Одновременное определение ХПК и содержания органического углерода

В литературе тенденцию к автоматизации иллюстрируют обычно примерами спектрометрических приборов с непосредственной выдачей результатов и автоматических анализаторов. Однако не менее полезные устройства используются в более ограниченных типах анализов. Например, предложено несколько различных устройств для одновременного определения углерода, водорода и азота в органических соединениях. В одном из таких приборов образец сжигают в кислороде и продукты сгорания вводят в газовый хроматограф. Разделенные компоненты последовательно регистрируют катарометром содержание элементов определяют из отношения площадей пиков, зарегистрированных самописцем. [c.544]

Рис. 5,2. Аппарат для одновременного определения ХПК и содержания органического углерода.

Одновременное определение ХПК и содержания органического углерода [189] [c.66]

Определение количественного содержания отдельных элементов в органических веществах называется элементным анализом, который может проводиться макро-, полумикро- и микрометодами. При макроанализе берут для сжигания навеску в 0,15—2 г, при полумикроанализе —в 20—30 мг, а при микроанализе —в 2—5 мг. В настоящее время широко распространен полумикрометод, который позволяет работать с малыми количествами вещества и проводить довольно быстро анализ. Определение основных элементов — углерода, водорода, азота, кислорода — чаще всего производят сжиганием навески вещества в трубке из тугоплавкого стекла или кварца, причем определение углерода и водорода производят одновременно. [c.96]

Массовые доли углерода и водорода определяются одновременно из одной навески ТГИ путем ее сжигания при 800°С в токе кислорода, улавливания СО и Н О растворами КОН (40 %) и Н ЗОд (плотность 1,84 г/см ) соответственно, их количественного определения с последующим пересчетом на содержание злементов С и Н в процентах. Поскольку углерод и водород входят в состав не только органических соединений ТГИ, но и минеральной части, то указанными методами определяют лишь их общее содержание С, и Н . Для определения Са и Но надо знать содержание этих элементов в минеральной части, т.е, С/и и Н/и. Для определения количества углерода, содержащегося в минеральной части угля, его навеску в 1 г обрабатывают разбавленной (1 4) соляной кислотой путем кипячения. Образующийся СО2 при разложении карбонатов улавливается натронной известью и хлористым кальцием в 1/-образных трубках и количественно определяется по их увеличению массы. [c.54]

Затем поглотительные трубки удаляют, тщательно протирают и снова взвешивают. По разнице в массе каждой из трубок определяют содержание воды и двуокиси углерода в образцах пород. Присутствие графита или органического углерода может привести к серьезным ошибкам в определении двуокиси углерода, так как эти соединения часто сгорают до двуокиси углерода во влажном потоке азота. Такие помехи можно свести до минимума, если заменить азот аргоном. Длительный опыт эксплуатации этой аппаратуры показывает, что она является наиболее эффективной при одновременном определении в породах двуокиси углерода и воды. [c.108]

Здесь следует отметить, что одновременное определение углерода, водорода и одного или нескольких гетероэлементов является надежным способом элементного анализа лишь при условии, что найденное содержание углерода и водорода соответствует предполагаемой брутто-формуле соединения. Однако во многих случаях знание массы остатка после сожжения и при несовпадении найденных данных с ожидаемыми дает существенную информацию, помогающую определить истинную брут-то-формулу полученного вещества, а также обнаружить наличие кристаллизационной воды или органического реагента или установить действительный (фактический ) ход синтеза, не совпадающий с первоначально предполагавшимся. Работы других авторов, посвященные экспресс-гравиметрии, описаны в литературе [2, 4, 12, 15, 16, 19, 157]. [c.58]

Кондуктометрические микроопределения углерода в органических соединениях описаны в многочисленных работах [41—5lJ. Существенная особенность анализа этих соединений заключается в том, что они обычно имеют высокое содержание углерода. В ряде работ предложено одновременное определение углерода и водорода [41, 42, 45, 47]. [c.26]

Определение количественного содержания отдельных элементов в органических веществах называется элементным анализом. Определение основных элементов — углерода, водорода, азота, кислорода — чаще всего производят сжиганием навески вещества в трубке из тугоплавкого стекла или кварца, причем определение углерода и водорода производят одновременно. [c.98]

Ход определения. В делительную воронку помещают 100—200 т пробы, если надо, предварительно разбавляя ее или упаривая, чтобы содержание цинка в этом объеме оказалось в пределах 0,005— 0,03 мг, и прибавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты ч. д. а., не содержащей цинка. Прибавляют раствор ацетата натрия до pH 5 (проверяют индикаторной бумажкой) и 20 мл маскирующего раствора. После перемешивания экстрагируют цинк 50,0 мл рабочего раствора дитизона. Встряхивают до тех пор, пока окраска раствора не перестанет изменяться. Если экстракт окрашен в интенсивно-фиолетовый или даже в красный цвет, экстракцию повторяют с меньшим объемом пробы. После полного разделения слоев сливают экстракт в другую делительную воронку, добавляют 10 мл промывного раствора, 15 мл дистиллированной воды и встряхивают до полного удаления дитизона из слоя четыреххлористого углерода (исчезновение зеленой окраски). После полного разделения слоев сливают слой органического растворителя в кювету (трубку делительной воронки предварительно высушивают фильтровальной бумагой). Если раствор четыреххлористого углерода окажется мутным, его фильтруют через маленький сухой бумажный фильтр. Первые 5 мл фильтрата отбрасывают, а остальные собирают в кювету и измеряют оптическую плотность. Одновременно проводят холостой опыт со 100 мл дистиллированной воды, вводят поправку и по калибровочной кривой находят содержание цинка. [c.285]

При сожжении твердых топлив весь содержащийся в них азот превращается в элементарный, отчасти в окислы азота. Был выработан метод прямого одновременного микроопределения в твердых топливах углерода, водорода и кислорода, основанный на сожжении [90]. Перед тем как этот метод применять к твердым топливам, он был сначала опробован на чистых органических соединениях, содержащих азот в разных формах [91]. Было найдено, что соединения, содержащие гетероциклический азот, нитрилы и нитрогруппы, или амино- и амидогруппы, при полном сожжении в кислороде распадаются на две определенные группы в отношении расхода кислорода в процессе их сгорания. При сожжении каменных углей этим методом было найдено, что более приемлемые результаты в отношении содержания [c.132]

Таким образом, для ориентировочной оценки газовыделения полимерных материалов рекомендуется сократить время термостатирования с 10 сут до 2 ч при одновременном повышении температуры до 85 — 5° С и использовать метод определения суммарного содержания летучих органических соединений, рассчитанного по углероду [143]. [c.108]

Для определения хлорида в органических соединениях может быть использована адсорбция хлора, образующегося при сожжении органического вещества в токе кислорода, металлическим серебром. Последнее в виде сетки или спирали помещают в трубку для сожжения и нагревают до 400—550° С [151, 778]. Увеличение массы серебряной сетки соответствует содержанию хлора. В некоторых случаях при одновременном микроопределении углерода, водорода и хлора для поглощения последнего вместо металлического серебра используют металлическую медь. Ошибка Определения хлора составляет 0,4% [125]. [c.33]

Ф. М. Нельсен и 3. Гронингс [23] разработали метод определения следов органических соединений в перекиси водорода, что необходимо для контроля ее качества и стабильности. Метод основан на термическом разложении перекиси и одновременном окислении органических соединений при газохроматографическом анализе образовавшейся двуокиси углерода. Определение общего содержания углерода в воде сочетанием методов сожжения и газовой хроматографии описано в работе [24]. [c.143]

Если в руде одновременно присутствуют карбонаты, результат определения будет представлять суммарное количество СОг, слагающееся из СО2 присутствовавших в руде карбонатов и СО2, образовавшейся в результате окисления углерода органического вещества. В этом случае количество карбонатной СО2 необходимо определить из отдельной навески и вычесть из полученного общего содержания СО2. [c.264]

Разработаны приборы для автоматического определения содержания органического углерода в сточных водах. Принцип действия анализаторов органического углерода основан на сжигании пробы и последующем анализе продуктов- сжигания ( Og) в оптико-акустическом газоанализаторе. Анализатор органического углерода с одновременным определением неорганического углерода (фирма Bekman Instrument) состоит из четырех блоков блока приготовления воздуха, блока сжигания пробы воды, газоанализатора и регистрирующего прибора [11, с. 138]. Достоинство анализатора — длительность анализа составляет всего 5 мин. [c.15]

Описан также метод, в котором одновременно определяют значение ХПК, содержание органического углерода и содержание органического азота. Определение ХПК можно проводить и не- которыми другими способами. Вместо оксидиметрического титров вания избытка tjO -hohob можно спектрофотометрически определить концентрацию образовавшихся зеленых ионов Сг " на со< ответствующих регистрирующих автоматических приборах. Для определения ХПК можно вместо КгСгаО применять персульфат, при этом пробу воды обрабатывают известным количеством этого окислителя, а оставшийся неизрасходованным избыток его определяют газометрическим методом по объему выделяющегося при его разложении кислорода. [c.47]

Фрезер и Крауфорд [132] описали метод одновременного определения содержания углерода, водорода и азота в летучих веществах. Кэмпбел и др. [133] анализировали металлоргани-ческне перхлораты и нитраты на ,II,N-aнaлизaтope Колемана Райт [134] разработал метод определения углерода, водорода й азота во взрывчатых органических соединениях путем осторожного пиролиза. Чумаченко и Пахомова усовершенствовали методику, описанную ими ранее [129]. Янике и Уолиш [136] для определения углерода, водорода и азота применяли масс-спект-ральный метод исследования состава образующихся продуктов сгорания Пять определений углерода, водорода и азота было выполнено ими за 1 ч при использовании 300 мкг вещества. Ряд авторов сравнивали по точности и надежности промышленные С,Н,Ы-анализаторы и классические методы Прегля и Дюма. [c.316]

А. А. Москвина, Л. В. Кузнецова, С. Л. Добычин и М. И. Розова [29] описали одновременное определение углерода, водорода и азота в органических соединениях из одной навески. Продукты превращения СОз, НдО и N2 определяли газохроматографически. Сожжение пробы анализируемого соединения, смешанного с окисью меди, ироводили в атмосфере гелия при 650° С и давлении 5—10 мм рт. ст. Сожжение пробы заканчивалось в течение 12 мин. Для восстановления окислов азота, которые могут образоваться в процессе сожжения, в кварцевой трубке по направлению к хроматографической колонке располагали последовательно слой восстановленной окиси меди (10 см) и короткий слой окиси меди (3—4 см). Продукты сгорания в потоке гелия (газ-носитель) разделяли на хроматографической колонке (длина 2 м, диаметр 4 мм) при 97—98° С на триэтаноламине, нанесенном на пористый тефлон (25 ч. триэтаноламина на 25 ч. тефлона). Вначале хроматографический анализ двуокиси углерода и азота проводили при скорости гелия 20 мл мин, затем при определении воды скорость газа-носителя повышали до 90 мл/мин. Расчет содержания азота, углерода и водорода проводили по величинам площадей [c.149]

По данным [91], существуют большие трудности определения в сточных водах каждого в отдельности органического вещества при одновременном содержании многих других автор рекомендует определять в сточных водах общие показатели загрязнения органическими веществами (ВПК, ХПК, экстракт углерода в хлороформе, содержание многоядерных органических веществ и т. п.). Примерно такой же точки зрения придерживаются в работе [92]. Отмечая трудности определения в стоках каждого в отдельности органического компонента, рекомендовано определять общие показатели (БПКб, БПКго, БПКполн, ХПК, органический углерод). Но эти показатели нужно анализировать инструментальными методами. [c.16]

Точное соблюдение условий пирогидролиза, равно как и кондиционирования освобожденного от фтора оксида магния перед сожжением, способствуют получению хорошо стандартизованного препарата как по содержанию воды, так и по полноте освобождения от диоксида углерода и фтора. Соединение сожжения в слое MgO для определения С и Н с последующим лирогидролизом фторида магния для определения фтора составляет основу метода одновременного определения углерода, водорода и фтора в органических соединениях сложного элементного состава и различных физических свойств. [c.111]

Приведена методика и результаты одновременного определения углерода и водорода в микронавесках нелетучих органических веществ при помощи инфракрасной спектроскопии. Методика заключается в следующем. Анализируемое вещество сжигают в атмосфере кислорода в кювете-реакторе, оборудованном элек-трически.м обогревом для сохранения воды в парообразном состоянии. Затем снимают инфракрасные спектры продуктов сгорания по полоса поглощения 2349 п 3651 см-, характерным соответственно для СОг и НгО, определяют содержание углерода и водорода. [c.164]

Вышеописанный метод применяли также для элементарного анализа органических соединений с целью определения содержания кислорода [141,142], углерода[143]и азота [144] с использованием изотопов 0 , и N1 . Павеска исследуемого соединения совместно с известным количеством меченого соединения (скажем, Оз" илп N Hg) обычно сжигается или пиролизуется пр11 высокой температуре, а в продуктах сгорания определяется степень разбавления прибавленного меченого изотопа. В идеальном случае можно проводить одновременное определение углерода, азота, водорода и кислорода, используя универсальные меченые соединения, содержащие дейтерий, 14 и 0 , и последовательно определяя все четыре изотопных состава этих элементов в продуктах сгорания. Затруднения, возникающие при определении дейтерия (рассмотрены ниже на стр. 99), иока ограничивают возможности применения этого метода к определениям водорода [144]. [c.97]

При определении углерода и водорода в органических соединениях часто бывает необходимо определять и азот. По этой причине многие авторы в течение ряда лет пытались создать аппаратуру для одновременного определения трех элементов из одной навески. Простейшим решением этой задачи представляется устройство, в котором определяется содержание азота в смеси газов, выходящей из поглотительных трубок и содержащей в газе-носителе помимо азота остаточный кислород. Азот после удаления кислорода переводили током диоксида углерода в азо-тометр. В некоторых конструкциях аппаратура для определения углерода и водорода была совмещена с аппаратурой для определения азота [119], а измерение проводили на двух образцах одновременно. Однако такие устройства довольно капризны и недостаточно точны, в связи с чем они не получили широкого распространения. Предпринимались также попытки последовательного определения трех элементов из одной навески с помощью газоволюмометрического метода [120, 121]. [c.315]

Деннштедт [б9] был первым, кто начал разрабатывать специальную технику гравиметрического определения хлорид-ионов. В трубку для сжигания помещали предварительно взвешенную лодочку с тонкодиспергированным серебром. Органический образец сжигали в кислороде в закрытой системе, а выделяющиеся хлор и оксиды серы поглощались серебром с образованием хлорида и сульфата серебра. По привесу лодочки с серебром определяли содержание хлора или серы в органическом образце. Позднее этот метод в модифицированном виде был применен для микроопределения хлора в органических соединениях с одновременным определением углерода и водорода. Порошкообразное серебро было заменено свернутой в рулон серебряной сеткой, помещенной в стеклянную трубку, чтобы избежать механических потерь хлорида серебра при взвешивании. В процессе сжигания образца температура предварительно взвешенной трубки поддерживалась на уровне 425°С и была оптимальной для извлечения хлора и хлористого водорода из получаюн1ейся смеси газов. Однако этот метод давал неудовлетворительные результаты, так Как поглощение не было количественным из-за потерь хлорида серебра. Кроме того, поскольку привесы хлорида серебра были небольшими, нагреваемую поглотительную трубку не удавалось довести до постоянной массы. Этот метод нельзя применять для определения брома и иода. При разложении органических гало-генидов , содержащих серу, образуется также сульфат серебра, оторый можно отделить от хлорида серебра при растворении в орячей воде. [c.359]

Ход определения. В делительную воронку емкостью 150 мл отмеряют 50 мл пробы, если надо, предварительно разбавленной бидистиллятом или сконцентрированной выпариванием так, чтобы в этом объеме она содержала 0,002—0,020 мг кадмия. Прибавляют 10 мл раствора сегнетовой соли. Если проводилась предварительная экстракция мешающих веществ, для анализа берут весь объем раствора, полу йнного из 50 мл первоначальной пробы сегнетову соль не прибавляют. К йробе приливают 10 л л 10%-ного раствора едкого натра и хорошо перемешивают. Экстрагируют 5 мл рабочего раствора дитизона в четыреххлористом углероде. После разделения слой органического растворителя сливают в другую делительную воронку.. Экстракцию повторяют с 5 мл раствора дитизона и потом еще порциями по 3 мл этого раство >а до тех пор, пока экстракт не станет бесцветным. Соединенные экстракты дважды промывают встряхиванием с 20 мл 2%-ного раствора едкого натра и затем бидистиллятом. После этого экстракт фильтруют через маленький фильтр в мерную колбу емкостью 25 жл, фильтр промывают малым количеством четыреххлористого углерода и объем раствора дополняют четыреххлористым углеродом до метки. Измеряют оптическую плотность экстракта по отношению к четыреххлористому углероду. Одновременно проводят холостое определение с 50 мл бидистиллята и по калибровочной кривой находят содержание кадмия. / [c.291]

Маем 1868 г. датирована книга Вюрца История химических доктрин от Лавуазье до наших дней . В этой книге по существу теории строения нет, есть только теория атомности. Схема Вюрца такова в 1855 г. он (Вюрц) высказался о трехатомности азота и фосфора. Это послужило началом теории атомности элементов. В 1858 г. эта теория сделала определенный прогресс [18, стр.70]. Далее Вюрц излагает содержание высказываний Кекуле о четырехатомности углерода и сцеплеиип углеродных атомов между собой. В примечании указывается, что этп важные идеи были высказаны одновременно и независимо от Кекуле также и Купером. Отмечается успех, которым обязана органическая хилшя развитию теории атомности. Была раскрыта конституция органических соединений, было объяснено большое число случаев изомерии, была создана одновременно [c.284]

Недостатком этого метода определения двуокиси углерода является то обстоятельство, что одновременно с СО2 титруются присутствующие органические кислоты преимущественно гумусового происхождения, а также другие слабые кислоты (борная, кремневая). Поэтому справедливо назвать это определение кислотностью воды, выражая ее в миллиграмм-эквивалентах (мг-экв). Однако для большинства природных вод содержание СО2 является основной составной частью кислотнос ги, что позволяет с некоторой условностью выражать результат этого определения в виде СО2. Недостатком данного метода является также и затруднение, возникающее из-за осаждения щелочью некоторых катионов (Са2+, М82+, Ре) при значительном содержании последних. Все эти недостатки, а также небольшой объем раствора щелочи, обычно расходуемый при титровании (десятые доли миллилитра), делают определение СО2 (путем титрования щелочью) весьма приближенным его погрешность может достигать 10% и выше. Особенно увеличивается погрешность данного метода при pH около 8,0. Однако быстрота и легкость этого определения способствуют тому, что данный метод является распространенным при анализе воды. [c.33]

Для перевода в форму карбоната бария органические образцы либо сжигают в обычном приборе для определения углерода либо окисляют влажным способом в растворе, по методу Ван-Слайка и Фольха [76]. Диспергируя СО2 через стеклянный пористый диск в виде мелких пузырьков, поглощают его раствором едкого натра. Карбонат бария осаждается из этого раствора хлоридом бария, наносится однородным слоем на подкладку по одному из вышеописанных методов приготовления образцов и сушится до постоянного веса. После этого образец готов для измерений радиоактивности. Взвесив осажденный карбонат бария, можно также одновременно определить количественно содержание углерода в исходном органическом образце. Если органическое вещество содержит углерода меньше, чем требуется для приготовления образца для радиоактивных определений, удобно добавить соответствующее количество карбоната натрия. При очень точных измерениях необходимо принимать меры предосторожности против поглощения и обмена с атмосферным СОд. [c.178]