Определение общего количества щавелевой кислоты

Марганцовокислый калий (перманганат калия—КМпО ) с теоретическим содержанием Мп = 34,76%. В нем могут быть примеси марганцовистокислый калий или натрий, марганцовокислый натрий, окислы марганца, свободная щелочь, азотнокислый калий или натрий, а также КСЮд и КС1. Для определения общего содержания марганца к раствору соли прибавляют серной кислоты и затем нагревают с небольшим количеством щавелевой кислоты, (или водного раствора сернистой кислоты) до полного обесцвечивания. После атого к раствору приливают избыток аммиака и осаждают марганец сернистым аммонием в виде телесного цвета сернистого марганца. Для определения содержания хлора соль нагревают с разбавленной серной кислотой выделяющийся при этом хлор определяют иодометрически. [c.239]

Определение общего количества щавелевой кислоты [c.197]

Состав органических кислот в различных частях растения неодинаков. Так, например, у апельсинового дерева в листьях преобладает яблочная кислота, а в плодах — лимонная. Некоторые растения содержат большое количество щавелевой кислоты в виде кальциевой соли. Определение общего количества органических кислот в растительных тканях представляет определенный интерес. Определяют его обычно титрованием. В качестве объекта исследования можно воспользоваться соевой мукой. [c.265]

В коническую колбу пипеткой наливают от 1 до 20 мл исследуемой воды, в зависимости от концентрации растворенных в ней веществ, дистиллированной воды до 100 мл общего раствора ш Ъ мл 25% раствора серной кислоты. Раствор на плитке доводят до кипения. Затем прибавляют к нему из бюретки 10 мл 0,01 н. раствора перманганата калия и кипятят ровно 10 мин с момента появления первого пузырька пара. После кипячения жидкость должна иметь красную окраску, что гарантирует необходимый избыток окислителя. В случае исчезновения окраски следует повторить определение, взяв для анализа меньшее количество воды. К горячей жидкости приливают из бюретки 10 мл 0,01 н. раствора щавелевой кислоты, при этом раствор обесцвечивается. Избыток щавелевой кислоты оттитровывают 0,01 н. раствором перманганата калия до появления розовой окраски. [c.332]

Общие способы получения олефинов из спиртов можно разделить на две группы. При способах первой группы пары спирта пропускают при определенной температуре над катализатором например иад окисью алюминия, силикатами алюминия, окисью вольфрама или окисью тория. В способах второй группы спирт в жидком состоянии нагревают с каким-либо дегидратирующим веществом. Для дегидратации этого типа предложено много различных катализаторов, например серная кислота, иногда в присутствии некоторых сернокислых солей, фосфорная кислота, щавелевая кислота, иод и соли слабых оснований с минеральными кислотами. Из этих катализаторов серная кислота имеет широкое применение при получении этилена. Впрочем, даже этот, наиболее удачный пример применения серной кислоты не говорит в пользу ее употребления в качестве катализатора этой реакции, так как получающийся этилен содержит эфир и загрязнен сернистым ангидридом и двуокисью углерода. Количество нежелательных примесей может быть уменьшено прибавлением небольшого количества сернокислой меди или пятиокиси ванадия. Однако, несмотря на многочисленные исследования, проведенные с целью улучшения этого способа, его все eiue нельзя считать таким же удовлетворительным, как каталитический способ и даже как способ с применением горячей фосфорной кислоты 87. Способ, основанный на применении серной кислоты, может быть использован для дегидратации бли- [c.127]

Высокоселективный метод определения титана разработал Маюмдар с сотрудниками [50]. Этот метод оснвван на осаждении титана купферроном из растворов, содержащих комплексон и достаточное количество ацетата аммония. Затем в фильтрате после подкислеиия концентрированной соляной кислотой можно осадить железо, цирконий или ванадий. Другой метод отделения титана основан на осаждении его таннином (совместно с танталом и ниобием) из растворов, содержащих щавелевую и этилендиаминтетрауксусную кислоты и имеющих pH 4,5. Согласно авторам [51], уже одно осаждение гарантирует полное отделение упомянутых элементов от целого ряда остальных. Метод был практически испытан при определении общего содержания окислов металлов в различных минералах (рутил, ильменит, самарскит и т. п.). [c.541]

Модифицировав метод Барвиля, Мор [333] разработал способ определения гидроокисей в присутствии карбонатов и наоборот. Сначала он определял общую щелочность титрованием щавелевой кислотой, а затем осаждал карбонат хлоридом бария. Осадок отфильтровывал, растворял в известном количестве азотной кислоты и определял избыток кислоты алкалиметрически. [c.160]

Активной известью называют известь, способную разлагать NH4 I. Содержание ее определяют кипячением определенного количества извести с NH4 I. Общее содержание СаО в извести определяют путем осаждения щавелевокислого кальция (СаС204) с последующим титрованием перманганатом калия связанной щавелевой кислоты. Разность между содержанием общей и актив- [c.271]

Едкий натр, 0,1 н, раствор. Разбавляют 6,7 мл 15 и, запасного раствора ЫаОН свежеприготовленной кипяченой (15—30 мин кипения) и быстро охлажденной дистиллированной водой и доводят до 1 л. Раствор надо предохранять от воздействия атмосферной СО2, Титр его устанавливают по щавелевой кислоте следующим способом. Отмеривают 20,0 мл 0,1 и, титрованного раствора ЫаОН в белую фарфоровую чашку. Добавляют 0,15 мл (3 капли) раствора фенолфталеина и титруют при перемешивании палочкой до обесцвечивания индикатора точно 0,1 н. раствором щавелевой кислоты (6,3034 Н2С204-2Н20 ч, д. а,, выдержанной в эксикаторе над хлористым кальцием, растворяют в горячей свежепрокипяченной дистиллированной воде и доводят до 1 л при 20° С), Содержимое фарфоровой чашки затем выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в небольшом количестве горячей свежепрокипяченной дистиллированной воды. Если раствор приобретает розовый цвет, то его дотитро-вывают раствором щавелевой кислоты до обесцвечивания. Содержимое чашки вновь выпаривают досуха и весь ход определения повторяют несколько раз до тех пор, пока раствор сухого остатка не станет бесцветным. Титр вычисляют по общему количеству израсходованного раствора щавелевой кислоты. [c.62]

Осаждение с помощью кальция. Исходное анализируемое соединение омыляют, осаждают пектин [54 (54)] в виде кальциевой соли и после растворения осадка определяют содержание кальция титрованием. Жирные кислоты, если нужно, также выделяют после омыления в виде кальциевого мыла и избыток Са обратно титруют в фильтрате. По этому способу определяют общее содержание жирных кислот в мылах [55(111)] и количество связанной и свободной олеиновой кислоты в других продуктах [60 (157)]. Определение эфиров и хлорангидридов щавелевой кислоты, предварительно омыленных, основано [57 (127)] на осаждении оксалата кальция и обратном титровании избытка Са. [c.284]

Пример. Навеска почсы — 20 г К = 1,03 общий объем вытяжки (200X2) 400 мл на определение взято (дважды по 50 мл) 100 мл прибавлено 10,0 мл на 0,1 н. КМпО и 8,8 мл 0,1 н. раствора щавелевой кислоты на обратное титрование избытка щавелевой кислоты затрачено 0,2 мл 0,1 н. раствора КМпО . Содержание KjO во взятом для определения объеме равно (10,0+ 0,2 — 8,8) -0,856 = = 1,20 мг, а во всем объеме вытяжки 1,20 -400 100 = 4,8 мг на 100 г сухой почвы количество К 0 составляет 4,8-1,03 X X 100 20 = 24,7 жг. [c.96]

При высокой плотности тока, когда реакция (1) будет требовать большого количества катионов алюминия в определенном энергетическом состоянии для того, чтобы им выделиться из пленки и перейти в раствор, мы можем ожидать, что реакция (2) будет преобладать, хотя реакция (1) также будет иметь место. Это согласуется с наблюдаемыми фактами. Промежуточным продуктом анодного окисления является твердая окись алюминия, но в серной кислоте найден и сульфат алюминия в изобилии — более, чем можно было бы объяснить разрушением окиси алюминия. Становится понятным, что для успешного анодирования ванна должна иметь соответствующий состав. Для протонного механизма необходима вода, но количество свободной воды должно быть минимальным. Свободная вода будет способствовать протеканию реакции (1), которая требует обеспечения каждого иона алюминия, переходящего в раствор, оболочкой из молекул воды. С другой стороны, свободная вода будет тормозить реакцию (2) при условии правильного расположения цепочек из молекул воды на внешней поверхности растущей окисной пленки, конкурируя с ионами (Х04) . Ванны, которые содержат большой запас молекул воды, связанных с молекулами кислоты, и лишь небольшую концентрацию свободных молекул воды, могут дать лучшие результаты. Электролиты, благоприятные для анодного окисления, в действительности содержат много меньше свободной воды, чем общее ее количество. В серной кислоте например, большое количество воды, вероятно, присутствует в виде кислого гидрата, как это следует из кривой точек замерзания, которая имеет максимум при составе, соответствующем Н2504-Н20 таким образом, количество активной воды лежит много ниже общей концентрации воды. Глицерин или гликоль, которые обладают сродством к воде, могут еще более снижать содержание свободной воды, и эти вещества часто добавляются в ванны для анодирования. Фосфорная и хромовая кислоты также обладают сродством к воде, быстро поглощают ее из обычного воздуха, как это делает серная кислота. Случай с щавелевой кислотой менее прост. Твердое вещество имеет состав СООН-СООН-2Н20, но есть основание считать, что две молекулы воды не являются кристаллизационной водой действительно, кристаллическая структура указывает на то, что эти молекулы воды могут присутствовать не в виде НаО, а в виде ионов (Нз0)+ [74а]. [c.229]

Пример. Навеска почвы — 20 г uf — 1,03 общий объем уксуснокислого аммония — 200 мл на определение взято 50 мл, прибавлено 10,5 мл 0,1 н. раствора KM11O4 и 9,0 мл 0,1 н. раствора щаве- чевой кислоты, на обратное титрование избытка щавелевой лислоты затрачено 0,8 мл 0,1 н. раствора КМПО4. Содержание К О во взятом для определения объеме будет равно (10,5+ 0.8 — 9,0) -0,856 = == 1,97 мг, а во всем объеме вытяжки 1,97 -200 50 = 7,88 мг на 100 г сухой почвы количество К,0 составит 7,88-1,03 X X 100 20 = 40,6 мг. [c.94]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология