Бифталат калия определение углерода

Ход определения. Выпаривают 2 мкл пробы, содержащей 1—10 мкг углерода, в токе азота и сжигают над окисью меди при 850—900 °С. Газообразные продукты сгорания смешивают с водородом и смесь гидрируют при 300—350 °С над катализатором из никеля, нанесенного на кирпичные шарики. В заключение газообразную смесь обезвоживают над силикагелем и сжигают в пламени ионизационного детектора в смеси с кислородом. Содержание углерода в пробе находят, измеряя площадь пика на вычерченной самописцем кривой. Калибровочную кривую строят по метану или соответственно разбавленному раствору бифталата калия. Неорганически связанный углерод (карбонатную СО2) определяют параллельно, впрыскивая пробу воды в трубку, нагретую до 150°С разность в результатах определения отвечает содержанию органического углерода. Воспроизводимость определений составляет 5 /о от содержания углерода продолжитель- [c.52]

Определение титра по бифталату калия ]175, 491, 730]. В среде уксусной кислоты бифталат калия ведет себя как основание (гл. 5, разд. 34). Преимущество этого вещества заключается в том, что оно менее гигроскопично, чем дифенилгуанидин, однако оно нерастворимо в апротонных растворителях, например в четыреххлористом углероде, хлорбензоле и т. д. 20,41 мг бифталата калия эквивалентны 1 мл 0,1 н. хлорной кислоты. [c.144]

Переход окраски кристаллического фиолетового при определении слабых оснований с полющъю 0,001 н. хлорной кислоты [319[. Как уже упоминалось выше, согласно общепринятому методу, правильный переход окраски проверяется электрометрически в присутствии данного вещества и индикатора в идентичном растворителе. В случае необходил1ости титрование проводят до идентичного оттенка окраски, наблюдаемой при стандартизации титранта по дифенилгуанидину или бифталату калия и т. д. Однако этот способ может привести к ошибочным результатам. Если, например, 1-фенил-2,3-диметил-4-дил1етиламинопиразолон (пирамидон) титруют в присутствии кристаллического фиолетового 0,001 н. хлорной кислотой в смесях уксусной кислоты с четыреххлористым углеродом (10 1, 1 1, 1 10) и титр стандартного раствора устанавливают в аналогичной смеси растворителей по дифенилгуанидину примерно такой же молярной концентрации, то величина 100 0,25% может быть получена только в смеси растворителей 1 1, где оттенок окраски обоих оснований весьма различной силы идентичен в конечной точке. Дифенилгуанидин — сильное К = 6,1-10" ), а пирамидон слабое основание К — 6,0 О ). [c.196]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология