Идентификация продуктов разделения по времени удерживания

Известно [9] сочетание ПГХ с масс-спектрометром (пиролитическая хромато-масс-спектрометрия), при использовании которого можно получить масс-спектр, соответствующий каждому пику н.а пирограмме. Идентификация продуктов пиролиза по их масс-спектрам позволяет более правильно, используя принципы хроматографии и литературные данные, подобрать условия хроматографического разделения. Знание продуктов пиролиза увеличивает надежность метода ПГХ, так как объектом поиска становится не просто пик, время удерживания которого зависит от многих факторов, а конкретное соединение, которое в дальнейшем можно находить на пирограмме с помощью стандартов. [c.48]

Если для относительно простых смесей с помощью перечисленных выше методов можно однозначно идентифицировать компоненты разделяемого образца, то при переходе к таким сложным смесям, как нефтепродукты, практически невозможно говорить о полной и надежной идентификации вьщеляемых фракций, и чем вьпие температура кипения нефтепродукта, тем меньше возможностей для идентификации. Объясняется это в первую очередь сложностью состава нефтепродукта, усугубляемой появлением (с утяжелением продукта) так назьтаемых гибридных структур, например нафтеноароматических, включением в молекулу пятичленных циклов наряду с шестичленными и др. Другой причиной является увеличение числа неуглеводородных соединений, в первую очередь сернистых, а также некоторых слабополярных кислородных и азотистых, время удерживания которых на 8Юг и А1г О3 сравнимо с временем удерживания угеводородов, поэтому они и загрязняют уг леводородные фракции при разделении нефтепродуктов на этих адсорбентах. В связи с этим более или менее надежная идентификация вьщеленных фракций возможна лишь при разделении легких нефтепродуктов, в случае тяжелых нефтепродуктов реально лишь определение преойгадающего класса соединений в данной фракций и отбор типов соединений, присутствие которых возможно. [c.53]

Необходимо отметить, что использование метода вычитания, помимо проведения группового функционального анализа, позволяет также улучщить разделение (как результат селективного удаления компонентов сложных смесей). А это обстоятельство может облегчить последующую хроматографическую идентификацию примесей с помощью характеристик удерживания. Для аналогичной цели иногда используют особую форму метода вычитания, в котором один или несколько компонентов анализируемой смеси образуют с реагентом не нелетучие, а напротив — сверхлетучие соединения (продукты), времена удерживания которых существенно меньше времени удерживания легких компонентов исследуемой смеси загрязнений [2, 13] [c.193]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология