Хлористоводородная кислота, получение чистого препарата III

Полученный оксим ацетона перегоняют с водяным паром (примечание 2) перегонку продолжают до тех пор, пока проба дестиллата в 5 мл при взбалтывании с 2 мл эфира после выпаривания эфира уже не даст остатка. К дестиллат) (2—2,5 л) добавляют 600 мл концентрированной соляной кислоты и кислый раствор перегоняют при обыкновенном давлении до тех пор, пока в дестиллате уже не будет ацетона (примечание 3). Оставшуюся жидкость упаривают досуха на водяной бане в открытом сосуде или в вакууме. Полученный таким образом неочищенный хлористоводородный гидро-ксиламин в количестве 296—470 г (49—77% теоретич.) пригоден для многих целей однако его лучше очистить кристаллизацией из половинного количества (по весу) воды. При системагаческой кристаллизации продукта от нескольких загрузок выход чистого препарата, кристаллизующегося в виде длинных плоских иголочек. [c.164]

При проверке некоторых свойств витаминов группы В на синтетических рационах животных выяснилось, что прибавка кристаллического аневрина и рибофлавина, а также и других известных витаминов не обеспечивает роста подопытных животных и вдобавок приводит к дерматоидным поражениям кожи. Остановку роста у подопытных животных представилось возможным объяснить отсутствием в рационе новых витаминов В-комплекса, а именно витаминов В3 и В . В дальнейшем было выяснено, что на остановку роста влияет также отсутствие фильтрующегося фактора Bw, или пантотеновой кислоты . Что же касается дерматита, или крысиной пеллагры , то оказалось, что это заболевание вызывается отсутствием в рационе животного самостоятельного антидерматического фактора, или витамина В . Долгое время не было достаточных оснований к тому, чтобы антидерматический витамин Bg не считать идентичным антипеллагрическому витамину РР (никотиновой кислоте) (1), и лишь после получения чистых препаратов витамина В и витамина РР вопрос был решен в пользу раздельного существования этих двух витаминов, В 1938 г. был выделен чистый витамин В,—адермин, или пиридоксин, из дрожжей в виде хлористоводородной соли, в бесцветных крупных призматических кристаллах в том же году был получен кристаллический адермин из оболочек рисового зерна. [c.112]

Пользуются для этих целей безусловно чистым препаратом Na l. Из продажного химически чистого хлористого натрия готовят насыщенный раствор, в который на холоду пропускают хлористоводородный газ. При этом большая часть Na l выпадает из раствора в виде кристаллов, а все при.меси остаются в растворе выделившиеся кристаллы промывают соляной кислотой и высушивают в фарфоровой чашке. Перед употреблением прокаливают полученные кристаллы для удаления хлористого водорода. [c.64]

В 1-литровый стакан помещают 50 г (0,23 моля) неочищенного 9-хлоракридина и 250 г 2,7 моля) фенола (примечание 5). Смесь нагревают на масляной бане до 70° (температура внутри стакана) и одновременно перемешивают с помощью механической мешалки. Продолжая перемешивание, к смеси прибавляют 30 г (0,38 моля) измельченного углекислого аммония (примечание 6) с такой скоростью, какую допускает обильное выделение углекислого газа. Температура реакционной смеси быстро поднимается до 120° ее поддерживают на этом уровне в течение 45 мин., не прекращая перемешивания смеси. Затем смесь охлаждают до 30° и приливают к 600 мл ацетона, который находится в стакане, охлаждаемом снаружи льдом. Примерно через ] час выпадение в осадок хлористоводородного 9-амипоакридина можно считать законченным вещество отфильтровывают и отмывают от фенола 250 мл ацетона (примечание 7). Осадок три раза кипятят с водой, используя поочередно 800, 200 и 100 мл воды, причем к последней порции добавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты. Горячие растворы фильтруют, чтобы избавить их от небольшого количества осмолившегося вещества, и фильтраты соединяются вместе. Если выпадет осадок, то его переводят в раствор путем нагревания после этого к полученному раствору прибавляют раствор 60 г едкого натра в 300 мл воды. Смесь охлаждают и фильтруют твердый осадок промывают 300 лл холодной воды и сушат нрн 120°. Выход составляет 34-—38 г (76—85% теоретич., считая на фенил-антраниловую кислоту или на акридон). Вещество получается в виде светложелтого порошка т. пл. 230°, Препарат достаточно чист для болынинства целей, однако сырое вещество можно очистить кипячением с ацетоном (1 200 мл ацетона на 38 г препарата). Смесь фильтруют с отсасыванием и фильтрат охлаждают в бане со льдом и солью. Выход первой порции 9-аминоакридина составляет 26—27 г в результате упаривания маточ[юго раствора до объема 500 мл можно получить еще 6—7 г вещества. Температура плавления обеих порций равна 232—233° выход при перекристаллизации составляет 32—34 г (84—89% примечание 8). [c.37]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология