Технеций гептасульфид

В первых работах с видимыми образцами технеция в качестве основного метода по выделению и очистке технеция использовалось осаждение его гептасульфида. Поэтому для получения весомых количеств металлического технеция применили сульфид технеция [153]. Сульфид технеция помещали в кварцевый капилляр, присоединенный к системе, позволявшей попеременно откачивать летучие продукты восстановления сульфида технеция и создавать в системе атмосферу водорода. Такими последовательными операциями удалось восстановлением водородом при 1100°С получить 100 мкг металлического технеция. [c.51]

Пертехнат тетрафениларсония ( eH5)4AsT 04 и нитрона практически нерастворимы в воде. Малорастворимы также пертехнаты калия, рубидия, цезия, бария, таллия и свинца. Пертехнат аммония получается при растворении семиокиси технеция в растворе аммиака или при взаимодействии гептасульфида технеция с аммиаком в присутствии перекиси водорода. Он хорошо растворим в воде, при 550 °С разлагается с образованием двуокиси технеция. Пертехнат натрия также растворим в воде. Пертехнат калия возгоняется без разложения при 1000 °С. [c.269]

Сульфиды. Получено два сульфида технеция T 2S7 и ТсЗг. Гептасульфид, подобно рению, образуется в виде малорастворимого темно-коричневого осадка при действии сероводорода на кислые растворы пертехната аммония. В этих условиях марганец образует MnS. [c.270]

Гептасульфид технеция нерастворим в многосернистом аммонии, легко растворим в смеси аммиака с перекисью водорода. T 2S7 легко летуч, в токе хлора сублимируется, при нагревании переходит в T S2. [c.270]

Получение металлического технеция. Металлический технеций может быть получен восстановлением водородом гептасульфида технеция или пертехната аммония при 1100°С. При восстановлении водородом пертехната аммония реакцию проводят в две стадии. Первую стадию ведут при 200 °С, при этом происходит образование ТсОг, менее летучего, чем (NH4)2T 04. Вторая стадия восстановления ТсОг водородом до металла осуществляется при 600—800 С. [c.277]

Из 1 —2 н. по НС1 раствора концентрата технеция, содержащего 100 мкг Тс, осаждают T 2S7. Для этого через нагретый на водяной бане (рис. 10.1) раствор пропускают сероводород, р,,,,. ю,1, Нагрева-Выпавший черно-коричневый осадок центрифу- ние микростакана гируют и несколько раз промывают водой, под- на водяной бане, кисленной соляной кислотой, удаляя промывные воды пипеткой. Осадок гептасульфида переносят пипеткой в стеклянную чашечку диаметром 20 мм и сушат в сушильном шкафу при температуре 110° С. [c.267]

Осадок гептасульфида технеция обычно загрязнен элементарной серой, которую можно удалить тщательной промывкой осадка сероуглеродом Сульфид технеция нерастворим в многосернистом аммонии, но легко растворяется в смеси аммиака и перекиси водорода. В этом отношении он аналогичен НегЗ . Гептасульфид технеция достаточно летуч и сублимируется при 100° в токе хлора [118]. При более высокой температуре он разлагается с образованием аморфного дисульфида Тг,52[91]. [c.37]

Следует отметить, что гептасульфид технеция широко применяется в различных схемах выделения и очистки технеция. Процесс концентрирования обычно заканчивается выделением ТсгЗ . [c.38]

В некоторых случаях для определения технеция используют осадок гептасульфида технеция [116]. Осаждение производят из 2—4 N солянокислых или сернокислых растворов, пропуская через них сероводород. Для лучшей коагуляции осадка раствор нагревают до температуры кипящей водяной бани. Осадок гептасульфида обычно загрязнен элементарной серой, которую нужно удалить перед взвешиванием, многократной промывкой осадка сероуглеродом. Определению мешают многие элементы, образующие нерастворимые в кислотах сульфиды. Нижний предел концентрации технеция, при которой его можно осадить без введения носителей, равен 3 мг/л. Этот метод редко применяют для весового определения технеция, но его широко используют при изготовлении образцов для радиометрического измерения и нейтронактивационного анализа [21]. [c.93]