Окись углерода определение газометрическое

Метод основан на сжигании полимера в кварцевой трубке с постоянным наполнением в атмосфере двуокиси углерода до газообразного азота с последующим газометрическим определением. При этом используют аппаратуру для микроопределения азота по Дюма [29, с. 26—34], которая должна быть соответственно подготовлена (аппарат Киппа, микроазотометр) [30, с. 73—94 и 263—272]. В конец трубки, оканчивающийся капилляром, вводят тампон из прокаленного волокнистого асбеста (длина слоя 3—4 мм), слой прокаленной при 800°С проволочной окиси меди (длина слоя 90—100 мм), тампон из асбеста (2—3 мм), слой восстановленной меди, которую можно получить восстановлением проволочной окиси меди в токе аммиака при 700°С (длина слоя 40 мм), асбестовый тампон и слой катализатора (окись никеля + окись магния, длина слоя 60 мм). Катализатор приготовляют следующим образом 94,5 г окиси никеля и 3 г окиси магния смешивают в фарфоровой чашке с 15 г сернокислого магния, растворенного в 20 мл воды при слабом нагревании. К смеси небольшими порциями при перемеши- [c.22]

По методике, рекомендуемой для макроанализа образец, растворенный в пиридине, прямо титруют 0,3 н. раствором щавелевой кислоты в метилэтилкетоне до появления устойчивой мути. Эта техника определения конечной точки титрования неприменима при микроопределениях. Розенбаум и Уолтон обрабатывали навеску образца известным количеством щавелевой кислоты и избыток реагента оттитровывали обратно раствором перманганата калия. Уитфорд собирая окись и двуокись углерода и определял их газометрически. Оба последних метода можно приспособить для микроанализа. Образующуюся двуокись углерода можно определять также весовым методом, пропуская газ через поглотительную трубку, содержащую аскарит. Следует заметить, что количественное разложение щавелевой кислоты ангидридами кислот можно осуществить только в отсутствие воды, так как последняя сильно тормозит реакцию. [c.110]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология