Метод Кауфмана

В действующем стандарте предусмотрены три метода определения йодного числа растительных масел метод Кауфмана, основанный на применении раствора бромида натрия и брома в метиловом спирте, метод Вийса с применением треххлористого иода в ледяной уксусной кислоте и метод Гюбля с применением йодно-ртутного раствора. В качестве арбитражного принят метод Кауфмана, по которому нормировано йодное число льняного, подсолнечного и некоторых других растительных масел. [c.51]

Бромирование модифицированным методом Кауфмана. [c.358]

Модифицированный метод Кауфмана бромированием. Стандартное отклонение для 8 степеней свободы равно 0,09. Титрование. [c.354]

При определении бро-много числа по -методу Кауфмана — Гальперна применяется раствор брома в метаноле, предварительно насыщенном бромистым натрием. [c.18]

Большое место в разработке метода разделения высших жирных кислот на бумаге принадлежит работам Кауфмана [4], Жирные кислоты наносили на бумагу, насыщенную ундеканом (т. кип. 190—220°), разделяли 70—90%-ными водными растворами уксусной кислоты. После удаления с бумаги обеих фаз нагреванием до 120 пятна обнаруживали получением окрашенных медных солей. Метод был видоизменен в позднейших работах других авторов [5—9]. Вследствие гидрофильных свойств применявшейся бумаги воспроизведение метода Кауфмана в нашей лаборатории натолкнулось на ряд затруднений, к числу которых следует отнести невозможность получения равномерно и в одинаковой степени пропитанной бумаги в последовательных опытах, а также набухание и разрывы бумаги при длительном промывании ее в проточной воде. [c.347]

Определение йодного числа по методу Кауфмана производится следующим образом навеску жира от 0,2 до 0,5 г помещают в колбу с пришлифованной пробкой. В колбу приливают 10 мл хлороформа или ледяной уксусной кислоты, в которых растворяют жир, затем 30 мл раствора Кауфмана и смесь настаивают в темном месте в течение 0,5—2 ч. При этом происходит следующая реакция [c.212]

Для анализа непредельных соединений чаще всего применяется присоединение брома по двойной связи по методу Кауфмана [49]. На ряде примеров было установлено, что метод Кауфмана не пригоден для определения а-непредельных кетонов, [c.277]

Для определения бромных чисел подобных соединений пригоден измененный метод Кауфмана [Ж/ГХ, 22, 122 (1949)]. А. П.) [c.84]

Очищают дивинилбензол перегонкой при пониженном давлении. Анализируют дивинилбензол на углерод и водород, а также определяют ненасыщенность по методу Кауфмана. [c.74]

Метод Кауфмана применяется в исследовательской работе, при идентификации жиров и при контроле производственных процессов. Результаты определений обычно на 1—3% выше, чем по методу Гюбля. [c.52]

Определение йодного числа по методу Кауфмана производится следующим образом навеску жира от 0,2 до 0,5 г помещают в колбу с пришлифованной пробкой. [c.236]

Результаты определения йодных чисел данным методом в сравнении с методом Кауфмана приведены в табл. 3. [c.56]

Найденные концентрации мономеров контролируют методом Кауфмана. [c.51]

Если различия в концентрациях мономеров, определенных двумя методами, превышают возможные ошибки опыта, то при дальнейших расчетах пользуются данными метода Кауфмана. [c.52]

Бромометрический метод Кауфмана. Способ основан на присоединении брома к непредельным соединениям, причем действие брома ослаблено так, что он не замещает водорода в жирных кислотах. [c.235]

Принцип. Жирные кислоты разделяют хроматографией на бумаге с обращенными фазами. Обнаружение кислот проводят по модифицированному методу Кауфмана [149], сущность которого заключается [c.36]

Найденное таким способом содержание стеаринового ангидрида во всех случаях оказалось несколько меньшим, чем содержание связанной стеариновой кислоты, пересчитанной на стеариновый ангидрид. Указанное обстоятельство может быть объяснено либо некоторой неточностью методов анализа, либо тем, что какая-то сравнительно небольшая часть связанной кислоты находится пе в форме ангидрида, а в какой-то другой форме. Термическое разложение во всех случаях велось в присутствии кислорода воздуха и могло поэтому сопровождаться в какой-то степени процессами окисления последние, судя по аналогии с процессами окисления парафинов, могли вести к образованию низших спиртов, в частности метилового [19, 20], который мог далее реагировать со стеариновой кислотой. Для проверки высказанного предположения было произведено определение метоксильных групп, причем оказалось, что в исследуемых образцах метилстеарат либо присутствует в незначительных количествах, либо вообще отсутствует. Результаты определения йодных чисел но методу Кауфмана [9] показывают, что при термическом разложении стеариновой кислоты образуются лишь весьма небольшие количества непредельных соединений. [c.73]

Порядок работы 1) проведение эмульсионной полимеризации стирола 2) определение содержания свободного мономера н проба.х реакционно смеси по методу Кауфмана. [c.31]

Метод Кауфмана. Для определения йодного числа предварительно готовят рабочие растворы бесцветный раствор иодида калия, раствор Кауфмана, раствор тиосульфата натрия н раствор крахмала. [c.51]

Перед проведением испытаний готовят рабочие растворы тиосульфата натрия, иодида калия и крахмала (приготовление этих растворов см. метод Кауфмана). [c.53]

Проведение испытания. В колбу с пришлифованной пробкой помещают навеску испытуемого масла с точностью до 0,0002 г. Масса навески зависит от предполагаемой величины йодного числа в соответствии с табл. для метода Кауфмана. В колбу наливают 10 мл четыреххлористого углерода для растворения навески и добавляют из бюретки точно 25 мл раствора Вийса. Затем закрывают колбу пробкой, смоченной раствором иодида калия, перемешивают содержимое осторожным вращением колбы и помещают ее в темное место на 1 ч для масел, имеющих йодные числа менее 150 и на 2 ч для масел с йодным числом выше 150, а также для окисленных и полимеризованных масел. После этого приливают в колбу 15 мл раствора иодида калия и 100 мл дистиллированной воды, встряхивают колбу и титруют содержимое 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до получения соломенно-желтой окраски. Затем приливают 1—2 мл раствора крахмала и титруют до полного исчезновения синей окраски. [c.54]

Если анализируемое вещество склонпо к окислению, тогда более точный результат дает метод Кауфмана. D этом случае бром присутствует в виде iNaDr Br и не вступает в реакции окисления. [c.58]

Для определения бромного числа по методу Кауфмана готовят 0,1 Ai pa TRop брома в метаноле. Для этого метанол, содержащий не более 0,3% влаги, насыщают при комнатной температуре сухим бромидом натрия и после отделения избытка его добавляют рассчитанное количество брома. [c.58]

Найденные концентрации мономеров контролируют методом Кауфмана. 1—2 мл определяемого раствора помещают в колбу Эрленмейера емкостью 250 мл с притертой пробкой и прибавляют 10 мл раствора брома в метаноле. Смесь выдерживают в темноте в течение 10 мин. Прибавляют 100 мл воды, 10 мл раствора К1 и выделившийся иод титруют раствором N828203 (индикатор— крахмал). Параллельно ставят холостой опыт. Концентрацию мономера с (в моль/л) в растворе рассчитывают по формуле [c.99]

Однако галогены способны не только к реакциям присоединения по двойной связи, но и к реакциям замещения. Поэтому для правильной оценки степени непредельностн нефтяной фракции необходимо учитывать количество галогена, вступающего в реакцию металепсии, что несколько усложняет существующие методы определения бромных или йодных чисел. В наибольшей степени эти требования учтены в методе Кауфмана, в дальнейшем доработанном Г. Д. Гальперном [19]. При определении бромного числа используется раствор брома в метаноле, насыщенном бромистым натрием. Бром с бромистым натрием образует комплекс ЫаВгз, который обладает более слабой способностью к металепсии, чем раствор брома в хлороформе, т. е. бром в такой форме будет в основном только присоединяться по двойной связи. [c.168]

Определение бромного числа по методу Кауфмана—Гальперна требует значительно меньшей затраты времени, чем определение по известным методам Гюбля, Маргошеса, Мак-Илинея [66]. Кроме того, результаты получаются более точными и постоянными. [c.168]

В продуктах изомеризации был обнаружен 1, 2, 3-диметил-йзопропилциклопентан, который мог образоваться из п-мента- а в результате сужения кольца (4). Во всех опытах качественная реакция на присутствие ароматических соединений была otpицaтeльнa, но при обработке изомеризата серной кислотой последняя всегда приобретала желтую окраску, что указывало на присутствие непредельных соединений. Определенное в одной из фракций по методу Кауфмана—Гальперна бромное число оказалось равным 1,48, что соответствует содержанию непредельных соединений, равному 1,30%. Однако исследование полимеров позволило прийти к заключению, что фракция с т. кип. 160—165° (10 мм) состояла в основном из димера ментена. Таким образом, можно было допустить, что первым продуктом изомеризации пинана был Д -п-ментен и [c.49]

Изучение данных, полученных при разгонке, показывает, что ни повышение температуры до 210°, ни увеличение длительности нагревания до 24 час не способствуют полному превра-ш ению пинана. Уменьшение Лд и говорит за то, что в этих условиях получаются вторичные продукты изомеризации за счет превращения -ментана. Значительно увеличивается 5-я фракция (169,5—171°), в которой должен находиться п-ментан. Расчет показывает, что в этой фракции содержится 83,5% мен-тана и 16,5% пинана, поэтому фракция была исследована более подробно. Качественная реакция на ароматические соединения была отрицательной. Непредельные соединения отсутст- Вовали. Бромное число, определенное по методу Кауфмана— Гальперна (9), оказалось равным 1,48, что соответствовало содержанию непредельных углеводородов 1,30%. После обра-бotки серной кислотой фракция имела Яд 1,4435 и 0,8068. [c.54]

Для контроля или ориентировочной оценки группового углеводородного состава авиационных бензинов можно использовать схему анализа, предложенную лабораторией ВНИИТнефти для стандартизации [15]. Бензин предварительно освобождают от этиловой жидкости (если она присутствует), обрабатывая его концентрированной соляной кислотой (при кипячении с обратным холодильником). Промытый и высушенный бензин разгоняют (на колонке с елочным дефлегматором) на фракции н. к. — 60° С — без ароматических 60—90° С — бензольная 90—120° С — толуольная 120 — 144° С — ксилольная. Для каждой фракции определяют йодное число (методом Кауфмана — Гальперна) и анилиновую точку и затем удаляют ароматические и непредельные углеводороды сульфированием, далее определяют содержание ароматических и нафтеновых углеводородов. Углеводородный состав бензина в целом подсчитывают с учетом выхода каждой фракции (на бензин). [c.223]

Из числа прямых методов наиболее часто иримсняют бромид-броматный метод и метод Кауфмана. В нервом из этих методов в качестве основного реактива применяют р-р смеси солеи бромистоводородной и бромпова-той к-т. При подкислении р-ра эта смесь выделяет свободный бром, присоединяющийся по месту двойной связи мономера. Избыток непрореагировавшего брома определяется иодометрически.В методе Кауфмана оснои-пой реактив — р-р брома в абсолютном метаноле, насыщенном бромидом натрия. Применяют и другие галоге-пирующие агенты (пиридинийсульфатдибромид в ледяной уксусной к-те, р-р хлористого иода и т. д.). [c.71]

Преимущество метода Кауфмана — Гальперна перед дру- гими методами определения бромных и йодных чисел заключается в TOiM, что бро м образует с бромистым натриеш в метадольном растворе комплекс МаВгз, который обладает значительно более слабой способностью к металепсии, чем раствор брома в иных растворителях (хлороформе, четыреххлористом углероде и т. п.). С другой стороны, определение бромного числа по методике Кауфмана—Гальперна требует меньшей затраты времени, чем определение йодногО числа по известным методикам, а результаты, полученные-по методике Кауфмана—Гальперна точнее и постояннее, чем, например, результаты, полученные при определении йодных чисел по методике Маргошеса. [c.18]

Исследование равновесия жидкость—пар проводили на модифицированном приборе Джилеспи [8]. Опыты проводили ири давлении 10 и 30 мм рт. ст. (1333 Па и 3999 Па). Анализ равновесных фаз проводили хроматографически и химически олефины определяли по методу Кауфмана [9], окиси — взаимодействием эпоксидных групп с тетраэтил-.аминобромцдом [10]. [c.31]

Методика анализа. Аллиловый спирт в реакционных смесях определяли методом Кауфмана [6], гидроперекись —иодометрическим методом [7], глицидол—прямым титрованием эпоксидных групп с использованием кислотообмснной реакции [8], ацетофенон—методо.м ИК-спектроскопии, ацетон, метанол и диметилфенилкарбинол — хроматографичсски [9]. [c.32]

Кауф ман [14] предложил несколько другой метод оценки энтропий и энтальпий он предлагает использовать только величину во, рассчитанную по температуре плавления соединения. Как следует из приведенных в табл. 32 данных, этот метод характеризуется очень плохим совпадением расчетных и экспериментальных данных. Однако величины 0в, оцененные по методу Кауфмана, достаточно хорошо согласуются со значениями Во, определенными из низкотемпературных теплоемкостей в силу этого последние также не следует использовать для расчета значений энтропии. [c.114]

Метод Кауфмана. Он основан на применении в качестве реагента непрочного соединения ЫаВг-Вгг, растворенного в метиловом спирте. [c.211]

ИЛИ В спиртовом растворе (метод Кауфмана) [1]. Этот метод трудоемок и требует дорогих реактивов. С другой стороны, по данным А. Д. Петрова и В. Ф. Миронова [2], бромное число для триэтилаллилсилана, триэтилизобутилсилан и диаллилыетилси-лана, определенное по Кауфману, в два раза больше теоретически рассчитанного. В этом случае предложено использовать родан вместо брома [3, 4]. Это еще усложняет методику определения и несколько снижает надежность полученных результатов. Поэтому весьма целесообразно разработать прямой и быстрый метод определения двойных связей в ненасыщенных кремнийорганических соединениях, который, будучи универсальным, дал бы достаточно надежные результаты. [c.384]

Определить бромное число винилфталимида по методу Кауфмана. [c.192]

Метод имеет широкое применение для определения двойных связей в жирных кислотах и углеводородах различного строения. Он широко используется наряду с методом Кауфмана для определения самых разнообразных соединений, особенно плохо растворимых в метиловом спирте — углеводородов и высокомолекулярных соединений, включая и жирные кислоты. Для определения конъюгированных связей метод Вийса непригоден. Разница в скоростях присоединения хлорйода позволяет иногда раздельно определять различно расположенные в молекуле двойные связи. [c.182]

Говоря об определении олефинов, авторы ссылаются на метод определения по Мак-Илинею, якобы усовершенствованный Галь-перном и Виноградовой (стр. 168). Сделанное замечание основано на недоразумении. Цитируемая статья Гальперна и Виноградовой посвящена исследованию применимости метода Мак-Илинея. Авторы статьи приходят к выводам, что бромометрия по Мак-Илинею ни в части применяемых растворов, ни в части методики расчета не может быть рекомендована для определения степени непре-дельности нефтепродуктов. Наиболее удачным оказалось применение к нефтяным фракциям метода Кауфмана, включенного в ГОСТ СССР на испытание авиабензинов [10]. [c.8]

Бромные числа определяют по методу Кауфмана (см. стр. 60). Растворимость в ацетоне определяют в аппарате Сокслета (см. стр. 127). Степень совмещения феноло-формальдегидной смолы с акрилонитрилбутадиеновым полимером и образование трехмерных молекул определяют по содержанию соединений, растворимых в ацетоне, и по бромному числу. [c.150]

Сопоставление исследуемого вещества с чистой стеариновой кислотой производилось по методу Кауфмана и Мора [16] на бумаге Ленинградс1 ой фабрики им. Володарского типа Б , пропи- [c.67]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология