бром из фурфурола

Бром, взаимодействующий с фурфуролом, получается из раствора бромид-бромата в присутствии соляной кислоты. Непрореагировавший остаток брома переводят в соответствующее количество йода, который и оттитровывают 0,1 н раствором гипосульфита натрия. [c.683]

Алканы практически нерастворимы в воде и сами ее не растворяют, Так, в воде при 20 °С растворяется 2,065 % (по объему) бутана. В 100 г воды при 25 °С растворяется 0,005 г гептана, а в 100 г гептана в таких же условиях растворяется 0,0151 г воды. Алканы растворяют хлор, бром, иод, некоторые соли, например фторид бора (И1), хлорид кобальта (II), хлорид никеля (II), некоторые модификации серы, фосфора, хорошо растворимы в углеводородах и их галогенпроизводных, а также в простых и сложных эфирах. Хуже растворимы в этаноле, пиридине, алифатических аминах мало растворимы в метаноле, ацетоне, фурфуроле, феноле, анилине, нитробензоле и др. Практически нерастворимы в глицерине, этиленгликоле. Как правило, растворимость алканов падает с увеличением числа полярных групп в растворителе и возрастает с увеличением длины его углеродной цепи. [c.192]

Фурфурол 28,8 г (24,8 мл) Дихлорэтан 270 мл Сера 0,005 г Гидрохинон 0,005 г Бром 57,5 г (18,4 мл) [c.78]

К раствору 28,8 г свежеперегнанного фурфурола (темп. кип. 159—160° С) в 120 мл дихлорэтана добавляют 0,005 г серы и столько же гидрохинона. Смесь при перемешивании нагревают на кипящей водяной бане, добавляя из капельной воронки 57,5 г брома в 150 мл дихлорэтана. Одновременно через смесь пропускают ток сухого инертного газа. Бром добавляют с такой скоростью, чтобы он успевал прореагировать (исчезновение окраски). По окончании прибавления брома (около 2 ч) содержимое колбы нагревают и перемешивают еще не менее 2 ч до прекращения выделения бромистого водорода. Затем реакционную смесь подвергают перегонке с водяным паром. [c.78]

Как уже указывалось (см. часть 1), ранний вариант реакции алкоксилирования состоял в действии на фуран и такие его производные, как сильван, фурфуриловый спирт, фурфурол-диацетат и некоторые другие бромом в растворе соответствующего спирта при низкой температуре. [c.171]

Фурфурол, гост 10930—64. ч., т. кип. 69—72/18—20 мм. Алюминий хлористый безводный, ГОСТ 4432—60, ч. Бром, ГОСТ 4109—64, ч. [c.47]

Реактивы. Фурфурол (свежеперегнанный) 8,4 мл, бром 5,6 мл, гидроксид натрия 15 г (порошок), хлороводородная кислота (й — 1,19 г/см ) [c.184]

Фурфурол (2-фуральдегид) подвергли действию аммиачного раствора оксида серебра, затем полученное соединение обработали 1 молем брома и нагрели с медным порошком в растворе пиридина. Какое органическое соединение получилось [c.130]

Количество фурфурола определяют по количеству брома, затраченного на реакцию. В качестве источника брома берут раствор КВгОз и КВг, который в кислой Среде (добавляют НС1) выделяет бром по уравнению [c.173]

Остаток брома после реакции с фурфуролом определяют иодометрически [c.173]

Принцип метода. Обычный метод определения фенола в фено-ло-фурфурольных смолах, основанный на отгонке свободного фенола и формальдегида из смолы с водяным паром, бромировании отогнанного фенола и определении избытка брома, не пригоден для определения фенола в присутствии фурфурола, так как последний тоже бромируется. [c.53]

Реактивы отруби или древесные опилки, соляная кислота, фенилгидразин, аммиачный раствор оксида серебра, анилин, уксусная кислота, фурфурол, бром, гидроксид натрия. [c.192]

Фосфор треххлорнстый Фосфора хлорокись Фосфора хлорокись Фтористый бром Фурфурол Фурфурол ФУРФУРО [c.470]

К раствору 28,8 г (0,3 г-моля) свежеперегнанного фурфурола (примечание 1)в 2Ьмл дихлорэтана добавляют по О, 005 г серы и гидрохинона и при нагревании на кипящей водяной бане при перемешивании и пропускании азота добавляют из капельной воронки 57,5 г (0,36 г-моля) брома в 150 мл дихлорэтана. Бром добавляют с такой скоростью, чтобы он успевал прореагировать. По окончании прибавления брома (около 2 часов) нагревание с перемешиванием продолжают еще приблизительно [c.77]

Бром и дихлорэтан сушат прокаленным хлористым кальцием. Азот сушат пропусканием через конец. Н2504 и прокаленный СаС12. Технический фурфурол промывают 10-про-це нтным раствором соды, затем холодной водой 3—4 раза, сушат прокаленным сульфатом натрия и разгоняют. Отобранная фракция при 158—160° еш,е раз сушится прокаленным сульфатом натрия и перегоняется при 160°С. [c.77]

Кроме того, вторичные амины могут быть приготовлены с хорошими выходами при гидрировании над никелевыми катализаторами азометинов, полученных конденсацией фурфурола, 5-метилфурфурола, 5-бром и 5-хлор-фурфурола, а также фурилакролеина с первичными алифатическими и ароматическими аминами (24,25, 26, 27, 28). В этих целях с успехом может использоваться и меднохромовый катализатор (28). [c.136]

В трехгорлой колбе с мешалкой и термометром (рис. 3 в Приложении I термо.метр вставлен вместо холодильника, без пробки) растворяют 15 г твердого NaOH (правила работы см. стр, 268) в 50 мл воды. Охлаждают раствор до 0°С смесью льда и соли и добавляют по каплям при перемешивании 5,6 мл брома (правила работы см. стр. 276), следя за тем, чтобы температура реакционной смеси ие превышала 5°С. К полученному раствору NaOBr в течение 1 ч добавляют по каплям 9,6 г фурфурола, поддерживая температуру ниже 5°С. Продолжают перемешивание [c.117]

Пирослизевая кислота.[i6]. В литровой круглодонной колбе с длинным горлом готовят раствор 140 г едкого натра в 500 мл воды, охлаждают его до 0° С (баня ведро с мелкоизмельченным льдом и солью) и при перемешивании прибавляют к нему 52 мл (1 моль) брома порциями по 5 мл (прим. 1). Очередную порцию брома прибавляют после того, как предыдущая полностью прореагирует со щелочью. Сразу же после прибавления последней порции брома в полученный раствор гипобромита натрия начинают вносить порциями по 3—4 мл свежеперегнанный фурфурол (96 г, 1 моль), энергично встряхивая реакционную массу и поддерживая температуру ее в интервале —5...—10° С. После прибавления всего фурфурола (через 1 ч) смесь выдерживают при охлаждении еще 30 мин, после чего нейтрализуют предварительно охлаждений разбавленной НС1 (1 1) до кислой реакции по конго. Выпавшие белые кристаллы пирослизевой кислотЬ отфильтровывают и переносят в колбу для [c.15]

Бромфурфурол получают бромированием фурфурола бромом в среде дихлорэтана [87]. [c.28]

Единственным практическим методом получения а, -дибром-р-формилакриловой кислоты является действие брома на фурфурол или на фуранкарбоновую кислоту " в водном растворе. [c.158]

Введение элсктроноакцепторных заместителей повышает устойчивость ядра Ф. так, напр., 2-фуранкарбоновая (пиросли-зевая) к-та (т. Ш1. 133 С, т. кип. 230 С, 141-144/20 мм рт. ст.) легко нитруется конц. HN в соответствующее 5-нитропроизводное, в то время как Ф. в этих условиях разрушается. Р-ция Ф. с бромцианом приводит к смеси 2-бром- и 2-циано-фуранов, формилирование - к фурфуролу, озонирование - к смеси глиоксаля и формальдегида, окисление Н О в присуг. капализа opa 0s20g - к малеиновому ангидриду. [c.218]

В круглодонной трехгорлой колбе емкостью 200 мл, снабженной мешалкой, капельной воронкой и термометром (рис. 32), растворяют 15 г гидроксида натрия в 50 мл воды. Реакционную колбу помещают в ледяную баню (смесь льда и соли). Охлаждают до 0°С и добавляют при перемешивании по каплям 5,6 мл брома (бром предварительно наливают в капельную воронку). За все время получения раствора гипобромита строго следят за температурой реакционной смеси, она не должна превышать 5°С. Затем в капельную воронку помещают 8,4 г свежеприготовленного фурфурола. В течение 1 ч при непрерывном помешивании по каплям прибавляют фурфурол в смесь, строго поддерживая температуру реакционной массы ниже 5°С. Перемешивание продолжают еще 2 ч при той же температуре. После окончания реакции окисления реакционную массу охлаждают до 0°С и осторожно подкисляют холодной концентрированной хлороводородной кислотой до кислой реакции по конго. Выпавший осадок отсасывают, промывают на фильтре холодной водой, подкисленной хлороводородной кисло- [c.184]

Фурфурол определяют объемным методом. В 4 колбы Эрленмейера (емкостью 500 мл) с пришлифованными пробками отмеряют пипеткой Мора по 25 мл 0,1 н. раствора NaBr и NaBrOg. В две колбы приливают по 200 мл дистиллята фурфурола. В другие две контрольные колбы приливают по 200 мл 12%-ного раствора НС1 (для определения титра бромид-бромата). Колбы закрывают и выдерживают 1 ч в темном месте. В это время фурфурол присоединяет бром по уравнению [c.169]

И, М. Литвак разработал более простой объемный броматный метод определения пектиновых веществ, основанный на образовании фурфурола. При анализе применяют метод солянокислотной дистилляции по Толленсу. При нагревании с кислотой полигалактуроновая кислота превращается в галактуроновую, которая далее декарбоксилиру-ется и превращается в арабинозу. Арабиноза под влиянием кислоты теряет три молекулы воды и превращается в фурфурол. Реакция фурфурола с бромом протекает по уравнению [c.173]

С Другой стороны, при алкилировании фурфурола хлористым изопропилом заместитель входит в р -положение [104]. Этот факт объясняется большей электроотрицательностью альдегидной группы по сравнению с карбэто-ксильной группой. Ориентирующ,ий эффект альдегидной группы преодолевает ориентацию фуранового цикла. Интересно, что соединения фуранового ряда, имеющие отрицательный заместитель, вступают в реакцию Фриделя— Крафтса, в то время как аналогичные производные бензольного ряда не способны к этой реакции. Ориентация в р -положение в случае фурфурола может быть легко доказана превращением соединения XV в известную 2-бром-фуран-3,5-ликарбоновую кислоту (XVI) [57]. [c.118]

Определение структуры цитидина и уридина представляло некоторые трудности, так как, хотя результаты элементарного анализа указывали на присутствие в каждом из них остатка пентозы, они не давали обычных реакций, свойственных пентозам. Гликозидная природа этих веществ не могла быть доказана обычными методами, так как они устойчивы к гидролизу разбавленными кислотами, а при действии горячих концентрированных кислот разрушаются, выделяя некоторое количество углевода и образуя соединение, содержащее только пиримидиновую часть молекулы. О близком родстве между этими двумя нуклеозидамн свидетельствует то, что цитидин превращается в уридин при дезаминировании азотистой кислотой [444]. Сам уридин при продолжительном воздействии концентрированной кислоты давал урацил и фурфурол (полученный из пентозного остатка). Данные, подтверждающие, что уридин является О-рибозидом урацила, были получены обработкой его бромистоводородной кислотой и бромом, в результате чего образовывались О-рибоновая кислота и 5-бромурацил, а также каталитическим гидрированием его в дигидроуридин, который мог быть гидролизован обычным путем в О-рибозу и 4,5-дигидроурацил [418]. Сделанное на основании различных данных предположение о том, что углеводный остаток в уридине (а следовательно, и в цити-дине) расположен у атома N-3, было подтверждено Левиным и Типсоном [445], синтезировавшими Ы-метилуридин и показавшими, что при полном гидролизе этого соединения образуется 1-метилурацил. Фуранозная природа рибозы в уридине была доказана метилированием и последующим окислением [446] то, что гликозидная связь имеет Р-конфигурацию, было установлено Давол- [c.256]

В литровую трехгорлую круглодонную колбу, снаб- н<енную мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой и обратньвг холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 7,2 г (О,Л г-ат) магниевых стружек, предварительно промытых безводными спиртом п эфиром, 150 мл абсолютного эф[ ра и кристаллик иода. Затем из капельной воронки в течение 1,5 часов прибавляют раствор 60 г (0.38 моля) свежеперегнанного бромбензола в 100 мл абсолютного эфира (примечание 1). После прибавления всего бром- бензола смесь при слабом перемешивании кипятят на водяной бане в течение 4 часов, до практически полного растворения магния. Затем содержимое колбы охлаждают смесью. льда и соли и прн непрерывном перемешивании в течение 40 — 50 минут прибавляют раствор 27,3 г (0,27 моля) свеже-перегианного фурфурола в 150 мл сухого эфира. [c.48]

Разработан технологический процесс получения малеинового диальдегида из фурфурола, который состоит из двух стадий получения фурана из фурфурола методом контактного декарбоксилирования фурфурола, с применением катализаторов, состоящих из смеси окислов хрома, цинка и марганца, и электрохимического метоксилирования фурана в присутствии брома. Выход 2,5-диметоксидигидрофурана составляет 60—70%. [c.172]

Реакция брома с фураном дает смесь продуктов присоединения и замещения. При бромировании пирослизевой кислоты в водном растворе получается а, р-дибром-р-формилакриловая кислота (СОП, 4, 157 выход 67. о). Тот же продукт образуется в тех же условиях из фурфурола. [c.66]

Определение альдегидов (формальдегида и фурфурола). 50 мл полученного дистиллата вносят пипеткой в колбу с пришлифованной пробкой, приливают 25 мл раствора солянокислого гидроксиламина, предварительно нейтрализованного по бром-феноловому синему. Колбу закрывают пробкой и через 15—20 лшн титруют выделившуюся кислоту раствором NaOH до появления устойчивой синей окраски. [c.67]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология