Роторный вакуум-испаритель

Для испарения растворителя и концентрирования раствора часто применяют роторный вакуум-испаритель (рис. 50,6). [c.68]

Бис(трифтор-4-нитро-3-аминофениловый) эфир. В двухгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную обратным холодильником и барботером, загружают 10 г (0,025 моль) бис(тетрафтор-4-нитро-фенилового) эфира и 400 мл эфира. Через раствор пропускают газообразный NH3 в течение 10 ч со скоростью 10 л/ч. Раствор фильтруют, из фильтрата на роторном вакуум-испарителе отгоняют эфир, остаток перекристаллизовывают из спирта. Выход бис(три-фтор-4-нитро-З-аминофенилового) эфира 9 г (91%) т, пл. 179—181 °С. [c.210]

Тетрафторфталевая кислота. В колбе емкостью 250 мл с обратным холодильником нагревают до кипения 64 г (0,26 моль) дифторангидрида тетрафторфталевой кислоты и 140 мл воды и выдерживают 1 ч. Охлаждают, экстрагируют эфиром (5 раз по 500 мл), экстракт сушат над МдЗОд. Эфир отгоняют досуха сначала на водяной бане, а затем на роторном вакуум-испарителе. Осадок сушат 1 ч при 100 °С в вакуум-сушильном шкафу. Выход тетрафторфталевой кислоты 59 г (95%) т. пл. 151,5—153°С. [c.172]

Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и сушат на воздухе. Получают 9,8 г продукта с т. пл. 120—130 °С (примечание 2). Его переносят в круглодонную колбу емкостью 350 мл, добавляют 150 г цинковой пыли и 200 мл ледяной уксусной кислоты и кипятят с обратным холодильником 6 ч. Реакционную смесь фильтруют, ф-ильтрат выливают в 2 л ледяной воды и остаток отфильтровывают. Цинковую пыль на фильтре промывают ацетоном и выделенный после отгонки ацетона на роторном вакуум-испарителе продукт объединяют с основным. Продукт перекристаллизо-вывают из гексана. Выход л1,ж -перфторкватерфенила 7,9 г (83% на перекись пентафторбензоила) т. пл. 113,5—114,5°С. [c.146]

В автоклав из нержавеющей стали емкостью 50 мл, снабженный вентилем и гильзой для термопары, загружают 10. г (0,06 моль) пентафторбензола и 50 г SbFs. Автоклав охлаждают до —20н—30 °С и добавляют 6,4 г (0,065 моль) фосгена. Смесь выдерживают при 20 °С в течение 40 ч. Доводят давление в автоклаве до атмосферного и выливают его содержимое на 0,3 кг льда. Экстрагируют эфиром (4 раза по 150 мл). Эфирный экстракт сушат над MgS04. После отгонки эфира на роторном вакуум-испарителе остаток перекристаллизовывают из смеси (1 1) толуола й петролейного эфира (с т. кип. 70—100°С) (1 1). Выход пентафторбензойной кислоты 7,6 г (60%) т. пл. 104—105°С. [c.174]

Тетрафторгомотерефталевая кислота. В круглодонную колбу емкостью 1 л с обратным холодильником помещают 21 г (0,068 моль) диэтилового эфира 2,3,5,6-тетрафторгомотерефталевой кислоты и 30 г (0,536 моль) КОН в 800 мл воды и кипятят 4 ч. Реакционную смесь подкисляют концентрированной НС1 до pH - 2 и многократно экстрагируют эфиром <по 100 мл). Эфирный экстракт сушат над М 504. После отгонки эфира на роторном вакуум-испарителе остаток 11ерекристаллизовывают из воды. Выход [c.176]

В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой с противодавлением и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 7,5 г (0,326. моль) магния в виде стружек, активируют его иодом обычным способом, добавляют 300 мл эфира и прибавляют по каплям при энергичном перемешивании 43 г (0,314 моль) этилбромида в 100 мл эфира. Затем при 20°С постепенно в течение 0,5 ч прибавляют раствор 23 г (0,25 моль) свежеперегнанного анилина в 200 мл эфира. Смесь перемешивают 15 мин и прибавляют 21,2 г (0,1 моль) пентафторбензойной кислоты в 200 мл эфира с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 20°С (примерно в течение 0,5 ч). После окончания прибавления смесь нагревают до кипения и выдерживают 4 ч. Затем охлаждают, выливают на смесь 500 г льда и 250 мл 10%-ной НС1 и экстрагируют эфиром (3 раза ио 200 мл). Эфирный экстракт промывают водой ц сушат над MgSOi.-.Эфир отгоняют на роторном вакуум-испарителе, остаток растворяют ири нагревании в 2-50 мл 107о-ного водного раствора NH3 и фильтруют. Фильтрат подкисляют раствором 10%-ной НС1 до нейтральной реакции. Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают 250 мл воды и сушат на воздухе. Получают [c.184]

В круглодонную колбу емкостью 1,5 л, снабженную обратным холодильником, загружают 50 г (0,15 моль) декафторбифенила, 75 г (1,34 моль) КОН и 800 мл грег-бутилового спирта. Смесь кипятят 1 ч, добавляют 600 мл воды и отгоняют водный раствор грег-бутилового спирта (примечание 1). Реакционную смесь охлаждают, фильтруют и экстрагируют эфиром (2 раза по 200 мл) (примечание 2). Водный слой подкисляют 6 н. НС1 и экстрагируют эфиром (3 раза по 250 мл). Экстракт сушат над MgS04. После отгонки эфира на роторном вакуум-испарителе получают 40 г продукта, который (перекристаллизовывают из бензола. Выход октафтор-4,4 -диоксибифенила 33—35 г (67—71%) т. пл. 198,5— [c.192]

В двухгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и барботером, загружают 6,7 г (0,02 моль) перфтормезитилена в 50 мл сухого эфира и при 20°С в течение 1 ч пропускают ток газообразного N1 3. Осадок отфильтровывают, промывают эфиром. После отгонки эфира из фильтрата на роторном вакуум-испарителе остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 67—70°С при 3 мм рт. ст. Выход перфтормезидина 4,6—4,8 г (69—72%). [c.208]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология