Пик хроматографический идентификация

Наиболее распространенным методом качественного анализа полиамидов является гидролиз с последующей хроматографической идентификацией продук- [c.246]

Хроматографическая идентификация продуктов гидролиза РНК- Реактивы и материалы а) препарат РИК б) соляная кислота, 1 н раствор-, п)хроматографическая бумага ватман Л5 1 или РМР, г) стандартные растворы пуриновых и пиримидиновых оснований д) система растворителей II (см. с. 62) е) проявитель азотнокислое серебро — двухромовокислый натрий [c.65]

Периодатное окисление. а-Диольные группировки окисляются перйодатом, что и используется при хроматографической идентификации полиолов, в том числе и углеводов. Для проявления хроматограммы готовят следующие растворы раствор I 2%-ный водный раствор метапериодата натрия раствор II (реактив Шиффа) 1 г розанилина растворяют в 50 мл воды, обесцвечивают пропусканием SOa и взбалтыванием с активированным углем объем отфильтрованного раствора доводят до 1 л. [c.189]

Идентификация олигосахаридов вследствие их огромного разнообразия представляет значительно более сложную задачу, чем в случае моносахаридов. Приемы, применяемые для этой цели, аналогичны тем, которые используются в химии моносахаридов (см. гл. 14), однако необходимо отметить, что хроматографическая идентификация в этом случае оказывается гораздо менее надежной. Тем не менее для выбора между ограниченным числом олигосахаридов бумажная хроматография или электрофорез с успехом могут быть использованы. Так, например, все р-/ -глюкопиранозил-/ -глюкозы хорошо разделяются на хроматограммах в подходящих системах растворителей. [c.426]

Беллами, Лори и Пресс [9] использовали флуоресценцию при хроматографической идентификации ускорителей и антиоксидантов в вулканизатах. Основной материал экстрагировали ацетоном и экстракт упаривали досуха. Остаток растворяли в бензоле и раствор наносили на колонку из окиси алюминия. Через колонку пропускали чистый бензол для проявления, т. е. разделения зон различных химических соединений. Зоны антиоксидантов определяли путем наблюдения флуоресценции, вызываемой ультрафиолетовым излучением. Зоны ускорителей локализовали добавкой небольших количеств олеата кобальта к бензольному раствору перед пропусканием через колонку из окиси алюминия. Окрашенные продукты реакции образуют в колонке очень характерные окрашенные зоны. Выдавленную колонку разделяют на соответствующие части с помощью флуоресценции или цветных реакций, а адсорбированные вещества вытесняют из окиси алюминия этиловым спиртом. Выделенный материал идентифицируют с помощью других химических проб. Дополнительные сведения о хроматографических методах приведены в главе X. [c.302]

Метод нескольких фаз. В этом методе неизвестная смесь анализируется пе па одной колонке, а на нескольких колонках с различными фазами [50]. Это повышает надежность хроматографической идентификации вещества и позволяет определить тип анализируемого соединения. На рис. 14 [51 ] показана логарифмическая зависимость объемов удерживания различных соединений для двух неподвижных фаз — парафинового масла 1) и трикрезилфосфата Как следует из представленных [c.37]

Деструкция в стандартных условиях или проведение каких-либо других химических превращений с последующей хроматографической идентификацией продуктов. [c.93]

Одним из новых методов выделения водорастворимых витаминов является скоростная жидкостная хроматография. В табл. 44.2 приведены условия хроматографической идентификации отдельных витаминов [1]. [c.185]

Артефакты при хроматографировании загрязняющих веществ Большое количество артефактов, приводящих к появлению на хроматограммах ложных пиков и искажающих результаты хроматографической идентификации, может возникать на стадии хроматографического разделения загрязняющих веществ. Они в равной степени характерны как для воздуха, так и для воды и почвы [9, 44, 67]. [c.25]

Таблица 1.12. Способы хроматографической идентификации примесей

Решение главной проблемы экологической аналитической химии — получение достоверной информации о составе сложных смесей токсичных химических соединений — вряд ли возможно на основе использования одних лишь характеристик удерживания контролируемых компонентов. Это связано, главным образом, с отсутствием достаточно надежной корреляции между удерживанием и свойствами сорбата. Кроме того, практическое совпадение индексов удерживания для десятков ЛОС различных классов делает невозможным успешное применение этого классического аппарата хроматографической идентификации при анализе сложных смесей загрязнений, относящихся к соединениям различной природы. [c.45]

Показательным примером чисто хроматографической идентификации компонентов чрезвычайно сложной смеси полициклических ароматических углеводородов, извлеченных из экстрактов твердых атмосферных частиц (пыль, зола, сажа), может служить исследование аналитиков США [17]. Для идентификации ПАУ можно использовать индексы Ковача, но в этой работе более надежные результаты качественного анализа смеси ПАУ и ПАС были получены на основе использования новой системы индексов удерживания для ПАУ. При этом в качестве стандартов использовались сами ПАУ, причем такие, которые состоят лишь из бензольных колец и не имеют заместителей — нафталин, фенантрен, хризен и пицен (табл. П.1). Эти ПАУ имеют, согласно новой системе индексов, следующие величины удерживания — 200, 300, 400 и 500 соответственно. [c.61]

Другим способом чисто хроматографической идентификации, при котором можно добиться достоверных результатов, является предварительная обработка пробы (концентрата) с целью вьщеления из нее более узкой фракции целевых компонентов и отделения мешающих примесей — для последующей идентификации загрязняющих веществ с помощью величин удерживания или хроматографических спектров. [c.66]

Информативность идентификации всех компонентов газов вулканизации резины в целом оказалось низкой - она не превышала 60 — 65 %, что вполне объясняется сложностью объекта анализа. Однако, использование некоторых приемов хроматографической идентификации в комбинации с реакционной газовой хроматографией, например, хемосорбцией (см. гл. П1), позволяет с достаточно высокой надежностью определять ароматические амины даже в такой сложной смеси загрязняющих веществ, как вулканизационные газы резины. [c.84]

Ниже всего информативность идентификации в случае использования одних лишь времен (индексов) удерживания. Информативность в этом случае лежит в интервале от 40 до 70% и зависит от сложности состава анализируемой смеси ЛОС (табл. Г/.Ю). Ниже всего информативность чисто хроматографической идентификации при исследовании качественного состава очень сложной смеси продуктов термодеструкции СОЖ (40%), состоящей из множества ЛОС различных классов информативность идентификации по временам удерживания значительно возрастает при переходе к гораздо более простой смеси загрязнений, состоящей из одних лишь углеводородов (69%). [c.188]

Сочетание реакций вычитания и приемов чисто хроматографической идентификации примесей вредных веществ (индексы удерживания, логарифмические зависимости индексов или объемов удерживания от т.кип. и количества атомов углерода в молекуле соединения и т.п.) позволяет получить достоверную информацию в целом ряде достаточно простых случаев — когда, например, анализируемый воздух содержит более или менее однотипные соединения (углеводороды углеводороды и альдегиды альдегиды и кетоны карбоновые кислоты и углеводороды углеводороды и хлоруглеводороды и др.) [99, 100]. [c.234]

Селективная экстракция позволяет заметно повысить надежность результатов хроматографической идентификации загрязнений воздуха, воды и почвы, однако для этой цели подходят лишь полярные растворители или традиционные органические растворители в комбинации с химическими реагентами, применяемыми в реакциях вычитания. [c.279]

Дериватизация является одним из самых надежных способов хроматографической идентификации различных химических соединений, загрязняющих природную среду обитания. Сочетание селективности химических реакций получения производных со специфическим детектированием позволяет в большинстве случаев получать практически однозначные результаты при идентификации целевых компонентов в сложных смесях загрязнений. [c.384]

При обнаружении в воздухе низких концентраций кислородсодержащих ЛОС в качестве форколонки для удаления влаги, мешающей хроматографической идентификации и определению контролируемых компонентов, очень эффективен цеолит ЗА, уже давно применяемый в элементном анализе [30]. Этот эффективный осушитель не сорбирует сколько-нибудь заметных количеств паров ЛОС [31]. Короткая трубка (7 см х 4 мм) с этим адсорбентом свободно пропускает микропримеси большинства известных ЛОС (табл. 1Х.8), которые могут быть сконцентрированы в ловушке с сорбентом для последующего хроматографического анализа. Вода практически полностью задерживается цеолитом ЗА при пропускании через форколонку 10—20 л воздуха с относительной влажностью 70—90%, т.е. при содержании водяного пара в концентрации 10—15 г/мЗ [32]. Способность цеолита ЗА селективно поглощать влагу настолько высока, что он позволяет обезвоживать газы и воздух вплоть до содержаний влаги на уровне 3,5 Ю- % [31]. [c.525]

Как следует из табл. IX. 18, РСК является полезным дополнением к любому методу идентификации примесей. Предварительное фракционирование загрязнений воздуха, приводящее в конечном итоге к упрощению состава сконцентрированного на сорбенте вещества пробы, облегчает последующую хроматографическую идентификацию и делает ее более информативной. [c.543]

В этом случае сочетание ГХ/МС является наиболее подходящей аналитической техникой, хотя современные масс-спектральные библиотеки не всегда дают правильный ответ при анализе неизвестного соединения. Для повышения надежности качественного анализа наряду со спектральной информацией необходимо использовать хроматографические параметры удерживания (см. гл. И) или коэффициенты распределения (см. гл. VI), а также применять дополнительно другие приемы хроматографической идентификации, например, получение производных (гл. VII) и др. [c.608]

Примеры таких оценок можно видеть в табл. 1.5, в которой перечислены основные способы хроматографической идентификации токсичных примесей, загрязняющих воздух, воду и почву. Как следует из табл. 1.5, чтобы сделать идентификацию более достоверной, в аналитической практике используют комбинации хроматофафических характеристик удерживания и их зависимостей от физических свойств анализируемых соединений (число атомов углерода в молекуле ЛОС, температура кипения, молекулярная масса и др.) получение информации с помощью селективных детекторов приемы реакционной газовой хроматографии (РГХ) и др. Однако сам по себе ни один из перечисленных способов идентификации не позволяет получить однозначную информацию о составе смеси загрязнений, особенно при анализе смесей неизвестного состава. Это можно объяснить определенными ограничениями этих методов, которые перечислены в табл. 1.5. [c.51]

Таблица 1.5. Способы хроматографической идентификации примесей [7]

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ ИДЕНТИФИКАЦИИ КОМПОНЕНТОВ СЛОЖНЫХ СМЕСЕЙ [c.216]

Хроматографическая идентификация компонентов сложных смесей 223 [c.223]

В настоящей работе найдены условия для хроматографической идентификации и определения состава продуктов процесса алкили-рования толуола и ж-ксилола низкомолекулярными олефинами при применении индексов удерживания. [c.69]

Сконденсировавшийся на холодильнике цианокс смывают двумя порциями подогретого ацетона по 10—20 мл. Очищенный экстракт используют для хроматографической идентификации цианокса. [c.121]

Корреляция характеристик удерживания с другими свойствами соединений отчасти помогает идентификации. Рассмотрим общие теоретические положения, на которых основана корреляционная хроматографическая идентификация. Изменение свободной энергии Гиббса для адсорбции одного моля растворенного вещества в неподвижной фазе AG s определяется выражением [c.197]

Дополнительную хроматографическую идентификацию проводят из отдельной пробы воды на тонком слое двуокиси кремния [c.100]

Из приведенных в табл. 1И. . данны.ч следует, что средние значения индексов во всех случаях совпадают в пределах их стандартных отклонений, но сами стандартные отклонения резко различны более 10 для линейных, вдвое меныие в методе кубических парабол и всего г ,5 для линейно-логарифмических индексов. Максимальная воспроизводимост ) в [юследнем случае делает хроматографическую идентификацию по таким параметрам наиболее надежной [c.173]

Хроматографическая идентификация продуктов гидролиза ДНК- Реактивы и материалы а) препарат ДИК б) соляная кислота, 6 н раствор в) соляная кислота. О,] н раствор-, г) хроматографическая бумага ватман Л 1 или FN1 д) стандартные растворы пуриновых и пиримидиновых оснований (см. с. 62) е) системы растворителей и If (см. с. 62) ж) проявитель азотнокислое серебро - дпухромопокислый натрий з) ртутный проявитель. [c.64]

Первой стадией в установлении строения метилированных сахаров является установление природы родоначального моносахарида, для чего производят или деметилирование (см. стр. 160) с хроматографической идентификацией образующегося моносахарида, или дометилирование с идентификацией сполна метилированного моносахарида. [c.438]

Методы реакционной газовой хроматографии наиболее успешно и широко применяются для анализа таких сложных смесей, компоиеиты которых являются соединениями разных классов и, следовательно, характеризуются различной реакционной способностью, В этих случаях, применив групповые реакции, можно быстро определить групповой состав анализируемой смеси и тип соединения, соответствующего каждому хроматографическому тшку. Это значительно упрощает задачу хроматографической идентификации пиков. [c.54]

Целесообразно комбинировать хроматографическую методику пденти-фикацип с другими методами разделения. Так, ири анализе пефти лучше всего вести хроматографическую идентификацию отдельных групп погоиов. [c.233]

Д, 1я хроматографической идентификации иидивидуалщдлх компо-1 с1ГГ0в оксидата использовали числа удерживания [6], предложенные Вигдергаузом [c.44]

Газовая хроматография дает возможность проводить как ин-видуальную, так и групповую идентификацию веществ (т.е. несение их к определенной группе соединений). Индивидуаль-ю хроматографическую идентификацию проводят с помощью едующих приемов [36]. [c.179]

Хроматографическая идентификация всех продуктов реакции проведена с помощью индексов удерживания Ковача путем сравнения их с литературными данными (с.м. табл. 1). Полученные значения удовлетворительно совпадают с литературными [14, 16]. Таким образом подтверждено наличие МеЦП, для которого определен 643,9. Исходя из того, что логарифмическое время удерживания углеводородов на сквалане находится в прямой зависимости от их температуры кипения, температура кипения МеЦП близка температуре кипения 1-МЦПЕ и равна примерно 75°С, [c.57]

Необходимо отметить, что использование метода вычитания, помимо проведения группового функционального анализа, позволяет также улучщить разделение (как результат селективного удаления компонентов сложных смесей). А это обстоятельство может облегчить последующую хроматографическую идентификацию примесей с помощью характеристик удерживания. Для аналогичной цели иногда используют особую форму метода вычитания, в котором один или несколько компонентов анализируемой смеси образуют с реагентом не нелетучие, а напротив — сверхлетучие соединения (продукты), времена удерживания которых существенно меньше времени удерживания легких компонентов исследуемой смеси загрязнений [2, 13] [c.193]

Схему хроматографической идентификации можно рассмотреть на примере пика 7 (см. табл. V.15 и рис. V.15). По логарифмической зависимости IgVr-пС это может быть олефин С или ароматический углеводород С7. Принадлежность искомого компонента к одному из этих классов соединений подтверждается исчезновением пика после пропускания пробы через реактор с серной кислотой на стекловолокне. Кроме того, этот пик не изменяется по величине после реактора с молекулярными ситами 5А. По логарифмической зависимости IgVr — Т 4и температуры кипения этих углеводородов соответственно равны 104 и 98°С. Ароматического углеводорода С7 с такой т.кип. (98°С) не существует. Следовательно, это изоолефин, кипящий при 104°С, для которого существует по крайней мере 5—6 изомеров с примерно такой же т.кип. Индекс удерживания искомого углеводорода 710.2, а для 2,4,4-триметилпентена-2 (Ткип. 104.85°С) он равен 709.2. [c.234]

Экстракцию проводят из сорбента, абсорбционного раствора или непосредственно из проб воды и почвы. При этом растворитель-экстрагент должен обеспечивать максимально полное извлечение целевых компонентов, собранных в ловущке с сорбентом или в абсорбере [9]. Теория и основные приемы выполнения экстракции подробно рассмотрены нами ранее в монографиях [7, 10]. В процессе анализа загрязнений селективная экстракция не только извлекает примеси из ловушки, но извлекает лишь определенные (в идеальном случае) примеси загрязнений, тем самым уменьшая количество подлежащих анализу компонентов пробы, гарантируя их принадлежность к вполне определенным классам соединений и, как следствие, значительно повышая надежность последующей хроматографической идентификации загрязняющих веществ. [c.241]

Реакционно-сорбционное концентрирование примесей вредных веществ позволяет осуществлять систематическое качественное исследование загрязнений воздуха неизвестного состава. В подобных случаях (и в отсутствие хромато-масс-спектрометра) трудно дать обоснованное заключение о составе загрязнений, так как информация на основе одних лишь хроматографических данных в этом случае недостаточна. В то же время последовательное использование дохроматографических реакторов (табл. IX. 1) на стадии извлечения примесей из воздуха дает возможность вьщелить из суммы загрязнений отдельные (более узкие) фракции. Последующая хроматографическая идентификация компонентов этих фракций позволяет получить существенно более надежные (информативные) сведения о составе загрязнений, чем хроматографирование всей суммы присутствующих в воздухе примесей. [c.533]

Агликоновая природа флавоноидов доказывается с помощью ци-анидиновой реакции (М + НС1) и последующего перехода окраски в прилитый этанол, по разной с гликозидами растворимости в воде и органических растворителях (табл. 2) и неодинаковой подвижности в определенных системах растворителей (рис. 2). Дальнейшую идентификацию фенольных соединений до индивидуальных веществ проводят на основании определения комплекса физико-химических и хроматографических показателей УФ- и ИК-спектров, батохром-ных сдвигов максимумов УФ-спектра с рядом добавок, кислотного и щелочного гидролиза й последующей хроматографической идентификации составных компонентов, температуры плавления, щелочного расщепления агликонов и хроматографического изучения полученных продуктов, деметилирования агликонов, хроматографирования с известными образцами и др. [10, 20]. [c.48]

После хроматографической идентификации соединения обычно бывает необходимо подтвердить его структуру. Для этих целей часто можно использовать комбинации доколоночных реакций, которые обсуждались в этой главе. Большое значение имеют и спектрометрические методы, рассматриваемые в гл. 5 и 6. (Для улавливания хроматографически разделенных соединений и ввода их в ячейки ИК-спектрометра или в масс-спектрометр очень полезен прибор, описанный в разд. 1, В [7].) [c.158]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология