Хроматография принцип

Хроматография. Принцип хроматографии, разработанный в 1903 г. русским ученым М. С. Цветом, основан на способности пигментов (или любых других окрашенных и неокрашенных веществ) специфически адсорбироваться на адсорбенте, заключенном в колонке . [c.27]

Жидкостная хроматография. Принцип хроматографии заключается в том, что при пропускании какого-либо раствора или смеси жидких веществ через высокую и сравнительно узкую колонку, наполненную адсорбентом, вещества поглощаются, в зависимости от степени их адсорбируемости, в определенной последовательности. При этом адсорбция является процессом обратимым. [c.57]

Хроматография. Принцип работы заключается в следующем. Смесь пропускается через адсорбционную или разделительную колонку. Система двухфазная, и различие в равновесии между двумя фазами используется для разделения химических компонентов, различающихся константами химического равновесия. Исследуемый материал и носитель образуют так называемую мобильную фазу, в то время как сорбент в колонке относится к стационарной (статической) фазе. Мобильная фаза может быть газом или жидкостью, в то время как стационарная фаза может быть только жидкостью или твердым телом. [c.409]

Распределительная хроматография в тонких слоях. Структура и свойства бумаги оказывают существенное влияние на процесс разделения. Использование тонких слоев различных материалов. (волокно, целлюлоза, АЬОз, силикагель, ионообменные смолы и пр.) устраняет этот недостаток. В методе тонкослойной распределительной хроматографии принцип разделения тот же, что и в бумажной, — подвижная фаза движется сквозь неподвижную в тонком слое, разделяемые компоненты перемещаются с подвижной фазой вдоль движущегося потока с различной скоростью, образуя раздельные зоны. [c.209]

Помимо эксклюзии и диффузии, существует еще один принцип, исходя из которого можно разработать теорию гель-хроматографии, — принцип распределительной хроматографии. При этом весь гель (а не только содержащийся в нем растворитель) рассматривают как стационарную фазу. Бренстед [38] исследовал влияние размеров молекул на распределение в различных равновесных фазах и обнаружил, что значение X в уравнении Больцмана пропорционально молекулярному весу [c.123]

Флуоресцентный детектор (ФЛД) является вторым по популярности детектором в жидкостной хроматографии после ультрафиолетового более 40 фирм оснащают ФЛД выпускаемые ими жидкостные хроматографы. Принцип действия ФЛД основан на измерении не поглощенного (как в УФ-детекторе), а испускаемого молекулами света (электромагнитного излучения). Молекулы некоторых соединений излучают часть поглощенной радиации (обычно в видимом диапазоне) в форме излучения более низкой энергии, с большей длиной волны. Это излучение может быть измерено и использовано для определения концентрации вещества [7, 8]. [c.133]

В вакантной хроматографии существенно снижены требования не только к дозатору, но п к главному узлу хроматографа — детекто])у. Это обусловлено применением разработанной в СССР итерационной хроматографии. Принцип этого метода основан на обратной связи специальное устройство, соединенное с детектором, следит, чтобы состав дозы, подаваемый в непрерывно пропускаемую через колонку анализируемую смесь, был идентичен составу смеси. Как только между концентрацией компонента в дозе и в смеси возникнет разница,— па хроматограмме появится положительный или отрицательный ник. При этом дозирующее устройство получает приказ изменить состав дозы так, чтобы пик исчез. Состав анализируемой смеси читается по показаниям дозирующего устройства. [c.323]

Метод был описан в ряде работ [39, 40] и получил название непрерывная поверхностная хроматография . Принцип его иллюстрирует рис. ХП1.14. И в этом случае ввод проб и отбор компонентов производятся непрерывно с помощью стационарных устройств во время равномерного вращения разделительной системы. Разделяемые компоненты пробы от 1 до /г движутся в пластинчатых сегментах с различными линейными ско- [c.386]

Детекторы ионизации в пламени, а также усилители сигнала (тока ионизации), применяемые в потоковых хроматографах, принципиально не отличаются от детекторов ионизации в пламени, применяемых в лабораторных хроматографах. Принцип их действия и конструктивные особенности описаны в ряде работ [см., например, 34, а также 1 и 26 в гл. 1]. Детекторы ионизации в пламени потоковых хроматографов в большинстве случаев выполняются по одинарной (не дифференциальной) схеме. [c.108]

Метод газожидкостной хроматографии. Принцип. Анализ фенолов с использованием газового хроматографа позволяет определять индивидуальные компоненты в воде точность определения 0,001 мг/л. Анализ состоит из трех стадий — экстрагирования фенолов из воды, концентрирования экстракта, хроматографического определения фенола. [c.89]

Распределительная хроматография. Принцип распределительной хроматографии впервые описан Мартином и Синджем в их работе по аминокислотам. В этом случае, вместо равновесия между твердой и жидкой фазами, устанавливающегося при работе по методу Цветта, равновесие устанавливается между двумя жидкими фазами, причем одна из жидкостей поддерживается в состоянии геля или находится на подходящем субстрате. Сначала был применен силикагель, способный адсорбировать до 70% воды и сохраняющий при этом вид сухого порошка. При пропускании раствора исследуемой смеси в несмешивающемся с водой растворителе (например, в хлороформе) через колонку из силикагеля происходит разделение компонент смеси, обусловленное различиями их коэффициентов распределения. Впоследствии в качестве стационарной фазы стали применять листы фильтровальной бумаги, насыщенной водой. Наиболее подходящими органическими растворителями оказались фенол, н-бутиловый спирт, коллидин и некоторые другие растворители, частично смешивающиеся с водой. Индивидуальные аминокислоты были идентифицированы по цветным реакциям и охарактеризованы величинами Rf, представляющими собой отношения скорости движения зоны адсорбции к скорости движения фронта растворителя. Можно также измерять и использовать для идентификации отношение расстояния, на которое переместилось данное вещество, к расстоянию, на которое перемещается эталонное вещество (например [c.1512]

В настоящее время известно более пятидесяти принципов детектирования в хроматографии. В то же время следует отметить, что разработанные для газовой хроматографии принципы и устройства детектирования могут быть использованы во многих других автоматических аналитических измерениях. Их применение расширяет возможности автоматического газового анализа как по точности, чувствительности, селективности, так и по числу измеряемых физико-химических свойств газовых смесей. В настоящее время выявлена возможность применения газовых детекторов ори автоматическом анализе фракционного состава жидких веществ. Таким образом, газовые детекторы, применяемые первоначально для от-но сительно узких целей хроматографического анализа, превращаются постепенно в широкий класс устройств аналитического контроля общего назначения, подробное изучение которых представляет большой интерес. [c.5]

Заметки по хроматографии. Принципы и методы применения. [c.15]

Ю. Ю. Лурье и Н. А. Филиппова разработали метод определения серы в металлическом никеле при помощи ионообменной хроматографии. Принцип метода состоит в пропускании раствора, содержащего сульфат-ионы, через катионит и определении содержания серы в фильтрате весовым методом. [c.213]

Методика определения диэтиленгликоля в водах промысловых объектов газовой промышленности основана на использовании метода газовой хроматографии. Принцип метода заключается в выделении ДЭГ а на хроматографической колонке в изотермическом режиме хроматографирования пробы воды с последующим детектированием ДЭГ а на пламенно-ионизационном детекторе. Методика позволяет проводить оперативный количественный контроль диэтиленгликоля в сточных водах промысловых объектов газовой отрасли в диапазоне концентраций от 1,0 до 100 мг/л. [c.2]

Для получения чистых веществ методом препаративной газовой хроматографии в лабораторных условиях отечественной промышленностью, а также зарубежными фирмами выпускаются препаративные газовые хроматографы, принцип работы которых основан на применении проявительного метода. Выпускаются также специальные приставки к аналитическим хроматографам, позволяющие путем замены колонок и подключением устройства для сбора продуктов проводить препаративные выделения веществ в лабораторных условиях. Описания препаративных хроматографов можно найти в [87]. [c.159]

Дальнейшим развитием метода Крейга является метод Мартина и Синджа, представляющий собой очень эффективный метод равномерной экстракции. Его осуществляют в вертикальной стеклянной трубке со стационарной фазой и носителем из инертного материала, пропуская через трубку сверху вниз вначале анализируемый раствор, а затем чистую подвижную фазу. Пленка подвижной фазы, образующаяся в этом случае на носителе, действует как элемент многоступенчатой распределительной батареи. Выходящую подвижную фазу собирают равными порциями и в каждой части определяют содержание разделяемых веществ. При построении зависимости содержания веществ от номера фракции получают характеристическую кривую распределения. Авторы назвали метод распределительной хроматографией. Принципы распределительной хроматографии являются основой хроматографических методов. [c.232]

Перенеся используемый в газовой хроматографии принцип разделения энантиомеров на хиральных амидных неподвижных фазах, а именно принцип, многоточечного образования водородных связей, на жидкостную хроматографию Хара и соавт. [165—167] синтезировали серию хиральных селекторов для разделения энантиомеров. Они предположили, что образование водородных связей с жидкой неподвижной фазой в хиральной ГХ по методу Чарл а и др. [168] (см. разд. 6.1.1) можно реализовать и в ЖХ, если применить неполярную подвижную фазу. Предложенный принцип разделения через образование диастереомерных комплексов сорбат—лиганд, включающих две водородные связи, показан на рис. 7.16. [c.153]

В последнее время появилась возможность определять аминокислотный состав белков с помощью автоматических аминокислотных анализаторов. Когда в 1948 г. Мур и Стейн [551 в дополнение к классическим методам органической химии, а также манометрическому и бактериологическому анализу ввели ионообменную хроматографию, наступил поворотный момент в развитии химии аминокислот. В основу работы созданных сотрудниками Рокфеллеровского института современных автоматических аминокислотных анализаторов была положена ионообменная хроматография. Принцип работы этих приборов заключается в следующем. Исследуемый белок гидролизуют, затем гидролизат подвергают хроматографии на смоле типа дауэкс 50 х8 в Na-форме. Элюирование производят с помощью непрерывной подачи буферного раствора. Выходящий из колонки элюат попадает в пластмассовую ячейку особой формы, где он смешивается с раствором нингидрина. Подачу нингидрина осуществляет специальный насос, работающий синхронно с насосом, подающим буферный раствор на колонку. Затем смесь элюата с нингидрином проходит через тефлоновый капилляр, который погружен в кипящую баню. В этих условиях в растворах происходит нингидриновое окрашивание, интенсивность которого измеряется в проточной кювете спектрофотометрически. Поглощение света регистрируется самописцем. Применение сферических смол [80] позволило сократить время исследования одного образца примерно в четыре раза, а использование особых ячеек сделало вполне допустимыми для анализа очень малые количества исследуемого вещества — порядка 0,01—0,05 мкмоля [38]. Введение одноколоночной процедуры значительно упрощает метод [9, 29, 43, 60]. С помощью этой методики в одной и той же пробе можно определить кислые, нейтральные и основные аминокислоты, что не только экономит исследуемый материал, но и повышает точность и сокращает время исследования. Работая на стандартном аминокислотном анализаторе и пользуясь некоторыми модификациями известных методов, можно полностью закончить анализ одного вещества в течение 3 ч [91. [c.32]

Техника изучения разделенных хроматографических зон нри помощи групповых химических реагентов была значительно усовершенствована Б. Казу и Л. Кавалот-ти [6], которые предложили простой автоматический прибор для функционального группового анализа хроматографических зон в газовой хроматографии. Принцип предложенного метода заключается в том, что сло11 сорбента, смоченный жидким реагентом на определенные функциональные группы, непрерывно перемещается со скоростью движения диаграммной ленты относительно выхода газа-носителя. Сравнивая хроматограмму и результаты химического исследования, можно легко определить тип соединения, соответствующего данному хроматографическому пику. В качестве примера на рис. 43 показана хроматограмма разделения смеси вместе с результатами исследования полосы сорбента со специфическим реагентом на спирты. Методика упрощает проведение качественного анализа в хроматографических зонах, выделенных после хроматографа. [c.170]

В работах по люминесцентному анализу в фармации мы встретились за последнее десятилетие только с одним нринциниально новым направлением — с применепием метода бумажной разделительной хроматографии. Принцип этого метода описан в гл. V, конкретные примеры читатель найдет в аннотациях, приведенных в разделе дополнительной литературы к этой главе. [c.305]

Таким образом, в работе Яу и Малоне выдвигается новый для хроматографии принцип разделения компонентов по кинетическим характеристикам (коэффициентам диффузии). Многие авторы возражали против [c.93]

Порат и Беннич [246] применили в гель-проникающей хроматографии принцип повторения циклов, который прежде был использован в газовой [c.143]

Для непосредственного соединения двух или нескольких хроматографических систем (например, перенос веществ из тонкого слоя на бумагу для изменения стационарной фазы) предложена са-мопереносящаяся хроматография , принцип осуществления которой изложен в [227]. [c.20]

Анализ остаточных количеств препарата и его метаболита проводят методом тонкослойной хроматографии. Принцип метода, разработанный М. А. Клисенко, Л. В. Сорокиной и А. И. Товстенко (ВНИИГИНТОКС), основан на экстракции продукта бензолом, очистке вымораживанием и определении методом тонкослойной хроматографии с использованием силикагеля КСК. Пятна эупарена на хроматограмме обнаруживают переводом фунгицида в бензол-диа-зониевую соль, проявляющуюся а-нафтиламином. [c.189]

Для выделения различных мембранных структур используется и аффинная хроматография. Принцип этого метода заключается в способности выделяемого вещества специфически связываться с лигандом, пришитым к нерастворимому носителю, при пропускании раствора через матрицу. В качестве последней применяют сефарозы (агарозные гели), активируемые путем связывания различных лигандов кофакторов, ингибиторов, субстратов мембранных белков-ферментов, лектинов в случае выделения гликопротеинов гормонов, бромциана, конканавалина А — соответственно при получении мембран, антител или целых клеток, Элюирование исследуемого вещества осуществляют в условиях диссоциации комплекса лиганд — вещество и сохранения нативной структуры выделяемого соединения. [c.221]

Ионообменная хроматография. Этот вид хроматографии можно считать вариантом адсорбционной хроматографии. Принцип метода состоит в том, что ионо-обменник обратимо адсорбирует заряженные молекулы. Существует два типа ионообменников катиониты (несут отрицательные заряды, например 80 карбоксильные группы) и аниониты (заряд положительный, например, четвертичная аминогруппа, алифатические или ароматические аминогруппы). Матрицы бывают декстрановые, целлюлозные, акрильные, фенольные, используются смолы дауэкс и др. Мембранные белки (как и полисахариды) лучше разделяются на ионообменниках на основе целлюлозы, декст-рана и полиакриламида. [c.108]