Число теоретических тарелок размера пробы

Как было указано в разд. 5.2, введенная проба должна испариться и подойти к входному сечению колонки в виде отчетливой полосы. Необходимо, чтобы объем газа-носителя, в котором распределена проба, при входе его в колонку был бы небольшим по сравнению с изотермическим удерживаемым объемом при начальной температуре. Если первоначальная ширина полосы пробы в газе-носителе равна или меньше У го/2 Лм, (где Уго— изотермический удерживаемый объем при начальной температуре и п — число теоретических тарелок), тогда увеличение кажущейся высоты тарелки вследствие конечного размера пробы будет менее 2% или незначительно. Ширина хроматографического пика, выходящего из колонки, будет увеличиваться только на половину этой величины (до 1%), потому что высота тарелки изменяется согласно корню квадратному из ширины пика. [c.222]

Вследствие малой удельной поверхности стеклянных шариков (см. табл. 2) на них можно наносить лишь малые количества неподвижной фазы. Максимальное количество неподвижной фазы зависит от радиуса шариков, иоверхностного натяжения и плотности неподвижной фазы и изменяется в пределах 0,05—3%. При оптимальном содержании ненодвижной фазы достигается высота теоретической тарелки 0,5 — 1 мм, причем в области скоростей 16 —100 мл мин эта величина не зависит от скорости газа. Этот факт, а также малое содержание неподвижной фазы позволяют снизить время анализа (которое, как известно, зависит от количества неподвижной фазы и от скорости потока газа) па 40% при том же качестве разделения, и, следовательно, можно работать при температурах на 250° ниже температуры кипения наиболее высококипящего компонента анализируемой смеси (Хишта, Мессерли и сотр., 1960). В этом, по-видимому, заключается главное преимущество стеклянных микрошариков как носителей. Таким образом, оказывается возможным применять менее устойчивые к нагреванию полярные неподвижные фазы, использовать аппаратуру, менее пригодную для работ нри высоких температурах, и, кроме того, исследовать вещества, термически неустойчивые. Вследствие малого количества неподвижной фазы приходится, однако, применять пробы малого размера. Правильная форма стеклянных шариков позволяет изготовлять колонки с воспроизводимыми величинами числа тарелок , что в случае носителей на основе кизельгура (Шретер и Лейбнитц, 1961) связано со значительными трудностями. [c.88]

Чтобы провести разделение, необходимо определенное число теоретических тарелок. Поскольку разбавление зависит от длины колонки или времени пребывания компонентов пробы в разделительной колонке, то для анализа микропримесей следует использовать как можно более короткие колонки с необходимым числом тарелок. Высота тарелки уменьшается с уменьшением радиуса частиц, поэтому анализ микропримесей целесообразно вести на колонках, заполненных частицами как можно меньшего размера. При этом необходимое число тарелок получают в значительно более коротких колонках, в которых из-за меньших Го наблюдается меньшее разбавление. Высота тарелки зависит от линейной скорости элюента, поэтому при анализе следует выбирать скорость потока, соответствующую минимальной высоте тарелки, т. е. проводить разделение при ймиш мин> Имакс- Разделительную способность в этом случае оптимизируют за счет времени анализа. [c.230]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология