Семикарбазон, определение азота

Такой метод определения азота пригоден при исследовании мочевин семикарбазонов, эфиров аллофановой кислоты и аналогичных производных. [c.562]

Содержание альдегидов в очищенном продукте конденсации, определенное гидроксиламиновым методом и рассчитанное на /г-изопро-пил-а-метилкоричный альдегид (молекулярный вес 188), колебалось в пределах 97—99%, а содержание двойной связи по методу Кауфмана, рассчитанное на тот же продукт,— также в пределах 97—99%. Из этого продукта были получены семикарбазон и оксим, причем в последнем было определено содержание азота по методу Дюма. [c.632]

Строение этого нитросоединения было доказано превращением его в соответствующий кетон, который оказался 1,2-метилциклопентаноном. Для этого щелочной раствор нитросоединения был обработан уксусной кислотой. Продукт реакции отогнан с водяным паром и обработан бисульфитом. Отсюда обычным путем выделен кетон, чрезвычайно легко растворимый в воде. Его температура кипения была 139—142°. Он легко реагировал с хлористым кальцием и дал семикарбазон, который даже в сыром виде плавился очень постоянно при 171°. После перекристаллизации из метилового спирта температура плавлеиия его не изменилась, что вполне согласно с данными Моптемартини [74] для кетона из к-метиладипино-вой кислоты. В семикарбазоие определен азот по Дюма. [c.112]

Проведение анализа при использовании семикарбазида. В мерную колбу емкостью 50 мл переносят 25 мл раствора семикарбазида и 0,2 мл 1 %-ного раствора желатины. Затем в колбу добавляют анализируемую пробу, содержащую около 0,05 мМ карбонилсодержащего соединения (растворенного в метаноле), и метанолом эазбавляют полученный раствор до метки. Раствор тщательно перемешивают, оставляют на некоторое время для протекания оеакции и затем переносят определенную его часть в полярографическую ячейку. Укрепляют электроды в ячейке и в течение 10 мин пропускают через раствор ток азота. После этого регистрируют полярограмму и вычисляют силу диффузионного тока для волны восстановления семикарбазона. По вычисленному значению тока с помощью калибровочного графика определяют содержание карбонильной группы. [c.105]

Кроме того, из маточного семикарбазидного раствора и третьей фракции выделены кристаллы, плавящиеся при 229° с разложением. Определение в них содержания азота отвечает семикарбазону кетоспирта jHi Oj- [c.452]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология