Свинец азотнокислый мышьяка

В качестве электролита иногда употребляют раствор соды или едкого натра. Катодом могут служить графитовые электроды, нержавеющая сталь и платина. Продолжительность, очистки ртути зависит от степени ее загрязнения очистка может продолжаться иногда десятки часов. При таком способе очистки ртути хорошо удаляются висмут, сурьма, мышьяк, цинк, железо, хуже удаляется олово и свинец, а такие металлы , как платина, золото и серебро, остаются в ртути, являющейся анодом. В качестве электролитов при электрохимической очистке ртути пытались также использовать различные ртутные соли. Однако выяснилось, что подавляющее большинство ртутных солей непригодно для этих целей. Например, азотнокислая закись ртути спустя некоторое время после начала электролиза образует на поверхности анода пленку, не проводящую ток . [c.18]

Катализаторы, кроме кобальта и железа, содержат также металлы от V до VIII группы периодической системы Элементов — ванадий, молибден, вольфрам, ниобий, тантал, хром, марганец или их окиси свинец, олово, цинк, кадмий и твердые окиси неметаллов V группы (фосфор, мышьяк, сурьма) катализаторы обрабатывают водородом при 200°, а также сероводородом, селеноводоролом, сероуглеродом, ио-дистым водородом, например активный уголь пропитывают молибдатом аммония, азотнокислым свинцом и фосфорной кислотой и обрабатывают при 300° сероводородом или уголь пропитывают вольфраматом аммония, нитратом кобальта и пятиокисью сурьмы и обрабатывают сероводородом при 350° наконец, уголь можно пропитывать ванадатом аммония, азотнокислым кобальтом и фосфорной кислотой и нагревать при 350° с водородом и сероуглеродом в катализаторе может также содержаться окись урана [c.359]

F Г е S е п i U s y i 200 г тщательно очищенных с поверхности кусочков свинца растворяют при подогревании в мерной колбе, емкостью в 2 л, в приблизительно 600 мл азотной кислоты (плотн. 1,2). Если при этом выпадает азотнокислый свинец, то прибавлением горячей воды его переводят в раствор. Растворение заканчивается через несколько часов. В большинстве случаев раствор получается прозрачным. Лишь при анализе сортов свинца, содержащих много сурьмы, при растворении образуется муть, которую после более продолжительного отстаивания надо отфильтровать и обработать отдельно (см. стр. 311). К прозрачному или осветленному раствору, профильтрованному в 2-литровую мерную колбу, прибавляют 130 мл разбавленной (1 1) серной кислоты, дают остыть, наполняют колбу до метки водой, хорошо взбалтывают и дают сернокислому свинцу осесть. Жидкость с осадка декантируют через сухой плоеный фильтр в мерную колбу, емкостью в 1750 мл, пока колба не заполнится до метки, и выпаривают этот раствор в фарфоровой чашке до появления паров серной кислоты. Количество свинца, поступающее в анализ, составляет теперь лишь 179 г. Следовательно, определенное в дальнейшем содержание необходимо соответственно пересчитать умножением на 0,5587 (Ig = 0,74718 — 1). Остатку от выпаривания дают остыть, обрабатывают его 60 мл воды, отфильтровывают осажденный сернокислый свинец и хорошо промывают его (фильтрат I). Небольшой осадок сернокислого свинца растворяют в концентрированной соляной кислоте, к раствору прибавляют десятикратное количество сероводородной воды и непродолжительное время пропускают еще сероводород. Осадок отфильтровывают, извлекают нагретой до кипения многосернистой щелочью и из раствора тиосолей осаждают разбавленной кислотой мышьяк, сурьму и олово (если они есть) в виде сернистых металлов. В дальнейшем последние соединяются с такими же сернистыми металлами, полученными из фильтрата I. Фильтрат I разбавляют приблизительно до 200 мл и подогревают. Затем пропускают сероводород до тех пор, пока осадок не свернется в комки, и дают осесть в теплом месте в продолжение 12 часов. После этого осадок отфильтровывают (фильтрат П), промывают слабокислой сероводородной водой, извлекают горячим раствором многосернистой щелочи, раствор тиосолей пропускают через тот же фильтр, подкисляют фильтрат разбавленной соляной кислотой и дают осадку осесть. Эти сернистые металлы соединяют с сернистыми металлами, полученными из остатка сернокислого свинца (см. выше). Их отфильтровывают, сушат, извлекают сероуглеродом серу, растворяют в соляной кислоте с бертоллетовой солью, отфильтровывают серу, которая еще может остаться, к фильтрату прибавляют 0,5 г винной кислоты и нейтрализует аммиаком. К полученному раствору, объем которого должен быть как можно меньше, добавляют 2 объема аммиака (плотн. 0,91) и 2—3 мл магнезиальной смеси (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 229). Дают стоять в течение 24 часов, отфильтровывают мышьяковокислый магний-аммоний и взвешивают в виде пиро-мышьяковокислого магния [c.309]

PbHAs04 получается или путем взаимодействия растворов одной из растворимых свинцовых солей (азотнокислый свинец, уксуснокислый свинец) с раствором Na2HAs04, или же путем взаимодействия мышьяковой кислоты, получаемой окислением белого мышьяка азотной кислотой, с окисью свинца. [c.34]

При определении малых количеств фосфора в окиси свинца его следует отделить от основной массы анализируемого образца. Так как свинец в азотнокислом растворе соединяется с молибдатом, образуя РЬ М0О4, то для получения фосфорномолибденового комплекса (ФМК) и полного связывания свинца следует добавлять избыток молибдата аммония. При соответственном pH проводят экстракцию ФМК бутил-йцетатом. Мышьяк и кремний при этом, если они находятся в качестве примеси в окиси свинца, остаются в водной фазе. Восстановление ФМК проводят в органической фазе. К бутил-ацетату после отделения водной фазы добавляют бутиловый спирт и 1—2 капли двухлористого олова, растворенного в глицерине 1]. Мышьяк и кремний, присутствующие в образце, не мешают определению, так как в качестве экстрагента применяется бутилацетат. [c.71]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология