Газохроматографический метод

Определение константы Генри и изотермы адсорбции газохроматографическим методом [c.134]

Основное достоинство газохроматографического метода, как было указано в разделах 1.3 и 7.8, заключается в возможности работать с очень малыми количествами адсорбата, т. е. при очень малых заполнениях поверхности, причем работать достаточно быстро и в широком интервале температур, что позволяет изучать адсорбцию множества термически устойчивых сложных молекул (требуется лишь испарить соответствующие вещества у входа в колонну). Кроме того, этим методом можно получать константы Генри для не вполне очищенных веществ и для компонентов [c.154]

Газохроматографический метод дает возможность провести количественный анализ смеси воды, диметилформамида и этилацетата в широком интервале концентраций присутствующих компонентов. [c.198]

Среди физико-химических методов определения ароматических углеводородов в воздухе наиболее широко используется газохроматографический метод [8, с. 49]. В качестве неподвижной фазы применяется полиэтиленгликольадипинат, нанесенный на ИНЗ-600. Минимальный объем пробы 10 —10 мкг. Для хроматографического анализа нафталина его предварительно концентрируют сорбцией бензолом [10]. [c.323]

Рис. 8.7. Зависимость 1п /(1 от 1Т для адсорбции на ГТС к-гексана, полученная газохроматографическим методом (А ,. см м )

В настоящее время газохроматографические методы анализа широко используются в химической и нефтехимической промышленности, где они применяются не только для научно-исследовательских работ и заводского контроля, но и в качестве датчиков состава технологических потоков в системах автоматического управления многотоннажными процессами. В последние годы область применения этих методов интенсивно расширяется их успешно используют в своих работах медики, биологи, работники сельского хозяйства, геологи, фармацевты, работники пищевой промышленности, металлурги и специалисты многих других отраслей народного хозяйства. [c.83]

Импульсные газохроматографические методы [c.89]

Газохроматографический метод дает возможность оценить количественное содержание изомеров кислот в смеси при их синтезе. [c.200]

Теплоты адсорбции определялись газохроматографическим методом [29] на хроматографе Цвет с пламенно-ионизационным детектором и стальной колонкой длиной 1 м диаметром 4 мм. Скорость газа-носителя аргона, поддерживалась постоянной и была равна 45 мл/мин. Температурный интервал определения времени удерживания был в пределах от 180—298°С. В качестве адсорбента использовался аэросилогель [27], прокаленный при температуре 300, 500 и 900° в течение 5—6 ч. Время удерживания при одинаковых температурах и равных скоростях газа-носителя хорошо воспроизводилось и не зависело от величины пробы. Теплоты адсорбции рассчитаны согласно [28]. [c.149]

В настоящее время газохроматографический метод является основным методом в различных областях физико-химических исследований, в том числе II в исследовании состава и некоторых свойств природных гааов. [c.26]

При газохроматографическом методе анализа жидкие СНГ испаряются в потоке инертного газа и проходят через разделительную газожидкостную колонку, в которой поддерживается заданная температура. Пары СНГ сепарируются на составные углеводородные компоненты, которые определяются в потоке газа по теплопроводности с помощью датчика ионизации пламени или датчика, использующего чистые углеводороды для контроля относительного времени удерживания. В ходе анализа снимается хроматограмма, состоящая из целого ряда пиков . Каждый из них соответствует определенному чистому углеводороду, содержание которого пропорционально площади, ограничиваемой контурами пика . [c.84]

Газохроматографический метод с чувствительными детекторами, в особенности в случае адсорбции на таком непористом адсорбенте с близкой к однородной поверхности, как графитированная термическая сажа, позволяет при небольших (нулевых) дозах вводимого в колонну адсорбата непосредственно определять константу Генри Кг,с, (см. разделы 1.7, 7.8 и 7.9). Это обстоятельство, а также возможность использования калиброванных по концентрации с детекторов и в статических измерениях адсорбции (что особенно удобно для исследования адсорбции при очень малых значениях с, когда измерения давления становятся неточными, и при адсорбции газовых смесей) делают более предпочтительными измерения молярной концентрации адсорбата с, чем измерения его (парциального) давления р. Поэтому в дальнейшем термодинамические характеристики адсорбции даются в основном в терминах концентрации объемного газа с (если адсорбируется газ идеальный) или его активности а. [c.134]

В соответствии с уравнением (7.15) К измеряется в [моль-м / /(моль м-з)], т. е. [м]. Обычно К выражают в микрометрах или, поскольку К близка к определяемому газохроматографическим методом удерживаемому объему для малой (нулевой) дозы, отнесенному к единице поверхности Уа,1 [см. уравнение (7.33)], К выражают также в [см м ]. Имея это в виду, в дальнейшем у константы Генри Кг, с, сохраним только индекс 1, т. е. примем сокращенное обозначение /Сг,с, 1 = К1. [c.134]

Измерение константы Генри в системе м-гексан — ГТС обычным элюционным газохроматографическим методом через удерживаемый объем возможно лишь при значительно более высоких температурах (на, рис. 8.6 выше 350 К). [c.158]

Цель работы — определение содержания поверхностных ОН-групп в силикагеле импульсным газохроматографическим методом. [c.68]

Во всех перечисленных случаях хроматографическому исследованию подвергают пробы, которые берут из реактора через определенные промежутки времени. Образующийся в реакционной смеси полимер не является препятствием для газохроматографического метода. Периодический отбор проб из реактора осуществляется шприцем с длинной иглой. Небольшой объем пробы (1,5—2 мкл) хроматографируют. На хроматограмме кроме пика мономера возможно появление пиков других веществ, образовавшихся при протекании процессов, сопутствующих полимеризации. По изменению состава можно оценить чистоту гомополимера. Для упрощения количественных расчетов применяют метод внутреннего стандарта. Внутренний стандарт — вещество, которое заранее в известной концентрации вводят в реакционную смесь оно не влияет на процесс полимеризации, растворимо в реакционной смеси и хорошо отделяется от всех компонентов при хроматографировании. [c.244]

Газохроматографические методы нашли применение не только в различных аналитических целях и для анализа следов примесей, В настоящее время газовая хроматография широко используется для определения таких физико-химических величин, как [c.137]

Выяснение возможных путей циркуляции ароматических углеводородов в различных объектах окружающей среды осуществлялось в экспериментальных моделях. Для этих целей специально были разработаны высокочувствительные газохроматографические методы раздельного определения исследуемых веществ в почве, растениях, воде и воздухе. Предварительная подготовка проб заключалась в извлечении петролейным эфиром ароматических углеводородов из почвы, растений и воды с последующей очисткой и концентрированием. [c.85]

Газовая хроматография в настоящее время достигла такой стадии развития, когда уже обозначились границы этого метода, однако в этих границах возможности ее применения еще далеко не исчерпаны. Ио-видимому, дальнейших существенных новшеств техники и методики в газовой хроматографии пока не последует, но и на достигнутом в настоящее время уровне можно многое сделать для решения некоторых до сих пор не решенных аналитических проблем, выявления механизма ряда химических реакций, применения газохроматографических методов для контроля продуктов производства и управления процессом. [c.26]

Наконец, идентификацию первичных аминогрупп по методу ван Слайка можно значительно упростить, применяя газовую хроматографию (Гофман и Лысый, 1962). Решающим преимуществом газохроматографического метода по сравнению с волюмометрическим определением азота является то, что нет необходимости в проблематичном до сегодняшнего дня отделении окислов азота и в применяемой для этого аппаратуре. К пробе, помещенной в закрытый реакционный сосуд, который может быть присоединен к газохроматографической аппаратуре, добавляют азотистую кислоту. При этом газо- [c.254]

По сравнению с обычными методами хроматографии на бумаге и колориметрии газохроматографический метод обладает несомненными преимуществами также и в области анализа углеводов, как по продолжительности анализа, так и по точности результатов. [c.271]

Газохроматографический метод. Это физический метод разделения и анализа смесей газов и паров летучих неразлагаю-Щ11ХСЯ кидкостен, основанный на разлишгой сорбционной способности компонентов, т. е. на различном распределении компонентов между движущейся газовой и неподвижной (твердой или жидкой) фазами. В зависимости от агрегатного состояния неподвижной фазы различают два основных вида газовой хроматографии [c.38]

Наиболее детально изучен, по-видимому, состав низших фенолов из западносибирских нефтей [650, 652], в которых газохроматографическими методами идентифицированы фенол, крезолы, ксиленолы и отдельные изомеры фенолов Сд. Во всех исследованных нефтях концентрация фенолов нарастала в ряду Се < Су < С С < Сд. Среди крезолов в юрских и палеозойских нефтях Западной Сибири, как правило, преобладал о-изомер, но в нижнемеловых ведущая роль иногда переходила к л -крезолу. Из ксиле-нолов в наибольших количествах во всех западносибирских нефтях найдены 2, 4-и в несколько меньших — 2, 5-диметилфенолы следующими по значению обычно являлись 2, 6- или 3, 5-ксилено-лы. Иначе говоря, среди ксиленолов существенно преобладали соединения с углеродным скелетом лг-ксилола, а в наименьших концентрациях содержались оксипроизводные о-ксилола. [c.105]

Топлива окисляли в приборе ТСРТ-2, предварительно нагретом до заданной температуры, в интервале температур 130—180° С в отсутствие металла. В процессе окисления с помощью газохроматографического метода (7] изучали кинетику расходования кислорода. В пробе, отбираемой из газовой фазы, и в окисленном топливе, определяли оптическую плотность, содержание фактических смол и кислотность. [c.5]

Учитывая, что основную массу продуктов окисления составляют десорбируемые метанолом соединения, углеводородный радикал которых имеет бензольное кольцо и непредельную связь в боковой цепи, можно полагать, что окислению преимущественно подвергались индены и углеводороды типа стирола при этом в инденах разрывается связь между инденовым и бензольными кольцами. Наличие инденов в топливах Т-6 и Т-8 обнаружено газохроматографическим методом, а их йодные числа, равные юоответственно 0,22 и 0,45 г/г/ЮО г, подтверждают, что в них содержатся небольшие количества ненасыщенных углеводородов. [c.21]

Топлива обессмоливали на активированной окиси алюминия в условиях, исключающих возможность выделения из них углеводородных составляющих. Исходные и обессмоленные образцы топлив окисляли четырех-, восьми и двенадцатикратным нагревом при 100 и 120° С, при этом, согласно методике 3], топлива неоднократно нагревали по 6 ч, заливая 200 и 400 мл топлива, в отсутствие металла. Кроме того, для исходного и обессмоленного топлива Т-6 снимали кинетические кривые их окисления в приборе ТСРТ-2 при 130° С. 50 мл топлива заливали в предварительно нагретый до 130°С прибор, а количество израсходованного на окисление кислорода устанавливали газохроматографическим методом [8]. В окислен- [c.31]

Газохроматографическим методом можно определять и содержание металлов в виде летучих комплексов. Например, ванадий может быть обнаружен в количествах свыше 0,1-10- ° г в форме комплекса с 1,1,1,2,2,3,3-гептафтор-7,7-диметил-4,6-октандионом [124]. [c.125]

Термическая деструкция и гидрогеиолиз. Пиролиз проводят при 500—550 °С, как это имеет место при изучении структуры углеводородов нефтяных фракций в лабораторных условиях. При этом циклоалканы деструктируют. Газохроматографическим методом идентифицируют продукты разложения циклоалканов [67] [c.215]

Лабораторные газохроматографические методы анализа используют также и для контроля состава СНГ в потоке. При анализе СНГ из пропан-бутаноотгонной колонны каждый раз требуется восстанавливать необходимые температуры и коэффициент орошения. В качестве стандартных можно применять методы, рекомендованные А5ТМ 02888 совместно с 02163. [c.85]

Газохроматографиче с к и й метод позволяет проводить определение физико-химических констант в широком интервале температур при использовании стандартной и доступной аппаратуры, обеспечивающей быстроту измерений и возможность работы с неочищенными веществами, так как в оптимальных условиях выделение чистого вещества происходит в самом хроматографе. Кроме того, газохроматографический метод используют в области малых концентраций, когда прямое получение данных из статических измерений изотерм и калориметрических измерений затруднительно или невозможно, а экстраполяция к малым концентрациям часто ненадежна. [c.224]

Рассмотрим теперь разделение на ГТС молекул с внутренним вращением. На форзаце книги приведены определенные газохроматографическим методом константы Генри К для адсорбции на ГТС дифенила и ряда метилдифенилов. У молекул, метильные группы которых расположены в положениях 2, 6, 2 и (т. е. в положениях, ближайших к связи между бензольными кольцами), существуют высокие барьеры внутреннего вращения, препятствующие этим молекулам расположиться на поверхности ГТС наиболее выгодным образом (в плоской конформации). Поэтому из колонны с ГТС в первую очередь выходит 2, 2, 6, б -тетраметилдифенил, несмотря на то что его молекулярная масса наибольшая. Сильное [c.19]

Наконец, на рис. 8.9 сопоставлены результаты прямых калориметрических измерений при К зависимости дифференциальной теплоты адсорбции q = —AZ7 от адсорбции Г н-пентана на ГТС с результатом определения по уравнению (8.28) предельного значения q = —Ai7i из величин К = У л,. Константы Генри измерялись при температурах от 293 до 400 К для малых (нулевых) доз н-пентана элюционным газохроматографическим методом (полученная в этом интервале температур q была приведена к температуре 293 К внесением поправки на изменение теплоемкости адсорбата при адсорбции, см. рис. 8.5). На рис. 8.9 видна близость определенной газохроматографическим методом величины qi и получающейся экстраполяцией калориметрических измерений q к Г=0. [c.158]

Насадочные колонки, наиболее часто использующиеся в газохроматографическом методе анализа, представляют собой прямой, U( Ш )-образной или спиральной формы трубки (рис. 36). Длина колонки, подбираемая в зависимости от поставленной задачи, варьируется от 0,5 до 10 м, а внутренний диаметр — от 2 до 15 мм (для препаративной хроматографии >20 мм). Обычно колонки большой длины используются в виде последовательно соединенных U (W)-образных колонок либо в виде спиральных колонок, как наиболее компактных. Для хорошей работы колонок очень большое значение имеет равномерная и достаточно плотная упаковка сорбента в колонке. Заполнение прямых и U-образных колонок не представляет большого труда. Спиральные колонки изготовляют свертыванием в спираль уже наполненной сорбентом прямой трубки или заполнением уже готовой спирали, подавая в нее сжатый воздухом сорбент под давлением, которое в 1,5—2 раза выше атмосферного. [c.89]

В работе [54 ] представлен вариант блок-схемы алгоритма для ГХ-ЭВМ-идентификации на основе бесстандартных газохроматографических методов анализа. [c.253]

Создание капиллярной газовой хроматографии позволило значительно увеличить эффективность газохроматографического метода. Впервые разделение-на капиллярной колонке осуп ествлеио Голеем в 1956 г. Современный газовый хроматограф с капиллярной колонкой часто сочетается с масс-спектрометром, применяемым в качестве детектирующего устройства. [c.583]

Рацемические соединения чрезвычайно трудно разделить на их антиподы даже газохроматографическим методом. Гольдберг и Росс (1962) не смогли, например, разделить оптические изомеры бутанола-2 или 2-хлор-бутана как при применении (+)-вто )-октилового эфира себациновой кислоты, так и при использовании метил-(+)-тартрата. Однако Карагунису и Лем-перле (1962) удалось разделить ,/-втор-бутилметиловый эфир, а также другпе рацематы при применении оптически активных твердых веществ, например -[Со(еп)з]С1з и й-[Со(еп)з]Вгз, но эти вещества представляют собой твердые адсорбенты, и мы не будем их здесь рассматривать. [c.215]

После того как был введен газохроматографический метод анализа, господствовало мнение, что он применим лишь к веществам, испаряющимся без разложения. Однако в последние годы область применения газовой хроматографии значительно расширилась в том направлении, что вещества, которые нельзя анализировать непосредственно, переводят в летучие производные. Превращение веществ с последующим газохроматографическим анализом продуктов превращения можно назвать химией проб . Для удовлетворительного газохроматографического анализа возникающих летучих производных необходимо, чтобы реакция их образования протекала по возможности быстро, количественно, т. е. без побочных продуктов, и чтобы образующиеся производные могли быть легко выделены из реакционной смеси. Химия проб в настоящее время весьма распространена в газовой хроматографии. Способы осуществления этого метода разъяснены виже на нескольких характерных примерах. [c.269]

Газохроматографический метод анализа, как было сказано выше, широко распространен в области анализа синтетических и природных жирных кислот следует только упомянуть о двух работах Кауфманна и сотр. (1961 и 1962), в которых дан обзор возможностей применения газовой хроматографии для анализа жирных кислот. [c.270]

К косвенным газохроматографическим методам анализа следует отнести наряду с комбинацией химии проб и газохроматографического анализа реакционную газовую хроматографию, так как здесь вещества также претерпевают превращения ранее газохроматографического исследования. Отличие от химии проб состоит главным образом в непрерывности метода. Термин реакционная газовая хроматография был введен впервые Дравертом (1961) и определяется следующим образом. [c.272]

В настоящее время широко применяются для анализа пищевых продуктов спектрофотометрический и газохроматографический методы анализа. Газохроматогра-фическйм методом определяют состав примесей, которые обусловливают вкусовые качества пищевого спирта. [c.21]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология