реакциоинную массу сразу используют в реакции с бромизатинхлоридом. [c.309]

Бромизатинхлорид(IX). Трехгорлую колбу иа 200 мл с мешалкой с затвором, термометром и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой помещают в колбонагреватель или в масляную баню с электрообогревом. В колбу вливают 130 мл безводного хлорбензола и 6,4 г тщательно высушенного бромизатина. При размешивании нагревают до 90 °С, вводят 8 г РСЬ, размешивают 30 мии при 90 °С, быстро охлаждают до 45 °С и суспензию используют в реакции с раствором тионафтена сразу же после окончания выдержки. Оставляют 1—2 мл раствора в темной склянке для пробирных проб. [c.310]

К полученному раствору замещенного тионафтена(У1) при40°С и интенсивном размешивании за 10—15 мин прибавляют небольшими порциями хлорбензольную суспензию бромизатинхлорида(1Х [c.310]

К охлажденному до 40° раствору хлорбензокситионафтена, интенсивно размешивая, 10—15 мин прибавляют хлорбензольную суспензию 5-бромизатинхлорида. Температура не должна подниматься выше 50—60°. Смесь при 50—55° размешивают еще час и определяют полноту реакции конденсации. Реакцию считают оконченной, если в отфильтрованной пробе реакционной массы от добавления хлорбен-зольного раствора 5-бромизатинхлорида не образуется красителя. Хлорид рекомендуется добавлять по стенкам пробирки. [c.259]

Краситель получают конденсацией 3-окси-6,7-(Г-хлорбензо)-тионафтена с 5-бромизатинхлоридом. [c.404]

Окси-6,7(Г-хлорбензо)-тионафтен конденсируют с полученным из индиго )бромизатинхлоридом. [c.405]

При действии на 5-бромизатин пятихлористого фосфора в соеде хлорбензола получают 5-бромизатинхлорид [c.406]

Бромизатинхлорид конденсируют с 3-окси-6,7-(Г-хлорбен-зо)-тионафтеном при этом образуется тиоиндиго черный [c.407]

Производство тиоиндиго черного. Производство состоит из следующих стадий 1) получение натриевой соли 1-хлорнафта-ли.н-8-сульфокислоты 2) получение 3-окси-6,7-(Г-хлорбензо)-тионафтена 3) окисление индиго в изатин 4) бромирование изатина 5) получение 5-бромизатинхлор да и 6) конденсация 5-бромизатинхлорида с 3-окси-6,7-(Г-хлорбензо)-тионафтеном. [c.407]

Ход процесса образования бромизатинхлорида контролируют конденсацией пробы массы с оксихлорбензотионафтеном. Образовавшийся в пробе краситель растворяется в крепкой серной кислоте с сине-зеленым окрашиванием. Малиновый или красный цвет раствора указывает на неправильное течение реакции. Это может быть вызвано следующими причинами избытком хлора в пятихлористом фосфоре, перерасходом пятихлористого фосфора, попаданием влали в реакционную массу. Чтобы избежать этого, необходим строгий контроль при проведении процесса получения бромизатинхлорида. [c.411]

Конденсация 5-6 р о м и з а т и н х л о р д а с З-о к с и-6,7-(1 -х л о р б е н 3 о)-т и о н а ф т е н о м. Горячую хлорбензоль-ную суспензию 5-бромизатинхлорида передавливают по свинцовой трубе углекислым газом в хлорбензольную суспензию З-окси-6,7-(Г-хлорбензо)-тионафтена. Реакция конденсации проходит очень быстро с выдеч1ением тепла, и температура массы поднимается до 75°. [c.411]

В трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную мешалкой, капиляром и холодильником, загружают 75 мл хлорбензола и 6,4 г бромизатина. Раствор нагревают. Из него под вакуумом (500—550 мм рт. ст.) отгоняют около 7—8 мл хлорбензола и воды. Заменив капилляр термометром и прямой холодильник — обратным, массу нагревают 10—15 мин до 90°, прибавляют к ней суспензию 8 г пятихлористого фосфора в 50 мл хлорбензола. Смесь размешивают еще 30 мин, затем быстро охлаждают до 45—50°. Бромизатинхлорид конденсируют с хлорбензокситио-нафтеном в тот же день. [c.298]

С. Размешивают еше 1 ч при 55 С и определяют полноту конденсации. Реакцию считают законченной, если в отфильтрованной пробе реакционной массы не образуется красителя при добавлении хлорбензольного раствора 5-бромизатинхлорида, который добавляют по стенкам пробирки. Реакционную массу охлаждают до комнатной температуры и за 1 ч при размешивании и охлаждении водой по каплям прибавляют 35 мл конц. НС1. При этом реакционная масса сильно пенится, разогревается, кристаллический золотистый осадок превращается в темно-синий порошок наблюдается образование некоторого количества смолистых веществ. [c.311]

Важнейшим красителем группы 2-индол-2 -бензотиофенин-дигоидов является Тиоиндиго черный (85) — один из немногочисленных кубовых красителей черного цвета. Его получают взаимодействуем 3-оксо-9-хлорнафто[1,2-й] тиофена (82) с 5-бромизатинхлоридом (84). [c.463]

Важнейшим красителем группы 2-индол-2 -тионафтениндигоидов является Тиоиндиго черный — один из немногочисленных представителей кубовых красителей черного цвета. Его получают взаимодействием 3 -хлор-3-оксо-6,7-бензтионафтена с 5-бромизатинхлоридом. [c.366]

Для получения 5-бромизатинхлорида окисляют Индиго хромпиком в серной кислоте в присутствии небольшого количества нитробензола, очищают полученный изатин переосаждением из щелочного раствора и бромируют в разбавленной соляной кислоте при температуре ниже 17 °С. Образовавшийся 5-бромизатин отделяют от маточника, высушивают и обрабатывают пятихлористым фосфором в хлорбензоле при 90 °С [c.367]

Заключительную стадию синтеза красителя осуществляют, внося охлажденную до 50 °С суспензию 5-бромизатинхлорида в хлорбензоле в охлажденный до 40 °С хлорбензольный раствор 3 -хлор-3-оксо-6,7-бенз-тионафтена. Реакция экзотермична и температура повышается до 60 °С. По окончании конденсации (30 мин — 1 ч) реакционную массу охлаждают до 30 °С, отгоняют хлорбензол с водяным паром, краситель отфильтровывают и промывают горячей водой [c.368]

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям (1965) -- [ c.259 ]

Химия красителей (1979) -- [ c.190 ]

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям (1961) -- [ c.298 ]

Введение в химию и технологию органических красителей Издание 3 (1984) -- [ c.463 ]

Введение в химию и технологию органических красителей (1971) -- [ c.366 , c.367 ]

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям Издание 2 (1965) -- [ c.259 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология