Тантал иодатом

На различной устойчивости оксалатных комплексов тантала и ниобия основан также иодатный метод разделения этих элементов. В кислых растворах, содержащих оксалат, тантал дает с иодатом нерастворимое соединение и отделяется таким образом от ниобия. Определение тантала заканчивают иодометрическим титрованием полученного соединения. Точный состав этого соединения авторами не установлен, но на основании полученных результатов титрования ими выведен эмпирический фактор, согласно которому отношение Та J07 в осадке равно 1 2. [c.623]

При перемешивании медленно добавляют из пипетки 10 жл раствора иодата калия и затем 5 жл раствора нитрата ртути(П) [1,6 г Н (ЫОз)2-НзО в 10 мл азотной кислоты (1 1), разбавление до 1 л]. Стакан выдерживают на льду 45 мин. Взбалтцвают с небольшим количеством бумажной массы и фильтруют через плотный бумажный фильтр. Осадок хорошо промывают 6—8 порциями (всего 25—35 жл) промывного раствора иодата, охлажденного на льду (60 мл азотной кислоты, 6 жл 30%-ной перекиси водорода и 200 жл 6%-ного раствора иодата калия, разбавленные до 1 л). В случае присутствия больших количеств титана, ниобия и тантала промывают еще раз. Если в фильтрате образуется некоторое количество осадка, на это не обращают внимания. Фильтр хорошо высушивают и ставят под воронку с осадком стакан для осаждения. Осадок растворяют, попеременно добавляя 5 жл горячей соляной кислоты (1 1) и 5 жл горячей воды эту операцию проводят дважды. [c.760]