Кетоны анализ масс-спектрометрический

При масс-спектрометрическом анализе кетонов проявляется отрицательное влияние перегруппировки, которое заключается в появлении интенсивного иона с той же массой, что и низший гомолог ряда кетонов. Шарки и сотр. [91] обратили внимание на эту трудность и разработали эмпирические методы анализа. Однако при надлежащей чистоте исследуемого вещества указанная труд- [c.29]

На основе изучения изотопического состава продуктов (90% этилена было СзНзОз) авторы работы 1172] заключили, что радикалы диспропорционируют по механизму голова к хвосту (СНуСОз—Н—СНзСОз). Аналогичные выводы были получены позднее Мак-Несби и другими при рассмотрении фотолиза а.си -диэтил-кетона — 4 1173]. Масс-спектрометрический анализ продуктов показал, что в основном при диспропорционировании этильных радикалов получаются СНдСОзН и СНз=СОз. [c.104]

В лаборатории авторов требовалось разработать простой и быстрый метод, который давал бы достаточно точные результаты при анализе большого числа проб, содержащих два или большее число таких соединений, как вода, ацетон, диэтиловый и диизо-пропиловый эфиры, а также этиловый и изопропиловый спирты. Алализ проб с помощью масс спектрометрии нарушил бы настройку прибора кроме того затруднения, с которыми связан масс-спектрометрический анализ кислородсодержащих соединений, вообще исключает возможность использования этого метода. Перегонка в большинстве случаев могла бы дать удовлетворительные результаты для веществ, присутствующих в больших количествах, но по этому методу нельзя разделить ацетон и ди-изопропиловый эфир. Кроме того, перегонка требует постоянного внимания экспериментатора в течение длительного времени. Например, перегонка проб, содержащих эфир и ацетон, а также спирт, требует 8 часов. Авторами была исследована возможность использования метода газо-жидкостной распределительной хроматографии для рассматриваемого случая анализа. Для разделения низкокипящих спиртов и кетонов была предложена колонка с триэтиленгликолем в качестве стационарной жидкости . Была установлена опытная колонка такого типа и проведена качественная и количественная калибровка. [c.147]

Масс-спектрометрический анализ изотопного состава дибензилкетона показал [10] наличие суммарного обогащения изотопом С, причем степень обогащения растет с увеличением глубины распада кетона (табл. П.6). В соответствии со схемой реакции изотопные эффекты могут возникать в РП СбНзСНгСО СНгСбНб. При этом магнитные пары (содержащие радикалы с магнитным изотопом С) рекомбинируют быстрее немагнитных пар, содержащих с. Как и в работах [11, 142], максимальное обогащение изотопом С должно наблюдаться для центрального атома углерода, поскольку сверхтонкое взаимодействие с карбонильным атомом углерода в радикале СбНаСН СО намного превосходит все осталь,ные сверхтонкие взаимодействия в паре (Л 150Э). [c.180]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология