Заполнение хроматографических колоно

Явление хроматографии было открыто М. С. Цветом в 1903 г. именно в ее адсорбционном варианте (жидкий раствор — твердый адсорбент). Цвет был ботаником и биохимиком он наблюдал разделение по-разному окрашенных (отсюда название хроматография ) биологически активных веществ в вертикальной трубке (хроматографической колонне), заполненной частицами адсорбента. Цвет вводил смесь таких веществ сверху и промывал колонну растворителем (элюентом). Из-за различий в энергиях межмолекулярных взаимодействий компонентов разделяемой смеси с адсорбентом (и элюентом) эти компоненты продвигались по колонне сверху вниз с разной скоростью, образуя различно окрашенные зоны. Таким образом Цвет получал хроматограмму. [c.8]

ВИБРАТОР ДЛЯ ЗАПОЛНЕНИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ КОЛОНН [c.175]

Мерные колбы на 100, 250, 500 мл и 1 л пипетки на 5 и 10 мл делительные воронки на 1 л хроматографическая колонка (для заполнения хроматографической колонны 6 г оксида алюминия марки А Оз для хроматографии смачивают 2— 3 мл X. ч. гексана, перемешивают слой до получения однородной массы и переносят в колонну слой адсорбента — 3,5 см при диаметре колонки 1,4 см). Флуориметр ЗФ-ЗМ или ФАС-1 с первичными (Х=320—390 нм) и вторичными (Х = 400—580 нм) светофильтрами [c.478]

ВИБРАТОР ДЛЯ ЗАПОЛНЕНИЯ хроматографических КОЛОНН [c.175]

Как известно, заполнение хроматографических колонн является важным элементом эффективной работы хроматографической установки. Тщательное уплотнение насадки позволяет заметно повысить эффективность разделения. Обычно такое уплотнение осуществляется путем вибрации колонн при помощи специальных вибраторов. Простейший вибратор легко изготовить в лаборатории. К оси моторчика от настольного вентилятора мощностью 50 вт при помощи соединительной муфты прикрепляется стальной стержень диаметром 6 м.ч, конец которого с обеих сторон сточен примерно на одну четверть диаметра. Стержень термически обрабатывается. Для уплотнения насадки стержень прижимается к колонке, вызывая вибрации в горизонтальном направлении. При заполнении стеклянных колонн на стержень надевается тонкая резиновая трубка. [c.175]

В области, обозначенной цифрой 1, разделяемые вещества отсутствуют. Очевидно, что эта область не участвует в полезном разделении. Однако для заполнения этой области требуются адсорбент и растворитель, которые хранятся для использования в более позднее время. Хроматографическая колонна — слишком дорогая емкость для хранения. В области 2 все раз- [c.156]

Однако сама по себе симметричность пиков при малых пробах, представляя необходимое условие для того, чтобы считать повер -ность однородной, еще не является достаточным условием. Это вытекает из того, что при малых пробах адсорбата и высоких температурах колонны, особенно если этот адсорбат на данном адсорбенте адсорбируется не очень сильно, можно практически приблизиться к уравнению Генри для изотермы адсорбции, а следовательно, получить симметричные пики и в случае неоднородной поверхности. Близкая к линейной изотерма адсорбции в области малых заполнений может получиться и благодаря компенсации влияния неоднородности поверхности противоположным влиянием взаимного притяжения адсорбированных молекул. Однако сохранение симметричности пиков и постоянства времени удерживания адсорбата в хроматографической колонне при изменении малых величин пробы для молекул, относящихся к разным группам А, В ш В (т. е. близость начальной части изотерм адсорбции всех адсорбатов к линейным), уже в значительной степени гарантирует высокую однородность всей изучаемой поверхности или составляющих ее основных частей (в случае кристаллов — основных выходящих на поверхность граней). [c.25]

Для обеспечения оптимальной скорости потока газа через заполненную адсорбентом хроматографическую колонну создается не- [c.98]

Разделение изотопов часто осуществляется газохроматографическим методом. При предположении, что в хроматографической колонне достигается равновесие и заполнение поверхности мало (близко к нулю), коэффициент разделения изотопов равен [c.354]

Хроматографическая колонка — это стеклянный или металлический цилиндр, заполненный порошкообразным или волокнистым сорбентом или носителем. Размер колонки зависит от количества разделяемых веществ. Для микроколичеств используют колонки диаметром 1—2 мм и высотой в несколько сантиметров. В промышленности сооружают хроматографические колонны высотой в несколько метров и диаметром до одного метра. Наиболее употребительные виды колонок показаны на рис. 12.2. В лабораторной практике используют делительные воронки, бюретки и любые стеклянные трубки диаметром 14—18 мм и длиной 200—700 мм с оплавленным нижним концом. Оплавленный нижний конец трубки с небольшим отверстием для вытекания раствора заканчивается или узкой стеклянной трубкой с притертым краном, или резиновой трубкой с зажимом. Верхний конец трубки может быть несколько расширен. [c.203]

Хроматографическая колонка представляет собой стеклянный или металлический цилиндр, заполненный порошкообразным или волокнистым материалом — сорбентом или носителем. Размер колонки зависит от количества исходных веществ, подлежащих хроматографированию. Для микроанализа используются хроматографические колонки диаметром 1—2 мм и высотой в несколько сантиметров. В промышленности сооружаются хроматографические колонны высотой в [c.311]

Основным элементом препаративного хроматографа является хроматографическая колонна, от эффективной работы которой зависит успех разделения. В подавляющем большинстве хроматографов в качестве колонн используют прямые цилиндрические металлические трубки, заполненные насадкой, которые соединяются между собой У-образными пустыми переходами меньшего диаметра. Для предотвращения заполнения насадкой переходов в нижней части колонн размещают металлические сетки. Соединительные переходы являются перераспределителями, облегчающими выравнивание концентраций в радиальном направлении и повышающие эффективность колонны. Поэтому длину отдельных секций колонн целесообразно брать не больше 1 м. Нет никаких точных рекомендаций относительно диаметра переходов, однако в большинстве случаев он составляет Д—7в от диаметра колонны. Прямые участки колонн диаметром 15 мм и более заканчиваются конусными переходами, причем угол конуса не оказывает существенного влияния на эффективность (во всяком случае при изменении его от 30 до 90°). Конус на выходе следует заполнять насадкой, чтобы избежать большого мертвого объема , тогда как входной конус лучше заполнять лишь частично (приблизительно на 80%). Кроме такой, наиболее распространенной конструкции колонн, в литературе описаны и другие конструкции. Спиральные и П-образные колонны большого диаметра использовать не рекомендуется, так как в них возникает дополнительное размывание полосы вследствие неодинакового пути движения и разной скорости компонента по наружной и внутренней части изгиба [c.127]

Принцип конструкции прибора для получения хроматограмм очень прост. Основной частью хроматографического прибора является хроматографическая колонка, которая состоит из стеклянного или металлического цилиндра, заполненного порошкообразным или волокнистым материалом (адсорбентом или носителем). В практике употребляются колонки различных размеров в зависимости от количества исходных веществ, подлежащих хроматографированию. В современной хроматографии для микроанализа используются хроматографические колонки диаметром 1—2 мм и высотой в несколько сантиметров в промышленности же сооружаются хроматографические колонны высотой в несколько метров и диаметром до 1 м . [c.22]

Заполнение колонны. Набухшие зерна катионита вносят в хроматографическую колонну. Колонна (рис. 92) состоит из двух сообщающихся трубок одной широкой диаметром 15—17 мм и другой узкой диаметром 2—3 мм. Широкая трубка сверху расширена. У основания широкой трубки колонны впаяна стеклянная решетка. На решетку колонны укладывают слой стеклянной ваты толщиной 3—5 мм. Затем, опустив свободный конец узкой трубки в сосуд с дистиллированной водой, набирают ее столько, сколько необходимо, чтобы уровень воды в трубках был выше решетки на 60—80 мм, не допуская при этом появления пузырьков воздуха, особенно под решеткой. Вносят в колонну через горло зерна набухшего в указанных выше условиях катионита (так, чтобы получился слой высотой 4,5—Ъсм), позволяя воде вытекать из нее. Высоту слоя катионита регулируют так, чтобы над ним оставалось около 0,5 мл воды. [c.302]

Наиболее широкое применение нашли носители на основе политетрафторэтилена [1—4], обладающие высокой химической стойкостью и инертностью поверхности, но для них характерны недостаточная механическая прочность и трудность получения высокой эффективности хроматографических колонн. Достаточно высокую эффективность обеспечивает специальный инертный тефлоновый носитель, имеющий также и хорошие механические свойства. Эффективность колонн, заполненных этим носителем, приблизительно такая же, как эффективность насадочных колонн с обычно применяемыми в газо-жид-костной хроматографии диатомитовыми носителями, особенно для разделения полярных и высокореакционных соединений. [c.27]

Общей проблемой при использовании полимерных носителей является трудность получения высокоэффективных насадочных хроматографических колонн в связи с легкой электризуемостью полимерных материалов и трудностью заполнения колонн. [c.27]

Довольно однородной поверхностью обладают сульфиды и селениды металлов. Кристаллы многих из них имеют пластинчатое строение с сильно развитой базисной гранью. Благодаря этому на заполненных ими колоннах происходит разделение геометрических изомеров [56], подобное описанному для ГТС. Преимуществом сульфидов является меньшая энергия адсорбции благодаря меньшей поверхностной концентрации больших по размерам атомов серы по сравнению с атомами углерода. Однако эти адсорбенты при высоких температурах хроматографической колонны окисляются следами кислорода в газе-носителе, что уменьшает однородность поверхности и ограничивает возможность их применения. [c.26]

Такой простой вибратор можно использовать для заполнения колонн диаметром до 10 мм. Испытания вибратора показали, что он удобен в работе и обеспечивает высокую эффективность хроматографических колонн. [c.175]

Во многих работах отмечалось, что с увеличением размеров хроматографической колонны эффективность разделения снижается. Причинами размывания полосы в колоннах большого диаметра являются, по мнению одних авторов стеночный эффект, по мнению других , неравномерность заполнения, создание градиента пористости по сечению колонны. [c.30]

Ионообменный аппарат, заполненный смолой с адсорбционной емкостью 2,8 г/г в Н+-форме объемной плотностью 0,4 г/см (в пересчете на сухую смолу) и долей свободного объема 0,4 применяют в качестве хроматографической колонны для анализа неизвестной смеси этих катионов в пробе водных растворов. Хроматограмму получают, применяя в качестве жидкого элюента 0,01 и. раствор H I. В нулевой момент времени в элюент быстро вводят небольшую пробу раствора ионов, подавая ее на вход слоя. [c.594]

Кондиционирование колонн. После заполнения адсорбентом колонны перед выполнением хроматографического разделения и анализа [c.17]

Вычисление потенциальных энергий взаимодействия адсорбат-адсорбент на основе полуэмпирических потенциальных функций представляет и самостоятельный интерес. Потенциальная энергия адсорбции молекул при наиболее выгодной ее ориентации на поверхности равна теплоте адсорбции при абсолютном нуле. Вследствие довольно незначительной зависимости теплоты адсорбции при малых заполнениях поверхности от температуры значение потенциальной энергии адсорбции в минимуме потенциальной кривой довольно близко и к теплоте адсорбции при температуре хроматографической колонны. [c.51]

Как и в аналитической хроматографии, через хроматографическую колонну, заполненную подходящим сорбентом, непрерывно пропускается поток газа-носителя (обычно азота) и периодически вводится разделяемая смесь. Вследствие разницы в сорбируемости на сорбенте компоненты исходной смеси выходят из колонны через различные промежутки времени. Направляя выходящие из колонны потоки по заранее составленной программе в различные ловушки, можно разделять весьма сложные смеси с получением за один цикл веществ достаточно высокой степени чистоты. [c.374]

Другим фактором, связанным с увеличением вводимой пробы, является наличие значительных тепловых эффектов процессов сорбции и десорбции компонентов на сорбенте, что вызывает появление градиентов температуры по сечению хроматографической колонны. Кроме того, вследствие неоднородности заполнения колонны большого диаметра частицами сорбента возникает существенная неоднородность в скоростях перемещения компонентов по сечению хроматографической колонны. В результате в препаративных колоннах наблюдается заметное снижение эффективности по сравнению с аналитическими колоннами. [c.376]

Другим аспектом кинетики обмена, имеющим большое практическое значение, является развитие работ по обмену в колоннах, заполненных смолой, через которые пропускается электролит. Этот аспект включает процессы адсорбции и замещения (в процессах водоподготовки) и различные варианты процесса хроматографического разделения. Так как на каждой стадии по мере опускания жидкости в колонне равновесие не достигается, то теория должна решить более фундаментальные кинетические задачи, чем те, которые обсуждались выше. Поэтому не удивительно, что полная теория процессов в колоннах была бы безнадежно сложной. [c.157]

Газохроматографические измерения на напористых адсорбентах [27, 40] и даже на кристаллических тонкопористых (например, на цеолитах) [55] при соблюдении необходимых предосторожностей и оптимизации динамических и кинетических факторов работы колонны позволяют получить значения константы Генри, близкие к находимым путем экстраполяции равновесных изотерм адсорбции, определенных статическими методами [166, 167]. Значительным преимуществом элюционного газохроматографического метода является возможность исследования изотермы адсорбции при малых заполнениях поверхности благодаря высокой чувствительности детекторов. Методом фронтальной газовой хроматографии, например с последующей тепловой десорбцией при регулировании концентрации адсорбата в газовой фазе с помощью термостатирования жидкого адсорбата, насыщающего газ-носитель, можно объединить преимущество статического метода (заведомое достижение равновесия) с высокой чувствительностью хроматографического детектирования [161]. Элюционный метод удобнее использовать при более высоких температурах, а метод тепловой десорбции — при обычных и более низких. [c.67]

Ва шой характеристикой твердого носителя и а,дсорбента является его механическая прочность. Однородность гранулометрического состава, как правило, меняется из-за измельчения сорбен- та при нанесении жидкой фазы и заполнения хроматографических колонн, что приводит к снижению эффективности и увеличению сопротивления колонн. Механическая прочность ТЗК-4 1, по данным Березкина и сотрудников 4 ,соответствует уносу пыли 2,Ъ% (сорбент был не прокмен). [c.240]

ГТС представляет собой рыхлый порошок с удельной поверхностью 5 6- 12 м /г и размерами непористых частиц около 500 нм. Путем встряхивания и отсеивания порошок ГТС можно превратить (только за счет адгезии частиц) в пригодные для заполнения хроматографической колонны рыхлые зерна, однако прочность этих зерен мала, что снижает эффективность разделения (см, гл. 4). Для придания большей механической прочности зернам из ГТС [16] или даже из неграфитированпой термической сажи [17] па них наносят пироуглерод, производя пиролиз углеводорода в потоке газа, проходящего через слой сажи. При этом получаются механически достаточно прочные макропористые адсорбенты — карбохром А (из ГТС [c.30]

Помимо кускового можно готовить также шариковый силикагель. Способ формовки сферических гранул силикагеля основан на пропускании быстро застудневаюшего золя кремниевой кислоты через слой масла. Струя золя распадается в масле на капли, которые застудневают за время их прохождения через колонку с маслом. Образовавшиеся шарики гидрогеля достаточно прочны и не разрушаются при дальнейших операциях. Мелкосферические силикагели удобны для заполнения хроматографических колонн, поэтому ниже дается описание лабораторной методики получения шарикового силикагеля. [c.435]

Из других методов, которые предлагают для получения высокочистых ароматических углеводородов, следует отметить процессы, основанные на применении непористых мембран, хроматографии, методы клатрации. Так, на хроматографической колонне, заполненной 1,2,3-трис-р-цианэтиловым эфиром глицерина, из сырья с содержанием 98,45% бензола получен 99,9995%-ный бензол с выходом около 50%) [86]. Однако указанные методы не вышли из стадии лабораторных исследований, и промышленное применение их для крупнотоннажного производства вряд ли осуществимо из-за малой степени извлечения, сложности аппаратурного оформления, многостадийности. [c.235]

Выбор величины и формы зерен ионита определяется его принадлежностью к группе пенабухающих или на0ухаюи1 пх сорбентов. Для пепа-бухающих сорбентов статические и кинетические характеристики сорбции возрастают с уменьшением размеров зерен, увеличением степени неровности их поверхности и увеличением их пористости. Для набухающих ионитовых смол форма зерен не оказывает существенного влияния на статические и кинетические характеристики ионного обмена и поэтому предпочтение отдается зернам сферической форлпэ , которая облегчает плотное заполнение фильтрационных колонн и в то жо время создает наиболее благоприятные условия для движения фильтруемой жидкости. Цвет ионита в большинстве случаев безразличен, особенно в процессах очистки неэлектролитов или концентрирования электролитов. Только в случае хроматографического разделения окрашенных ионов применение бесцветных ионообменных сорбентов удобнее, так как позволяет получать цветные хроматограммы. [c.23]

Конструкция герметичной хроматографической колонны приведена на рис. П1-5. Колонна — и-образная стеклянная трубка — имеет на концах расширение, совпадающее по размеру с диаметром резиновых пробок. Колонну заполняют так, чтобы жидкость в термостате полностью закрывала заполненную часть колонны. В пространство, оставшееся свободным, встравляют толстостенные стеклянные капилляры с утолщением на конце, верхним концом доходящие до резиновых пробок. Колонну загружают наполнителями с точно определяемым, как указано выше, количеством жидкости и закрывают на все время работы пробками. [c.163]

Адсорбционную колонну для разделения нефтяных углеводородов впервые применил Дэй [5]. Он пропускал нефть снизу вверх через колонну с фуллеровой землей и показал, что непредельные и ароматические углеводороды оставались преимущественно в нижней части этой колонны. Методика Дэя была улучшена Джилпином и Крэмом [13], которые пропускали нефть через колонну длиной 1,52 м, заполненную фуллеровой землей. В 1906 г. М. С. Цвет предложил называть метод, в котором для разделения веществ используется адсорбционная колонна, хроматографическим анализом, так как первоначально этот метод использовался для разделения окрашенных пигментов. В более поздних работах термин хроматографический анализ или хроматография стал применяться для обозначения методов адсорбционного разделения как бесцветных, так и окрашенных соединений, В США интерес к использованию адсорбции на силикагеле для разделения и анализа нефтяных фракций усилился главным образом в результате работы Майра и сотрудников [29, 30, 32] по [c.136]

Следует указать, что при определении ДДТ на люцерне и цветной капусте при экстракции бензолом или другими органическими растворителями наряду с ДДТ экстрагируются вещества, в дальнейшем мешающие его колориметрическому определению. В этом случае рекомендуют бензольный экстракт пропускать через хроматографическую колонку, заполненную активной окисью алюминия. Размер колонны 25 мм х450 мм. На окиси алюминия задерживаются все мешающие определению примеси, а ДДТ проходит полностью . [c.91]

Из этого сырья производят нормальные парафины С5— 12, ароматические углеводороды, спирты и эфиры, используемые в качестве реактивов. При разделении нормальных парафинов общий выход составляет 30—50%, производительность при использовании колонн диаметром 32 мм и длиною 4 м около 100— 120 мл в сутки. Ряд веществ, включая изопарафины и нафтеновые углеводороды промышленностью в качестве реактивов не выпускаются. Поэтому необходимые соединения вначале выделяют из природньГх или промышленных смесей с помощью ректификации или получают химическим путем, а затем направляют на хроматографическую очистку. Например, из фракции петролейного эфира, кипящей при 70— 00° С, на ректификационной колонне с эффективностью в 40 теоретических тарелок выделяют 3-метилпентан, 2,4-ди-метилпентан и 2,3-диметилиентан с содержанием основного вещества 80—85%. Последующей очисткой этих веществ на газохроматографической колонне длиною 4,8 м, заполненной 15% апиезона Ь на ди-нохроме Н , содержание примеси снижают до 0,5— 1,0%. [c.200]

Нет сообщений об определении примесей в халькогеноводородах газохроматографическим методом. Известны. лишь работы по хроматографическому анализу смесей, в которых сероводород является одним из компонентов, присутствующих в соизмеримых количествах. Сообщается [24] о разделении смеси, состоящей из СОз, HjS, SO2, OS и S2, па колонне с диатопорт-S, обработанным тритон-Х-305 или бензолцеллозольвом. В работе [25] разделение приведенной выше смеси газов осуществлялось на колонне длиной 2 м, заполненной норанаком-(2 при 120° С. [c.86]

Насадкой служили как нихромовые спирали 2x2 мм, так и стеклянные кольца Фенске 4x4 мм. Высота слоя насадки составляла 1,0—1,5 ж, диаметр колонны 18—20 мм. Кубы колонны были емкостью 300—400 мл. Давление в колонне поддерживалось с помощью маностата и форвакуумного насоса. Температурный режим колонны поддерживался при помощи секционных печей сопротивления. Контроль за давлением в системе осуществлялся с помощью образцовых вакууметров. Отбор проб производился в стеклянные ампулы, которые после их заполнения отпаивались. Анализ проб проводился хроматографическим методом [5, 20]. Следует отметить, что при длительном проведении ректификации происходило частичное разложение МОС, что было заметно по выделению значительных количеств легких углеводородов и металлизации нагретых участков колонны. [c.140]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология