Сжигание соединений содержащих азот

Воздух в трубке вытесняют водородом, предварительно пропущенным через щелочной раствор пирогаллола и концентрированную серную кислоту. Ловушка с серной кислотой предупреждает попадание воздуха в тр) ку. Когда воздух целиком вытеснен, трубку нагревают при помощи небольшой печки до температуры около 250°. К концу второго часа температуру медленно поднимают до 500° . Через 2 часа печь отъединяют и дают всей системе охладиться. Серебряную лодочку извлекают и быстро кладут в стакан с водой. Продукт восстановления четыре или пять раз промывают декантацией кипящей водой. Наконец, его переносят в тигель с пористым дном или на фильтр из пористого стекла и промывают несколько раз горячей водой, а затем холодной водой, спиртом и эфиром. Воздушно-сухой рений, полученный по этой методике, обычно содержит небольшое количество щелочи и, повидимому, всегда загрязнен окислами рения. Его переносят в фарфоровую или кварцевую лодочку, помещают в кварцевую трубку для сжигания и нагревают в токе водорода до 1000° в течение 2 час. После охлаждения до комнатной температуры растворимые соединения снова экстрагируют горячей водой и проводят шовторное восстановление при 1000°. К концу второго часа водород заменяют азотом, свободным от кислорода, и трубку с содержимым охлаждают до комнатной температуры. Нужно следить, чтобы перед извлечением металла трубка совершенно охладилась. Если этого не соблюдать, то продукт на воздухе может окислиться. [c.170]

Содержаиие азота, входящего в состав небелковых соединений, в зрелых семенах большинства растений составляет 5—15% общего азота, в листьях растекий — 10—30%, а в корнеплодах и клубнях картофеля —до 50% общего содержания азота. Суммарное количество небелковых азотистых соединений определяют либо по равности между содержанием общего и белкового азота, либо непосредственным сжиганием фильтрата, остающегося после осаждения белковых веществ. В последнем случае белки осаждают 5%-ной трихлоруксусной кислотой, как описано выше, фильтруют и фильтрат собирают в мерную колбу емкостью 100 мл. Раствор доводят дистиллированной водой до метки, берут 50 мл фильтрата и переносят в колбу Кьельдаля. Туда же добавляют 3—5 мл концентрированной Н2304 и содержимое очень слабо кипятят до полного испарения воды. После этого в колбу добавляют катализатор и сжигают органическое вещество до полного обесцвечивания жидкости. Затем содержимое колбы переносят количественно в мерную колбу емкостью 50 мл для отгона аммиака берут 10 мл раствора, а при малом количестве небелкового азота — 20 мл. [c.8]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология