Метилвинилкетон, определение бромом

После указанной проверки для точного определения начала генерирования свободного брома сначала генерируют некоторое количество Си+. Силу генераторного тока выбирают от 7 до 20 ма в зависимости от определяемого количества метилвинилкетона в интервале 29—530 мкг. Затем меняют полярность генераторных электродов и начинают титрование Си+ электрогенерированным бромом. Силу генераторного тока при этом контролируют по падению напряжения на стандартном сопротивлении, а величину индикаторного тока отмечают через каждые 10—15 сек в процессе титрования. В качестве индикаторной используют биамперометрическую систему, показанную на рис. 7 разность потенциалов индикаторных электродов 240—250 мв. Индикаторный ток сначала падает, а затем начинает возрастать — два обратимых электродных процесса. Отсчет индикаторного тока продолжают до прохождения зайчиком всей шкалы микроамперметра, затем, не прекращая генерирования брома, в ячейку вводят аликвотную порцию [c.64]

Последовательность операций при титровании таким способом можно показать на примере определения метилвинилкетона [565]. В изолированную камеру ячейки (см. рис. 11) вводят 15 мл электролита, состоящего из 0,5 н. растворов НС1 и КС1. Затем в электролизер заливают 100—120 мл электролита, состоящего из 1 и. раствора НС1 0,1 н. раствора КВг и 0,5 н. раствора uSO-i, и устанавливают крышку ячейки с вмонтированными в нее электродами, изолируя электролит в ячейке от доступа кислорода воздуха. При слегка приоткрытом отверстии для ввода проб электролит продувают 10— 15 мин током углекислого газа, очищенного от следов кислорода, закрывают отверстие для ввода проб и, прекратив подачу углекислого газа, 2—3 раза проводят холостые титрования, генерируя Си+ (или бром) и оттитровывая восстановитель (окислитель) электрогенерированным окислителем (восстановителем) . Совпадение времени генерирования восстановителя со временем его титрования при строго постоянной силе генераторного тока указывает на нормальную работу установки (расхождение не должно превышать 3%)- [c.64]

Медь (I). Электрогенерированные ионы одновалентной меди часто используют в кулонометрической титриметрии в качестве вспомогательного титранта при определении соединений, медленно реагирующих с бромом. Для ускорения реакции определ яемого компонента с Вгг генерируют избыток последнего, доводят реакцию до конца и оттитровывают остаточный бром ионами Си+, генерируемыми из в том же электролите. Такой прием дает хорошие результаты при определении анилина [531], салициловой кислоты [517], солянокислого хинина [519], метилвинилкетона [565], салола [515] и других соединений [504]. Прямое титрование электрогенерированным хлор-купро-ионом ( u ir) применяют при определении меди, железа [638—641], иридия [642, 643], хрома ванадия [644], золота [c.78]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология