Бромфурфурол

Вначале отгоняется растворитель с водой. Как только в холодильнике появляются кристаллы бромфурфурола, приемник меняют и начинают собирать бромфурфурол. Затем бромфурфурол отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 2—3 раза холодной водой и сушат на воздухе или в эксикаторе над хлористым кальцием. Темп. пл. 81—82° С. [c.78]

Бромфурфурол — бесцветные иглы со слабым характерным запахом. Хорошо растворим в спирте, бензоле, нерастворим в воде. [c.78]

Бромфурфурол 7 г Иодистый калий 7 г Ледяная уксусная кислота 37,8 г (36 нл) [c.79]

Смесь из 7 г бромфурфурола, 7 г сухого иодистого калия и 36 мл ледяной уксусной кислоты кипятят 1 ч в колбе с обратным холодильником на песчаной бане. [c.79]

Бромфурфурол — бесцветные иглы со слабым характерным запахом, температура плавления перекристаллизованного из 95-проц. спирта и высушенного в вакуум-эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием 84°, т. кип. 112° ( в мм). [c.77]

Бромфурфурол, дважды перегнанный с водяным паром, более устойчив при хра-нен ии, чем бромфурфурол, очищенный пе рекристаллизацией из спирта. [c.77]

Раствор 49,5 г (0,25 моля) фурфуролдиацетата в 100 мл хлороформа прибавляют к охлажденному раствору бромпиридинового комплекса, приготовленного прибавлением 80 г (0,5 моля) брома к 39,5 г (0,5 моля) пиридина в 100 мл сероуглерода, к которому прибавлено 100 мл хлороформа. Оставляют эту смесь стоять три дня, встряхивая время от времени, затем экстрагируют водой, разбавленной уксусной кислотой, и сушат безводным сульфатом натрия. Продукт, первоначально перегнанный в пределах SO—95° (8 мм), плавится при 80°. Затем при перегонке с паром получают 15 г (34,1%) бромфурфурола, плавящегося при 82°. [c.77]

Смесь из 7 г (0,04 моля) бромфурфурола и 7 е (0,042 моля) безводного КЛ и 36 мл ледяной уксусной кислоты кипятят 1 час на песчаной бане с обратным холодильником. [c.78]

Бромфурфурол получают бромированием фурфурола бромом в среде дихлорэтана [87]. [c.28]

В первую очередь отгоняется дихлорэтан,после чего начинает перегоняться бромфурфурол. Как только в холодильнике появятся первые кристаллы бромфурфурола, холодильник убирают и перегонную колбу непосредственно соединяют с такой. же колбой-прием-ником, охлаждаемой проточной водой. По окончании перегонки бромфурфурол отфильтровывают, 2—3 раза промывают холодной водой и высушивают между листами фильтровальной бумаги. Выход 50—55 г (57—63%). Т д 79—80° С (прим. 2). Для очистки 50 г бромфурфурола растворяют в 125 мл спирта, раствор обесцвечивают кипячением с активированным углем, фильтруют в горячем виде и фильтрат разбавляют равным объемом горячей воды. При охлаждении раствора бромфурфурол выпадает в виде бесцветных блестящих игл, темнеющих при хранении. [c.29]

Бромфурфурол можно получить также бромированием фурфуролдиацетата бромом в присутствии пиридина (выход 25%) [88] или N-ipoM yKUHHHMHflOM (выход 68%) [89 . [c.29]

Известный способ получения 5- (диэтиламино)фурфурола из 5-бромфурфурола позволяет осуществить его синтез в одну стадию [1]. Однако полученный таким образом альдегид загрязнен примесями и при его очистке потери составляют 40— 50%. Было установлено [2], что целесообразнее проводить синтез в 2 стадии, исходя из 5-йодфурфурола. В этих условиях промежуточный продукт — йодид 5-(диэтиламино) фур-фурилидендиэтиламмония легко выделяется из раствора (что не удается осуществить в случае бромида) и очищается перекристаллизацией из спирта. При обработке щелочью водного раствора соли образуется альдегид, который перегоняют в вакууме, хроматографируют в бензоле на колонке с окисью алюминия и перекристаллизовывают из гексана. [c.109]

Известный способ получения 5-(Ы-пиперидино)фурфурола основан на взаимодействии 5-бромфурфурола с пиперидином [c.174]

Предлагаемая методика получения 5-(Н-пиперидино)-фурфурола отличается изменением температурных условий реакции и применением в качестве исходного сырья 5-йод-фурфурола вместо 5-бромфурфурола. Указанные изменения упрощают синтез, улучшают выход и качество продукта, [c.174]

Ди(2-формилфурил-5)сульфид оицтезирован нами впервые при действии серноватистокислого или сернистого натрия на 5-бромфурфурол в водно-спиртовом растворе 1, 2]. Позднее нами предложен способ его получения взаимодействием 5-галоидфурфуролов с роданидами калия или бария 8 уксусной кислоте [3]. Однако ни один из этих способов не дает воспроизводимых результатов. [c.101]

Бромфурфурол, т. пл. 81—82°, получение см. Щ Натрий серноватистокислый, ГОСТ 4215—48, ч. Натрий сернокислый, ГОСТ 4171—48, ч. [c.101]

Предложена усовершенствованная методика получения ди(2-формилфурил-5)сульфида действием сериоватпстокислого натрия иа 5-бромфурфурол в водио-спиртовом растворе с выходом 90%. Библ. 4 назв. [c.222]

Бромфурфурол 7 г Круглодонная колба на 100 мл [c.74]

Алкилирование 5-бромфурфурола хлористым изопропилом приводит к получению 4-изопропил-5-бромфурфурола. Структура этого соединения может быть доказана окислением его в известную кислоту XXIII (см. стр. 118) [105]. [c.122]

Большое внимание было уделено изучению з-цис-транс-язоме-рии гетероциклических кетонов, альдегидов и их анилов. Например, для 5-бромфурфурола можно предположить либо з-цис-кон-фигурацию(УП), либо з-транс УШ) [c.121]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология