Марганец, фотометрическое определение в сталях

Марганец и хром в стали можно определить окислением до Mn(VII) и r(VI) с последующим фотометрическим определением. Однако, если не принять соответствующих мер предосторожности, окраска Ре(П1) может помешать опре.телению. Основную массу железа мон но удалить экстракцией эфиром в присутствии НС1 или ионным обменом с последующим окислением Мп и Сг, можно связать железо в комплекс при помощи цитрата, тартрата или другого реагента, чтобы разрушить его окраску, можно оставить железо в растворе и внести поправку па его светопоглощение, проделав измерения до и после окисления Мп и Сг можно использовать сочетание этих методов. Проведите критическое сравнение этих примеров. Почему нельзя использовать для разделения электролиз на ртутном катоде [c.549]

Электролизом на ртутном катоде отделяются следующие металлы Ре, Сг, Со, N 1 Си, 2п, Мо, Сс1, 5п, РЬ, В , Н , Т1, 1п, Ga, Ge, Ag, Аи, Pt, Рс1, КЬ, 1г, Ке. Не отделяются А1, Т , 2г, V, и, ТЬ, Ве, NЬ, Та, W, Р, Аз, 8с, У, РЗЭ, Mg, щелочные и щелочноземельные металлы. Марганец отделяется неполностью, часть его окисляется до МпОа и выделяется на аноде, может также окислиться до Мп04", окрашивая раствор в малиновый цвет. Дюбель и Флюршютц [689] считают, что если во время электролиза в электролит добавить несколько капель 30%-ной перекиси водорода, то достигается количественное отделение марганца. Хром медленно удаляется при электролизе. Поэтому при анализе сталей, содержащих > 5% хрома, большую часть его рекомендуется отделять до электролиза в виде хлорида хромила [555]. Небольшая часть железа всегда -остается в электролите. Однако эти остающиеся количества железа не мешают во многих фотометрических методах определения алюминия, если восстановить железо аскорбиновой кислотой до Ре (П). В электролите могут остаться также следы хрома и молибдена. [c.191]

Коровин Г. М. и Красильников Н. А. Методы определения водорода в стали и их сравнительная оценка. Исследования по металловедению и термической обработке стали (Уральск, н.-и. ин-т черн, металлов), 1941, сб. 3, с. 13—22. Библ. 12 назв. 4368 Корольков А. В. К обнаружению марганец-иона реакцией с бромом. Тр. Сталингр. с.-х. ин-та, 1952, 2, с. 156—157. 4369 Короткевич А. В. Фотометрический метод определения железа в винах. Докл. АН УзССР, 1951, Яо 5, с. 25—26. Резюме на узбек, яз. Библ. 5 назв. 4370 [c.173]

Ход определения. Раствор, содержащий марганец, освобождают от восстановителей кипячением с азотной кислотой с прибавлением небольшого количества персульфата аммония, если присутствуют соединения углерода, как, например, при анализе сталей. Если в растворе присутствуют хлориды, то его выпаривают с азотной и серной кислотами до появления паров последней. Затем раствор обрабатывают таким образом, чтобы он содержал в 100 мл приблизительно 20 мл азотной кислоты, кроме того, 10—15 мл серной кислоты или 5—10 мл сиропообразной фосфорной кислоты (или же смесь обеих), прибавляют по 1 г KJO на каждую 0,1 г марганца (или эквивалентные количества NaJ04 или NagH JO ), кипятят 1 мин., поддерживают высокую температуру еще 5—10 мин., охлаждают, разбавляют до требуемого объема и сравнивают со стандартным раствором марганца, обработанным таким же способом. Перед сравнением окрасок раствор не должен содержать более 1 мг марганца в 50 мл, иначе окраска будет слишком темной . Светопоглощение полученного раствора можно измерять фотометрически при 525 m x (или при 575 mji., если присутствует хромат). [c.463]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология