Заполнение хроматографических колоно на однородность

Мерные колбы на 100, 250, 500 мл и 1 л пипетки на 5 и 10 мл делительные воронки на 1 л хроматографическая колонка (для заполнения хроматографической колонны 6 г оксида алюминия марки А Оз для хроматографии смачивают 2— 3 мл X. ч. гексана, перемешивают слой до получения однородной массы и переносят в колонну слой адсорбента — 3,5 см при диаметре колонки 1,4 см). Флуориметр ЗФ-ЗМ или ФАС-1 с первичными (Х=320—390 нм) и вторичными (Х = 400—580 нм) светофильтрами [c.478]

Однако сама по себе симметричность пиков при малых пробах, представляя необходимое условие для того, чтобы считать повер -ность однородной, еще не является достаточным условием. Это вытекает из того, что при малых пробах адсорбата и высоких температурах колонны, особенно если этот адсорбат на данном адсорбенте адсорбируется не очень сильно, можно практически приблизиться к уравнению Генри для изотермы адсорбции, а следовательно, получить симметричные пики и в случае неоднородной поверхности. Близкая к линейной изотерма адсорбции в области малых заполнений может получиться и благодаря компенсации влияния неоднородности поверхности противоположным влиянием взаимного притяжения адсорбированных молекул. Однако сохранение симметричности пиков и постоянства времени удерживания адсорбата в хроматографической колонне при изменении малых величин пробы для молекул, относящихся к разным группам А, В ш В (т. е. близость начальной части изотерм адсорбции всех адсорбатов к линейным), уже в значительной степени гарантирует высокую однородность всей изучаемой поверхности или составляющих ее основных частей (в случае кристаллов — основных выходящих на поверхность граней). [c.25]

Довольно однородной поверхностью обладают сульфиды и селениды металлов. Кристаллы многих из них имеют пластинчатое строение с сильно развитой базисной гранью. Благодаря этому на заполненных ими колоннах происходит разделение геометрических изомеров [56], подобное описанному для ГТС. Преимуществом сульфидов является меньшая энергия адсорбции благодаря меньшей поверхностной концентрации больших по размерам атомов серы по сравнению с атомами углерода. Однако эти адсорбенты при высоких температурах хроматографической колонны окисляются следами кислорода в газе-носителе, что уменьшает однородность поверхности и ограничивает возможность их применения. [c.26]

Ва шой характеристикой твердого носителя и а,дсорбента является его механическая прочность. Однородность гранулометрического состава, как правило, меняется из-за измельчения сорбен- та при нанесении жидкой фазы и заполнения хроматографических колонн, что приводит к снижению эффективности и увеличению сопротивления колонн. Механическая прочность ТЗК-4 1, по данным Березкина и сотрудников 4 ,соответствует уносу пыли 2,Ъ% (сорбент был не прокмен). [c.240]

Вторая и третья причины, т. е. адсорбция воды и других полярных молекул небольшого размера из воздуха до и во время введения адсорбента в колонну и из газа-носителя, несущественны при работе с неспецифическими адсорбентами2. <> и. Так, из рис. 1-1 можно видеть, что результаты статических и газохроматографических определений теплот адсорбции н-алканов на графитированной саже близки. Эти причины не могут быть существенны и при работе со специфическими адсорбентами с очень большой однородной поверхностью, так как в течение хроматографических опытов происходит отравление лишь незначительной ее части. При работе же с сильными специфическими адсорбентами с низкой удельной поверхностью обе эти причины существенны и действительно приводят к отравлению поверхности достаточно прочно адсорбированными или даже хемо-сорбированными молекулами. Это наблюдалось при работе с MgO и ТЮг с низкой удельной поверхностью. Поэтому изучение адсорбционных свойств чистой поверхности специфических адсорбентов с низкой удельной поверхностью газохроматографическим методом затруднительно. В этом случае необходимы предосторожности при заполнении колонны, тщательная осушка газа-носителя и пробы, [c.11]

Таким образом, для нехемосорбирующихся и непретерпевающих каталитического превращения адсорбатов можно устранить или по крайней мере уменьшить неблагоприятное влияние перечисленных факторов, если неспецифические адсорбенты применять при достаточно высоких температурах, а специфические адсорбенты выбирать достаточно однородными и с достаточно высокой удельной поверхностью, а в случае малой поверхности тщательно предохранять адсорбенты от увлажнения из атмосферы при заполнении колонны, из газа-носителя и из пробы адсорбата. Специфические адсорбенты следует изучать хроматографическим методом лишь при достаточно высоких температурах колонны. [c.12]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология