Кетоны выделение из смеси

Для получения масел с низкой температурой застывания используют процесс депарафинизации, в результате которого из масляного сырья удаляются твердые углеводороды. Наиболее распространенным методом выделения твердых углеводородов из нефтяного сырья является депарафинизация с помощью селективных растворителей, основанная на разной растворимости нефтяных углеводородов в растворителях. Для этой цели в практике применяют кетон-ароматическую смесь растворителей (метил-этилкетон и толуол или ацетон и толуол), взятых в различных соотношениях — от 30 до 60 % (масс.) кетона и от 70 до 40 % (масс.) толуола. [c.80]

Наиболее распространенным методом выделения твердых утлеводородов из нефтяного сырья является депарафинизация с помощью селективных растворителей, основанная на различной растворимости нефтяных углеводородов в растворителях. Для этой цеди применяют кетон-ароматическую смесь растворителей (метилэтилкетон и толуол или ацетон и толуол) взятых в различных соотношениях — от 30 до 60 масс. % кетона и от 70 до 40 масс. % толуола. [c.723]

Выделенные из полученных семикарбазонов кетоны не удалось разделить фракционированием под уменьшенным давлением ввиду относительно малых количеств этих кетонов. Поэтому смесь кетонов была подвергнута каталитическому гидрированию в паровой фазе при 180°. При этом была получена смесь пентаметиленовых углеводородов, которая после перегонки над натрием была подвергнута дегидрированию над платиновым катализатором при 305°. При этом в наших условиях константы этой смеси не изменились показатель преломления до дегидрирования л )°1,4306 после дегидрирования 1,4305 [15], что показательно для. пентаметиленовых углеводородов. [c.16]

Семикарбазоны, полученные, как описано выше, не представляли однородный продукт. Из-за сравнительно малого количества (16 г) не удалось разделить их дробной кристаллизацией. Смесь семикарбазонов была разложена щавелевой кислотой. Выделенные при этом кетоны (12 г) кипели при 199 — 209° (758 лаг) По 1,4914. Для получения соответствующих этим кетонам углеводородов смесь кетонов была трижды проведена при 180° в токе водорода над платиновым катализатором, после чего прекратилось выделение воды в результате полного восстановления кетонов до углеводородов. Последние были высушены и перегнаны над натрием т. кип. 159 —170° (750 илг) п 1,4306. [c.18]

Кетон, выделенный из семикарбазона с т. пл. 158—159°, при повторном получении из него семикарбазона образовывал смесь обоих семикарбазонов (т. пл. 158-159° и т. пл. 197—198°) в примерно равных количествах кетон из семикарбазона с т. пл. 197—198° образовывал лишь тот же самый семикарбазон (т. пл. 197—198°). [c.272]

Реакция проходит через стадию образования промежуточного сме шанного кетона, что было доказано выделением его в случае более быстрого ведения реакции. Частичное расщепление этого кетона со стороны пространственно более затрудненной арильной группы было установлено выделением 2,4-диметилбензойной кислоты. [c.177]

Если смесь не охлал<дать, то реакция протекает очень бурно, происходит быстрое выделение хлороформа, и некоторое количество кетона может отогнаться с водяным паром. [c.352]

В работе авторов синтеза имеются указания относительно окисления карбинола комплексным соединением хромового ангидрида с пиридином (примечание 8), в результате которого образуется С2 -циклодеканон, выделяющийся в виде семикарбазона выход 85%, т. пл. 199,5—201°. Для выделения свободного кетона приготовляют пасту из семикарбазона, фталевого ангидрида и воды и перегоняют смесь с водяным паром. При взаимодействии кетона с этилформиатом в присутствии этилата [c.619]

НИКОМ (закрытым хлоркальциевой трубкой) и мешалкой с ртутным затвором, помеш,ался, приблизительно в теоретических количествах к кетону, тонко растертый амид натрия и высушенный над металлическим натрием бензол. В разогретую до легкого кипения бензола смесь при энергичном размешивании из капельной воронки но каплям вводился кетон, растворенный в бензоле же. Во все время реакции наблюдалось интенсивное выделение аммиака. Раствор, вначале светло-желтый, постепенно окрашивался в яркий кирпично-красный цвет. После прибавления кетона реакционная смесь нагревалась еще часа 2—3. Не обращая внимания на оставшийся в растворе аммиак, к несколько охладившейся реакционной смеси по каплям или сразу (что не имеет существенного значения) прибавлялся йодистый метил в очень небольшом против теории избытке. Реакция последнего с натриевым производным кетопа — продуктом предыдущей стадии — закапчивалась при легком подогревании в течение 40—60 мпн. Смесь разлагалась водой, верхний слой (раствор продукта в бензоле) отделялся, сушился хлористым кальцием и подвергался нерегонке. [c.593]

После. перемешивания раствороз при температуре около 35° смесь охлаждают приблизительно до 25°. Пульпу или взвесь комплексов отделяют на вращающемся фильтре или центрифуге. Остаток на фильтре промывают растворителем для удаления механически увлеченных непарафиновых углеводородов. Растворитель после промывки снова используют в качестве разбавителя. Фильтрат разделяют на два слоя водный раствор мочевины и раствор остаточного масла в кетоне. Кетоновую фазу промывают водой, а раствор мочевины кетоном. Растворы в кетоне направляют на дистилляционную установку для регенерации кетона и выделения масла. Раствор мочевины нагревают с фильтровальной лепешкой, в результате чего разделяются масло и водный раствор мочевины, который уже не является насыщенным при более высокой температуре. Механически связанный парафиновыми компонентами кетон удаляют перегонкой, а раствор мочевины снова возвращают в процесс. [c.57]

Схема регенерации кетон-бензол-толуоловых растворителей, в которых в качестве кетона используют метилэтилкетон, аналогична описанной выше. При этом несколько изменяется режим процесса в сторону повышения температуры на первых ступенях отгона, поскольку температура кипения металэтилкетона выше, чем ацетона (79,6° при 760 мм рт. ст. против 56,1° для ацетона), г Если на депарафинизационной части установки применяют / МЭК в тех случаях, когда нельзя пользоваться влажным растворителем, операция осушки растворителя усложняется вследствие затруднений с получением безводного МЭК. Эти затруднения вызываются тем, что МЭК с водой образует азеотропную смесь, близкую по составу к насыщенному раствору воды в жидком МЭК. Так, количество воды в этой азеотропной смеси составляет 11,0%, а растворимость воды в жидком МЭК при 20" равна 9,9%. При такой близости составов азеотропной смеси и насыщенного раствора нельзя разделять эту азеотропную смесь при помощи процесса, рассмотренного для регенерации дихлор-этап-бензолового растворителя. Поэтому для выделения МЭК применяют другие методы разделения, в частности, орошение паров азеотропной смеси сырьем, поступающим на депарафинизационную часть установки, с целью абсорбции МЭК, хорошо растворимого в нефтяных продуктах. Возможна осушка смеси МЭК с бензолом и толуолом путем вымораживания влаги. [c.244]

Сауэрс и Парент (1963) осуществили синтез интересной трицикло [3,2,1,0 ]октановой системы. При обработке эпоксибромида I натрием в кипящем толуоле получена смесь спиртов, из которой основной компонент выделен в виде ацетата и охарактеризован как зкзо-изомер II (т. пл. 157 °С). При окислении до кетона III и восстановлении литий-алюминийгидридом получен эн(9о-спирт IV (т. пл. 185 °С). [c.30]

Выделение борфторидного комплекса не является обязательным. Реакцию цожно проводить также следующим образом 3,6 г бенаилиденаншшна растио-ряюг в четырехкратном избытке кетона и при охлаждении льдом перемешивают.. К раствору добавляют 2,8 з эфирата трнфторпда бора, выдерживают еще 5 яип ири охлаждении льдом и затем выливают на смей. 100 ял льда и воды выделившееся масло быстро кристаллизуется. [c.735]

Способ проведения реакции ацилирования в основном не отличает-, ся от способа, применяемого при реакции алкилирования. Конденсация ароматических соединений с ацилирующими агентами, как и с алкилирующими, является реакцией экзотермической, и поэтому хлорангидрид или ангидрид кислоты необходимо прибавлять к смеси ароматического соединения и катализатора постепенно, по каплям. По окончании, добавления ацилирующего агента реакционную смесь нагревают на водяной бане от 1 до 3 часов, т. е. немного дольше, чем при алкилировании. Продолжительное нагревание (до прекращения выделения хлористого водорода) часто отрицательно влияет на выход кетона, так как при этом образуются высококипящие продукты о Лиения. При синтезе ацетофенона из высококипящей фр кции выделен дипион СбНзС=СНСОСб Н5— [c.297]

К, амальгамированному цинку добавляют альдегид или кетон и соляную кислоту (разбавленную в отношении 1 1) и кипятят в колбе с обратным холодильником в течение несколькоих часов или даже нескольких десятков часов. Если карбонильное соединение нерастворимо в воде, к смеси добавляют небольшое количество ледяной уксусной кислоты или спирта. Продолжительность реакции сильно сказывается на выходе продукта реакции, так как восстановительная способность амальгамированного цинка уменьшается по,мере его действия. При нагревании смеси происходит бурное выделение водорода, который сильно перемешивает смесь. Через определенные промежутки времени добавляют следующие порции концентрированной соляной кислоты. В связи с большими потерями водорода применяют более чем 50%-ный избыток цинка, чистота которого не играет большой роли (при применении чистого и технического цинка были получены одинаковые результаты). [c.500]

Восстановление 4-трет-бутил циклогексанона борогидридом натрия. К раствору 0,04 моля борогидрида натрия в 120 мл изопропанола при комнатной температуре постепенно прибавляют при перемешивании 0,1 моля кетона. Для завершения реакции оставляют стоять на ночь. Затем осторожно приливают разбавленную соляную кислоту до прекращения выделения водорода. Получившийся раствор 5 раз встряхивают с небольшими порциями эфира вытяжки сушат сульфатом натрия, растворитель отгоняют. Остаток обрабатывают фталевым ангидридом, как описано при получении эфиров 3-нитрофталевой кислоты (см. разд. Г,1.5.4), получившийся кислый фталат перекристаллизовывают из смеси Этилацетата с пеита1Н0М. Эфир разлагают, отгоняя его с водяным паром из 20%-ного раствора едкого натра. Дистиллят извлекают эфиром. Растворитель отгоняют, получая в остатке смесь цис- и тра/ с-4-трет-бутилциклогексанолов. [c.192]

Иногда использ. ацетатный ф. р., в к-ром вместо иода и токсичного пиридина использ. смесь СНзСООМа с KI или Nal. Для определения влажности в-в, в.заимодействую-щих с метанолом с выделением воды (альдегиды, кетоны силанолы, сильные к-ты и др.), применяют реактив, в к-pu метанол заменен иа ДМФА или метилцеллозольв. ф. р непригоден для определения влажности окислителей и вое стаиови гелей, реагирующих с его компонентами с поглощением или выделением воды или иода. Предложен К. Фишером в 1935. [c.622]

Затем к раствору 6К г этаиоламина в 100 жл абсолютного этилового спирта прибавляют 166 г метилгексилкетона. Смесь слегка разогревается вследствие теплоты реакции. Раствор переливают в склянку, содержащую платиновый катализатор в 50 мя абсолкзтного этилового спирта, и ведут восстановление путем встряхивания с водородом в течение 7 час. при давлении 1—2 ат. Восстановление протекает быстро и с выделением тепла. Катализатор отфильтровывают, причем склянку и катализатор промывают 75 мл бензола. Из фильтрата отгоняют бензол и спирт при атмосферном давлении и остаток перегоняют в вакууме с колонкой Вкдмера. Избыток кетона возвращается в виде головной фракции. При перегонке практически не получается остатка. Чистый амин кипит при 130—130,50° (12 мм)-, выход 166 г (96%). [c.373]

Одиако в большинстве случаев синтез на основе кетонов дает п гохне результаты, что, повидимому, объясняется тем, что кетопы вяло реагируют с аминоацеталем при образовании оснований Шиффа. Были сделаны попытки провести синтез с ацетофеноном и бензофеноном без выделения конденсации в отдельную стадию для этого смесь кетона и амино ацеталя непосредственно добавляли в горячую серную кислоту [2]. В результате были выделены изохинолины. ио с низким выходом. [c.223]

Когда выделение водорода прекратится, обратный холодильник заменяют нисходящим и продолжают нагревание. Если до окончания перегонки реакционная смесь почему-либо охлаждалась, то при возобновлении нагревания следует принять одну из вышеприведенных мер предосторожности. Спирт, отгоняющийся вместе с водой, время от времени отделяют, а воду возвращают в перегонный сосуд через делительн т) воронку, вставленную в резиновую пробку рядом с холодильником. Прибавление отогнанной воды следует вести очень медленно и осторожно, чтобы не прои.зошло вспенивания (примечание 3). Отгонку регулируют так, чтобы дестиллат стекал частыми каплями, но не струей. Весьма удобно пользоваться автоматическим отделителем , описанным ниже в прописи получения метилгексилкарбинола в большом масштабе (Б). Отгонка каприлового спирта продолжается около 12 час. (примечание 4). К концу отгонки вместе с алкоголем начинают переходить высококипящие продукты, и выделяется значительное количество газа. Эта стадия работы почти всегда связана с затруднениями, так как вследствие продолжительного нагревания припой на швах дна сосуда плавится и через образовавшиеся щели вытекает некоторое количество мыла. Несмотря на это, перегонку следует продолжать, потому что мыло отчасти забивает щели все же это не позволяет поднять температуру до нужного предела, так как при усилении нагревания увеличивается течь. Верхний слой полученного сырого алкоголя тщательно отделяют от воды и фракционируют. Фракция, кипящая при 100—120°, состоит, главным образом, из воды, смешанной с небольшим количеством алкоголя. Вторая фракция (120—175 ) содержит значительное количество кетонов, наряду с алкоголем (примечание 4). Главная фракция (175—185 ) представляет собой метилгексилкарбинол. После вторичной перегонки получают 190—200 г (23—25% теоретич.) алкоголя, кипящего при 175—180. [c.326]

Прибор представляет собой 1-литровую трехгорлую колбу, снабженную холодильником, капельной воронкой и мешалкой, лопасть которой имеет вид полумесяца и изготовлена из тефлона. Мотор мешалки должен быть достаточно мощным. Прибор, защищенный от влаги воздуха осушительными трубками, укрепленными на холодильнике и на воронке, дополнительно высушивают в собранном виде. В колбу помещают 216—224 (1,62—1,68 моля) безводного хлористого алюминия в порошке, стараясь, чтобы он по возможности не подвергался действию влаги воздуха (примечание I). Катализатор начинают перемешивать (примечание 2) и через капельную воронку приливают в течение 20—30 мин несильной струей 81 г (0,67 моля) ацето-фенона. При этом происходит значительное выделение тепла, и если капли кетона будут диспергироваться недостаточно, то реакционная смесь может потемнеть или даже обуглиться. После добавления примерно третьей части ацетофенона смесь превращается в вязкую шароподобную массу, перемешивание которой становится затруднительным. На этой стадии приходится или вращать мешалку вручную, или быстрее прибавлять кетон. Однако нельзя прибавлять кетон слишком быстро, так как необходимо следить, чтобы температура смеси не поднялась выше 180°. К концу прибавления ацетофенона реакционная масса начинает плавиться и ее становится легко перемешивать, не прибегая ни к нагреванию, ни. к охлаждению. Расплавленная масса, в которой ацетофенон находится в виде комплексного соединения с хлористым алюминием, окрашена в бурый цвет. [c.11]

В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают раствор 20,95 (0,1 М) хлорангидрида 5-бромфуран-2-карбоновой кислоты d 107 мл абсолютного бензола. При охлаждении ледяной водой вносят порциями (по 2,5—3 г) 26,7 г (0,2 М) безводного хлористого алюминия. После прибавления последней порции реакционную смесь нагревают в течение 5 часов при 50°, а затем на кипящей водяной бане до прекращения выделения хлористого водорода (около 30 минут). После охлаждения содержимое колбы выливают на лед, бензольный слой про- .[ывают 10%-ным раствором едкого натра, затем несколько раз —водой и высушивают над безводным сульфатом натрия. После отгонки бензола под вакуумом водоструйного насоса кетон перегоняют при 119—122715 мм при охлаждении он закристаллизовывается. [c.42]

Взаимодействие хлоргидратов о-диаминов с кетонами проводят без участия катализаторов. Такой метод обычно применяют в реакциях с алифатическими кетонами [40]. Однако при этом требуется более длительное нагревание реакционной смеси, а выходы конечных продуктов ниже, чем при кислотном катализе. В то же время, данный способ позволяет получать тетрагидробензо-диазепины 20 без выделения соответствующих дигидродиазепинов введением непосредственно в реакционную смесь боргидрида натрия [39] [c.149]

Анализ нейтральных побочных продуктов (0,365 г) показывает, что в них содержится тол-ько 0,12% первоначальной активности, что исключает возможность содержания кетонных и спиртовых компонентов. Кислотный эквивалент нейтрализации вновь выделенной линолевой кислоты равен 298 (рассчитанное значение 280), Ч.ТО указывает на присутствие около 6% нейтральных продуктов. Ультрафиолетовый спектр поглощения свидетельствует о наличии 3,9% сопряженных диенов и 0,7% сопряженных триенов. Инфракрасное поглощение при 10,3 (х указывает па присутствие около 15% транс-изомера. Аликвотную часть кислоты превращают в 9, 10, 12, 13-тетрабромоктадекановую кислоту-1-С с т. пл, 114—115°. Смесь полученного продукта с заведомо чистым образцом депрессии температуры плавления не показывает [2]. [c.496]

Смотреть страницы где упоминается термин Кетоны выделение из смеси: [c.77] [c.144] [c.185] [c.753] [c.183] [c.204] [c.65] [c.189] [c.326] [c.330] [c.490] [c.127] [c.249] [c.353] [c.572] [c.154] [c.102] [c.87] [c.403] [c.297] [c.51]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.145 , c.184 , c.186 , c.197 , c.208 , c.215 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.145 , c.184 , c.186 , c.197 , c.208 , c.215 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.145 , c.184 , c.186 , c.197 , c.208 , c.215 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология