Лодочки кварцевые для сжигания

Рис. 119. Кварцевая трубка с лодочкой для сжигания навески

Накрывают тигли кварцевыми крышками и оставляют на ночь на бане с температурой 130 °С, затем охлаждают. Высушенные в кварцевых тиглях остатки растирают в ступке из карбида вольфрама, переносят в небольшие полиэтиленовые колбы, тщательно перемешивают, переносят в платиновые лодочки для сжигания, помещают лодочки в кварцевую трубку печи, прокаливают остатки 45 мин прн 900 °С и охлаждают. Переносят остатки в исходные полиэтиленовые колбы и тщательно перемешивают. [c.173]

Промывают осадок на фильтре с помощью примерно 25 см промывочного раствора нитрата, разделив его на несколько порций. После фильтрования помещают влажный осадок на фильтре вместе с поликарбонатным фильтром в кварцевую лодочку для сжигания и далее продолжают операции, описанные выше. [c.256]

Переносят влажный активированный уголь и волокнистую керамику из каждой колонки в отдельности в кварцевые лодочки для сжигания и прокаливают их по отдельности. [c.361]

Переносят фильтр и осадок в кварцевый тигель, сушат и озоляют остаток в муфеле при температуре 600° С. Оставляют до охлаждения и сметают остаток окислов в кварцевую лодочку для сжигания. Собирают установку, как показано на рис. 82, помещая лодочку для сжигания вне горячей зоны муфеля, который нагревают до температуры 600° С. Пропускают сухой азот (или СОг) через четыреххлористый углерод и через кварцевую трубку. Медленно продвигают лодочку в горячую зону муфеля, где происходит хлорирование, до образования полностью белого остатка. Следить за этим можно, временно удаляя лодочку из муфеля железным прутком, снабженным крючком. Хлорирование длится 1 час или более, в зависимости от веса остатка окислов. [c.357]

Содержание сернистых соединений (общее в пересчете на серу). Этот показатель определяют по ГОСТ 1437-75 или по ГОСТ 1431-64. По первому стандарту метод заключается в сжигании навески топлива в струе воздуха, улавливании образующегося диоксида и триоксида серы раствором пероксида водорода с серной кислотой и титровании раствором гидроксида натрия. Сжигание навески (0,1-0,2 г) испытуемого топлива проводят на фарфоровой лодочке в кварцевой трубке, помещенной в электрическую трубчатую печь (рис. 80). [c.187]

Подготовленную лодочку помещают в трубку перед трубчатой печью и присоединяют склянки Дрекселя. Регулируют поступление воздуха в трубку со скоростью до 140 мл мин. Постепенно передвигают печь с таким расчетом, чтобы лодочка была в середине печи. Нельзя допускать появление белых паров в приемнике, свидетельствующих о быстром сгорании навески. Процесс сжигания продолжается около 45 мин, после чего печь отодвигается от лодочки и выключается. По окончании процесса от кварцевой трубки отнимают приемник, выключают насос, а соединительную трубку приемника с пористым фильтром промывают дистиллированной водой. Промывные воды собирают в тот же приемник. Содержимое в приемнике перемешивают и нагревают до кипения, чтобы разложить перекись водорода. После охлаждения образовавшийся хлорид натрия подкисляют 1 мл 0,5 н. раствора азотной кислоты и титруют из микробюретки 0,01 н. раствором азотнокислой окисной ртути в присутствии 15—20 капель 2% раствора дифенилкарбазона в качестве индикатора. Титрование ведут медленно, при перемешивании, так как переход окраски длится некоторое время и раствор постепенно приобретает фиолетовый цвет. При стоянии окраска раствора становится более интенсивной. Для проверки реактивов проводят титрование в контрольной пробе. [c.286]

Сжигание топлива проиЗ Водят в платиновой, фарфоровой, кварцевой или из жароупорной стали лодочке длиной 50— [c.155]

Сухую соль в платиновой лодочке помещают в кварцевую трубку для сжигания и вдвигают в электрическую печь. Воздух из холодной трубки вытесняют пропусканием сильного тока водорода в течение нескольких минут. Затем в продолжение 30 М ин. температуру печи поднимают до 700—725°. Через 10 мин. соль расплавляется (т. пл. 680°). Расплавленную соль охлаждают в токе водорода ниже 200°, переносят в эксикатор и сохраняют в нем до употребления. [c.159]

По окончании сжигания трубку с лодочкой постепенно отодвигают в обратном направлении, отсоединяют приемник от трубки и промывают кварцевое кольцо 25 мл дистиллированной воды, сливая ее в приемник. Содержимое приемника титруют 0,02 н. раствором едкого натра в присутствии 8 капель смешанного индикатора до перехода фиолетовой окраски раствора в ярко-зеленую. Если продукт содержит более 2% серы, то для титрования применяют бюретку вместимостью на 25 мл. [c.350]

Для проведения опыта взвешивают на аналитических весах массу навески серы (0,3—0,4 г), помещают ее в кварцевую лодочку, которую устанавливают в кварцевую трубку печи 8. При проведении опыта в токе кислорода заполняют газометр 1 кислородом из медицинской подушки. Для этого при закрытых кранах 2п4 открывают краны 3 и 18. За счет создающегося разрежения кислород из подушки засасывается в газометр, после чего краны 3, 18 закрывают. Для сжигания серы в токе воздуха его подают в установку при помощи воздуходувки 20 (объем и скорость подачи воздуха из газометра недостаточны для сжигания серы и проведения опыта). Закрывают кран 4, включают воздуходувку 20 и регулируют подачу воздуха при помощи трехходового крана 19 таким образом, чтобы в поглотительных склянках 6, 9, 13 можно было наблюдать отдельные пузырьки воздуха. Во время выполнения опыта скорость подачи воздуха регулируется работой электрофильтра она должна [c.27]

Ход анализа. Установка для определения серы методом сжигания изображена на рисунке. Сжигание образца производится в кварцевой трубке с внутренним диаметром 20—25 мм, нагреваемой в трубчатой печи. Длина трубки подбирается такой, чтобы концы ее выступали из печи не менее чем на 100—150 мм. Для наиболее полного сгорания серы часть трубки на /д своей длины на вн оде заполняется кусочками кварца. При сжигании образца через трубку просасывается воздух с помощью водоструйного насоса со скоростью не более трех пузырьков в секунду. Воздух перед поступлением в трубку очищается в поглотителе 7, заполненном 4%-ным раствором перманганата калия в 10%-ном растворе едкого калия, и осушается в колонне 6, содержащей в своей нижней части сухой хлорид кальция, затем—слой стеклянной ваты и в верхней части—сухой едкий натр или едкий кали. Сжигание образца производится в фарфоровой неглазурованной лодочке 4 длиной 70—80 мм, шириной 10—13 мм и высотой 5—10 лш. Для поглощения SOj применяется стеклянный приемник, состоящий из u-образной трубки со впаянными стеклянными фильтрами I. В нижней части имеется кран для слива раствора. В левую часть приемника наливается 10 мл поглощающего раствора— [c.49]

Если вещество, кроме углерода, водорода и кислорода, содержит другие элементы, их улавливают в специальных сосудах, и они не мешают определению воды и двуокиси углерода. Так, например, если проба содержит галоиды и серу, то, чтобы поглотить их, в трубку для сжигания помещают платиновую или кварцевую лодочку 206 [c.206]

Лодочку с навеской вставляют в кварцевую трубку так, чтобы она не доходила до края печи примерно на 1 см. Быстро закрывают отверстие трубки пробкой и начинают пропускать через систему воздух со скоростью 500 мл/мин, измеряемой реометром. Сжигание проводят при 900—950 °С, постепенно надвигая печь на лодочку (или при стационарной печи вдвигая в нее трубку с лодочкой), а затем также постепенно двигая печь в обратном направлении. Для полного сгорания навески требуется примерно 30—40 мин. [c.60]

Разложение образцов и отделение п р и м е с и м ы ш ь-я к а и теллура. 25 г 5 отвешивают с точностью до 0,01 г в кварцевой лодочке, которую затем помещают на горячую электроплитку. После того как сера воспламенится, лодочку осторожно устанавливают на деревянную пластинку и помещают в начале трубки для сжигания. Длинной стеклянной палочкой передвигают лодочку внутрь на расстояние /з от начала трубки. Прибор плотно закрывают стеклянной пробкой, через ввод которой в течение всего времени горения серы непрерывно подают кислород. Сера должна гореть спокойно, небольшим пламенем. По окончании горения кислород подают с той же скоростью в течение 15—20 мин., затем прибор разбирают. В химическом стаканчике емкостью 100 мл нагревают до кипения 30 мл НЫОз и погружают в нее конец узкой части трубки. При помощи резиновой груши засасывают кислоту в трубку 3—4 раза, затем осторожно переносят конец трубки в стакан емкостью 300 мл и через верхнее отверстие тщательно отмывают стенки прибора дистиллированной водой. В такой же последовательности обрабатывают и трубку, наполненную стекловолокном, при этом оно выталкивается из трубки в стакан. Раствор кислоты и промывные воды соединяют и фильтруют для отделения волокна, которое хорошо промывают водой. Объем фильтрата доводят до 200 мл (раствор А). [c.428]

Рис. 4. Сжигание навески в лодочке, помещенной в кварцевую гильзу

Растирают спек в ступке из карбида вольфрама, переносят порошок в небольшую полиэтилеиовую чашку, тщательно перемешивают и переносят в платиновую лодочку для сжигания. Лодочку помещают в кварцевую трубку и прокаливают 2 ч при 1000 °С, Затем охлаждают. Снова переносят порошок в полиэтиленовую чашку и тщательно перемешивают. [c.183]

В соответствии с простейшей методикой [1] пробу, помещенную в лодочку для сжигания, нагревают в кварцевой трубке диаметром около 15 мм. Конец этой трубки оттянут в капилляр с внутренним диаметром около 2 мм и длиной 150—200 мм. Проходящий через трубку газ (Н2) охлаждается в капилляре. Испарившиеся из пробы металлы конденсируются на стенках капилляра и могут быть собраны с них путем растворения. Этот метод был с успехом применен для отделения нескольких миллиграммов или микрограммов цинка. Однако его нельзя использовать в случае меньших количеств этого металла, что обусловлено его поте рями и опасностью загрязнения за счет реактивов. [c.31]

Лри сжигании метилполисилоксанов в короткой кварцевой трубке в токе кислорода над платиновым контактом двуокись кремния частично остается в лодочке для сжигания и частично улавливается при выходе газов из кварцевой трубки томпоном [c.158]

Для определения содержания серы, в тяжелых темных продуктах суш,ествует [есколько стандартных методов ускоренный — сжиганием навески сырья в лодочке, помещенной в кварцевую печь (ГОСТ 1437—75), хроматный (ГОСТ 1431—64), сжиганием в бомбе (ГОСТ 3877—49). Из перечисленных методов с целью сокращения времепи можно рекомендовать ускоренный метод, а также не вошедший в стандарты, но широко иснользуемий метод двойного сожжения, разработанный И. К. Чудаковой и [c.137]

Отбирают навеску анализируемого нефтепродукта в количестве от 0,05 до 0,2 г (в зависимости от ожидаемого содержания серы) в стандартную фарфоровую лодочку 5 с точностью до 0,0002 г. Навеска должна быть равномерно распределена по всему дну лодочки. Затем осторожно засыпают навеску измельченной и предварительно прокаленной при 900—950° С шамотной глиной. При сжигании нефтяного кокса эту засыпку делать не надо. Подготовленную лодочку вставляют в кварцевую трубку перед входом последней в нечь. Быстро закрывают снова отверстие трубки пробкой и включают вакуум-насос, поддерживая скорость просасывания воздуха через систему равной 500 мл/мин. Когда печь нагреется до 900° С, начинают сожжение, постепенно надвигая печь на лодочку. Для полного сгорания навески достаточно нагревания в течение 30—40 мин. По истечении этого времени отодвигают печь, отключают вакуум и отсоединяют абсорбер. Промывают кварцевое соединительное колено 25 мл дистиллированной воды, сливая промывные воды в абсорбер. После этого оттитровывают содержимое абсорбера при помош и микробюретки 0,02 н. раствором едкого натра в присутствии 8 капель смешанного индикатора до перехода красно-фиолетовой окраски в грязно-зеленый цвет. Совершенно аналогичным образом проводят контрольный опыт без навески нефтепродукта. Содержание серы х (в вес. %) рассчитывается по формуле [c.127]

Воздух в трубке вытесняют водородом, предварительно пропущенным через щелочной раствор пирогаллола и концентрированную серную кислоту. Ловушка с серной кислотой предупреждает попадание воздуха в тр) ку. Когда воздух целиком вытеснен, трубку нагревают при помощи небольшой печки до температуры около 250°. К концу второго часа температуру медленно поднимают до 500° . Через 2 часа печь отъединяют и дают всей системе охладиться. Серебряную лодочку извлекают и быстро кладут в стакан с водой. Продукт восстановления четыре или пять раз промывают декантацией кипящей водой. Наконец, его переносят в тигель с пористым дном или на фильтр из пористого стекла и промывают несколько раз горячей водой, а затем холодной водой, спиртом и эфиром. Воздушно-сухой рений, полученный по этой методике, обычно содержит небольшое количество щелочи и, повидимому, всегда загрязнен окислами рения. Его переносят в фарфоровую или кварцевую лодочку, помещают в кварцевую трубку для сжигания и нагревают в токе водорода до 1000° в течение 2 час. После охлаждения до комнатной температуры растворимые соединения снова экстрагируют горячей водой и проводят шовторное восстановление при 1000°. К концу второго часа водород заменяют азотом, свободным от кислорода, и трубку с содержимым охлаждают до комнатной температуры. Нужно следить, чтобы перед извлечением металла трубка совершенно охладилась. Если этого не соблюдать, то продукт на воздухе может окислиться. [c.170]

КНДсО в кварцевой лодочке нагревают в трубке для сжигания в медленном токе азота при 700—800 °С в течение 1—2 ч. Разложение ЫНДсО происходит с образованием коричнево-черного безводного ТсО . [c.1701]

Навеску вещества сжигают в токе кислорода прп температуре — 1000 С, продукты сжигания поглощаются соответствующими поглотителями вода — прокаленным хлоридом кальщш СаС1з пли ангидроном (перхлоратом магния), диоксид углерода — гидроксидом калия КОН по полученному привесу вычисляют содержание углерода и водорода в пробе. Если вещество содержит другие вещества, мешающие определению водорода и углерода, то их предварительно удаляют другими поглотителями например, галогены и серу поглощают электролитическим серебром прп 450 С (галогены) или 650 С (оксиды серы), для этого серебро в кварцевой лодочке помещают в трубку для сжигания навески. Оксиды азота поглощают в сосуде с силикагелем, пропитанным раствором дихромата в концентрированной H2SO4. [c.181]

Кварцевую трубку 8, служащую для сжигания угля, заполняют реактивами в следующем порядке на расстоянии 50 мм от правого конца помещают неплотную пробку из прокаленного асбеста и насыпают 12—15см крупнозернистой хромосвинцовой соли, которая служит для удержания образующейся при горении двуокиси серы затем снова помещают слой асбеста, всыпают 30— 35 см зерен окиси меди (в палочках), закрывают асбестовой пробкой и, наконец, вставл яют две пробки, свернутые из окисленной медной сетки, между которыми оставляют промежуток 10 см для лодочки с навеской угля. [c.46]

Метод определения ртути в биологических объектах основан на сжигании пробы в токе кислорода, поглощении выделившейся ртути раствором иода, восстановлении ртути дигидроксималеиновой кислотой (ДМК) и хлоридом олова и исследовании холодного пара методом НААА [332]. При этом используют способность ДМК окисляться в присутствии хлорида ртути с восстановлением ртути до элементного состояния. Устройство для сжигания образца представляет собой кварцевую трубку с широкой частью (диаметром 1,7 см, длиной 20 см) и узкой частью (диаметром 0,6 см, длиной 40 см). Конец трубки изогнут вниз и заканчивается ситчатым дном. Трубка подогревается двумя микропечами типа СУОЛ-015 длиной 6 и 20 см, В широкую часть трубки помещают кварцевую лодочку размером 0,7 X13 см с образцом. Узкая часть трубки служит для дополнительного сжигания твер дых частиц, выделившихся при нагревании образца. К навеске пробы 50— 500 мг добавляют 500 мг оксида магния и 50 мг оксида ванадия (V) и смесь тщательно растирают в агатовой ступке. Оксид магния предварительно прокаливают 1 ч при 1100°С для удаления следов ртути. Смесь переносят в лодочку, затем ее устанавливают в широкой части трубки, которую помещают в электропечи, и закрывают пробкой с поглотительным раствором (2,5 мл 0,05 н. раствора иода). Температура второй печи 800 °С, температура первой печи сначала 100 °С, затем в течение 5—6 мин ее повышают до 800 °С, Расход кислорода 4 мл/с. [c.236]

Сжигание проводилось в кварцевом реакторе при непрерывной подаче кислорода со скоростью 50-75 см /мин. Реактор устанавливался в трубчатой печи с электричесгапл обогревом. Образец распределялся ровным слоем по кварцевой лодочке и вводился в реактор. Сжигание проводилось при температуре 850 20°С. [c.109]

Примечания 1. В случае трудноразлагаемых соединений образец, поступающий из микробюретки, выдерживается в смесителе 6 в течение 20 мин для лучшего смешения с кислородом. 2,, Перед впуском трудносжи-гаемого образца в трубку для сжигания помещают кварцевую лодочку с водой на расстоянии 10 см от основной печи. 3. Если анализируемое соединение в своем составе не имеет серы или других галоидов, то содержание фтора после сожжения можно определить иодометрически к анализируемому раствору добавляют 9 мл 0,02 н, раствора КЮз и 1 мл 10% свежеприготовленного раствора KI. После 10 мин выдержки в темноте выделившийся иод оттитровывают 0,02 и. раствором NasSsOs в присутствии крахмала. [c.24]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология