Марганец определение фотометрическое

Определение железа и алюминия. При анализе силикатов, известняков, некоторых руд и других горных пород эти элементы часто определяют гравимеФрическим методом в смеси с титаном, марганцем и фосфатом как сумму так называемых полуторных оксидов. Обычно после отделения кремниевой кислоты в кислом растворе приводят осаждение сульфидов (меди и других элементов) и в. фильтрате после удаления сероводорода осаждают сумму полуторных оксидов аммиаком в аммиачном буферном растворе. Осадок гидроксидов промывают декантацией и переосаждают, после чего фильтруют, промывают и прокаливают. Прокаленный осадок содержит оксиды ЕегОз, АЬОз, ТЮг, МпОг. Иногда анализ на этом заканчивается, так как бывает достаточным определить только сумму оксидов и не требуется устанавливать содержание каждого компонента. При необходимости более детального анализа прокаленный осадок сплавляют с пиросульфатом калия для перевода оксидов в растворимые сульфаты и после растворения плава определяют в растворе отдельные компоненты — железо титриметрическим или гравиметрическим методом, титан и марганец — фотометрическим и фосфор — гравиметрическим (марганец и фосфор анализируются обычно из отдельной навески). Содержание алюминия рассчитывают по разности. Прямое гравиметрическое определение же- [c.165]

При фотометрическом определении марганец окисляют до марганцевой кислоты персульфатом аммония в присутствии нитрата серебра [32]. [c.199]

Марганец определяют спектрофотометрически при 575 нм титрованием комплексоном III при pH 10 в присутствии индикатора эриохром черного Т [938]. Для фотометрического определения марганца используют комплексон IV. Получаюш аяся рубиновая окраска устойчива 15—17 мин. Оптическую плотность раствора измеряют при 500 нм [532]. Рассмотрена возможность комплексонометрического титрования марганца в смесях Мп(И) и Са(П), Мп(И) и Mg(II), Mn(II), a(II) и Mg(II) с фотометрической индикацией конечной точки титрования. Марганец определяют при pH 9,3 титрованием диэтилентриаминпентауксусной кислотой, измеряя оптическую плотность при 560—580 нм [1437]. [c.59]

Гораздо более широкий ассортимент методов требуется для определения микроэлементов, важнейшими из которых являются медь, кобальт, никель, марганец, молибден, бор определяют также цинк, свинец, иод, ванадий. Большинство определений проводят с использованием фотометрических и спектральных методов применяют также полярографию, атомно-абсорбционную и пламенную фотометрию. [c.156]

Марганец СанПиН 22.1.6.575 — 96 Методика определения массовой концентрации металлов в воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах атомноабсорбционным методом Методика определения концентрации марганца фотометрическим методом при его массовой доле от 0,02 до 2 % 0,015-500 мг/м 0,02-2 % (в пыли) [c.455]

Образует соли (типа аммиакатов), например с титаном (IV) и цирконием (IV). Применяют для фотометрического определения титана (IV) в интервале кислотности от 0,1 до 5—6 н. Определению не мешают ванадий, молибден, вольфрам, тантал, ниобий, железо, кобальт, никель, хром, марганец, алюминий, цинк, кадмий и ртуть. [c.134]

Тиогликолевая кислота образует с тяжелыми металлами внутрикомплексные окрашенные соединения. В кислой среде золото, серебро и медь дают устойчивые желтые комплексы. В аммиачной или слабокислой среде образуют комплексы молибден (VI), вольфрам (VI), уран (VI), никель (II), кобальт (II), висмут (III), железо (III) и марганец (II). Применяется для фотометрического определения железа (III) как добавка при определении олова (II) с дитиолом, а также для определения молибдена (VI) и рения (VII). [c.208]

Селективность фотометрического определения никеля с помощью ПАН-2 повышают [175] экстракцией 5%-ным раствором амберлита ХЕ-204 в ксилоле ионов железа(111) (2—10 М. НС1), цинка (2—6AI НС1), меди (6 М НС1) и кобальта (8 М НС1). Двумя последовательными экстракциями из раствора 8 М НС1 можно количественно отделить 5—15 мкг никеля от 5—20 мг кобальта. Определению не I мешают хром(111) и марганец. Метод применен для определения i никеля в кобальте. [c.149]

Марганец обычно определяют спектральными методами (см. стр. 169 и 172). Кроме того, марганец в 2г10, 2г20, 2г30 и гафнии может быть определен фотометрически после окисления его иодатом калия до перманганата (см. стр. 60). В качестве катализатора используется небольшой кусок платиновой сетки. [c.142]

Так, например, медь может полностью вытеснять тал-лий(1), никель, висмут, свинец(П), кадмий, цинк, сурь-му(1П), теллур(1У) и марганец из их диэтилдитиокарбаматов, в результате чего оказывается возможным косвенное фотометрическое определение зтих металлов [905—907, 12101. [c.232]

В тех случаях, когда марганец в сплаве присутствует в качестве примеси, он может быть легко определен одним из фотометрических методов, изложенных на стр. 25. [c.72]

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСИ ТИТАНА В МАРГАНЕЦ-ЦИНКОВЫХ ФЕРРИТАХ С ПРИМЕНЕНИЕМ ДИАНТИПИРИЛМЕТАНА [c.68]

Определение индия с родамином С производится в 2,0—2,5 н НВг фотометрическим [26] или флуорометрическим [15] методами последний более удобен, так как он чувствительнее и точнее. Мешают все элементы, образующие флуоресцирующие и окрашенные соединения железо (П1), молибден, вольфрам таллий (И1), теллур (IV), золото, марганец, олово, мышьяк, сурьма, медь. Отделение мешающих элементов производится экстрагированием, ионообменным методом или соосаждением (подробнее см. разд. VI). [c.116]

Фотометрическому определению сурьмы не мешают в больших количествах олово (IV), железо (III), молибден (VI), кадмий (II), никель (II), кобальт (II), хром (III), титан (IV), свинец (И), германий (IV), индий (III), марганец (II) и др. [c.72]

Хром можно определить фотометрически в виде надхромовой кислоты в этилацетатном экстракте (580 мц) Железо, марганец, ванадий, молибден и вольфрам не мешают определению. [c.353]

Сходные варианты получили распространение при определений ряда других металлов. Так, методика определения висмута в свинце и свинцовых кабельных сплавах фотометрированием тиомочевинного комплекса включает экстракционное отделение висмута в виде его комплекса с ДДТК [296]. Марганец в присутствии церия фотометрируют в форме перманганата после экстракционного выделения марганца с помощью ДДТК [297]. Фотометрическое определение кобальта с помощью нитрозо-К-соли в металлическом уране включает экстракцию комплекса кобальта с ДДТК [298]. [c.249]

Марганец находится в сплавах железа в форме свободного металла, карбида н сульфида. Большинство методов определения марганца основано па окислении его до перманганата и последующем титрометрическом или фотометрическом определении перманганата. В качестве окислителей используют персульфат в присутствии Ag+ как катализатора, висмутат натрия (NaBiOs), хлорат в азотнокислой среде или перйодат. Здесь мы кратко рассмотрим некоторые из наиболее часто употребляющихся методов. [c.479]

Электролизом на ртутном катоде отделяются следующие металлы Ре, Сг, Со, N 1 Си, 2п, Мо, Сс1, 5п, РЬ, В , Н , Т1, 1п, Ga, Ge, Ag, Аи, Pt, Рс1, КЬ, 1г, Ке. Не отделяются А1, Т , 2г, V, и, ТЬ, Ве, NЬ, Та, W, Р, Аз, 8с, У, РЗЭ, Mg, щелочные и щелочноземельные металлы. Марганец отделяется неполностью, часть его окисляется до МпОа и выделяется на аноде, может также окислиться до Мп04", окрашивая раствор в малиновый цвет. Дюбель и Флюршютц [689] считают, что если во время электролиза в электролит добавить несколько капель 30%-ной перекиси водорода, то достигается количественное отделение марганца. Хром медленно удаляется при электролизе. Поэтому при анализе сталей, содержащих > 5% хрома, большую часть его рекомендуется отделять до электролиза в виде хлорида хромила [555]. Небольшая часть железа всегда -остается в электролите. Однако эти остающиеся количества железа не мешают во многих фотометрических методах определения алюминия, если восстановить железо аскорбиновой кислотой до Ре (П). В электролите могут остаться также следы хрома и молибдена. [c.191]

Для анализа хромовых руд, хромистого железняка используют фотометрические методы, основанные на реакции ионов Сг(П1) с ЭДТА [466, 605] и с фосфорной и пирофосфорной кислотами [414]. При спектрофотометрическом определении хрома (0,02—0,15% Сг20д) с помощью дифенилкарбазида в рудах, содержащих марганец (0,1—0,5% МпО), получают заниженные результаты. Мешающее влияние марганца полностью устраняют добавлением ЭДТА, восстанавливающего Mn(VII) до Мп(П) [716]. Полярографический метод определения хрома в хромовых рудах описан в работе [975]. [c.163]

Коровин Г. М. и Красильников Н. А. Методы определения водорода в стали и их сравнительная оценка. Исследования по металловедению и термической обработке стали (Уральск, н.-и. ин-т черн, металлов), 1941, сб. 3, с. 13—22. Библ. 12 назв. 4368 Корольков А. В. К обнаружению марганец-иона реакцией с бромом. Тр. Сталингр. с.-х. ин-та, 1952, 2, с. 156—157. 4369 Короткевич А. В. Фотометрический метод определения железа в винах. Докл. АН УзССР, 1951, Яо 5, с. 25—26. Резюме на узбек, яз. Библ. 5 назв. 4370 [c.173]

Диэтил-и-фенилендиамин выгодно отличается от диметиль-ного соединения большей устойчивостью продукта окисления (0,5 час.) [464, 628, 841, 987]. В работе [838] рекомендуют использовать фотометрический стандарт, в качестве такового предложен раствор фенолового красного, тон окраски которого близок к окраске раствора диэтил-п-фенилендиамина. pH среды, создаваемый фосфатным буферным раствором, должен быть в интервале 5—7. Ионы Си(11), Ре(П1) до 2,4 мг л не мешают определению хлора в воде. Марганец в высших степенях окисления мешает. [c.63]

Марганец и хром в стали можно определить окислением до Mn(VII) и r(VI) с последующим фотометрическим определением. Однако, если не принять соответствующих мер предосторожности, окраска Ре(П1) может помешать опре.телению. Основную массу железа мон но удалить экстракцией эфиром в присутствии НС1 или ионным обменом с последующим окислением Мп и Сг, можно связать железо в комплекс при помощи цитрата, тартрата или другого реагента, чтобы разрушить его окраску, можно оставить железо в растворе и внести поправку па его светопоглощение, проделав измерения до и после окисления Мп и Сг можно использовать сочетание этих методов. Проведите критическое сравнение этих примеров. Почему нельзя использовать для разделения электролиз на ртутном катоде [c.549]

Второй, предложенный нами и значительно более быстрый способ, состоит в том, что сумму редкоземельных элементов определяют фотометрически с реагентом арсеназо П1. В отдельной навеске определяют церий объемным методом после окисления церия и марганца до высших степеней валентности и оттитровы-вания марганца. В тол1 случае, когда требуется определить только церий, это делают из одной навески с определением марганца, титруя сначала марганец раствором арсенитно-нитритной смеси, а затем церий сульфатом закисного железа в присутствии индикатора ферроина. [c.143]

Для экстракционно-фотометрического определения тел-лура(1У) была предложена дифенилтиомочевина [189]. Теллур количественно экстрагируется в этом случае хлороформом из 4,5—8 М НС1 или НС104. При экстракции из растворов хлорной кислоты предел обнаружения теллура в 3 раза ниже, чем при использовании солянокислых растворов. Однако определение теллура (100 мкг) при экстракции его в присутствии хлорид-иона весьма избирательно — мешают только висмут (1 мг) и железо(П1) (0,4 мг), давая завышенные результаты. Кадмий, марганец, цинк, кобальт и никель не мешают. [c.49]

Применение окислителей, таких, как персульфат, переводит хром в высшее валентное состояние, в котором он аммиаком не осаждается. Кроме того, добавление окислителей увеличивает трудность установления pH раствора. По мнению автора, проще и лучше не пытаться осаждать марганец с аммиачной группой, а собрать большую часть его с магнием и затем определить его фотометрически в фосфатном остатке. Таким образом, вместе с определением общего содержания марганца из отдельной навески можно рассчитать его содержание в дополнительной фракции аммиачного осадка. Количеством марганца, попавшим в оксалатнын осадок, обычно пренебрегают. По данным Пека и Смита [7] удалять марганец из фильтрата после осаждения аммиачной группы путем обработки его бромной водой или в результате соосаждения марганца с цирконием не рекомендуется, так как малые количества марганца, подлежащие определению, еще остаются в аммиачном осадке. [c.46]

Ход определения. Раствор, содержащий марганец, освобождают от восстановителей кипячением с азотной кислотой с прибавлением небольшого количества персульфата аммония, если присутствуют соединения углерода, как, например, при анализе сталей. Если в растворе присутствуют хлориды, то его выпаривают с азотной и серной кислотами до появления паров последней. Затем раствор обрабатывают таким образом, чтобы он содержал в 100 мл приблизительно 20 мл азотной кислоты, кроме того, 10—15 мл серной кислоты или 5—10 мл сиропообразной фосфорной кислоты (или же смесь обеих), прибавляют по 1 г KJO на каждую 0,1 г марганца (или эквивалентные количества NaJ04 или NagH JO ), кипятят 1 мин., поддерживают высокую температуру еще 5—10 мин., охлаждают, разбавляют до требуемого объема и сравнивают со стандартным раствором марганца, обработанным таким же способом. Перед сравнением окрасок раствор не должен содержать более 1 мг марганца в 50 мл, иначе окраска будет слишком темной . Светопоглощение полученного раствора можно измерять фотометрически при 525 m x (или при 575 mji., если присутствует хромат). [c.463]

Растворимый в хлороформе коричневый комплекс диэтилдитиокарбамата марганца(1П) используют не только при экстракционном отделении марганца, но и для его фотометрического определения [57—61]. Метод сравнительно мало чувствителен (молярный коэффициент погашения 3,8-10 при 400 нм), но его используют для определения марганца в сталп [58, 59], галогенидах щелочных металлов 160], органических материалах 161]. Марганец определяют такн е в виде комплекса с К-морфолиндитиокарбама-том [61а]. [c.237]

Трудно растворимый в воде днметилглиоксимат никеля растворяется в хлороформе, что часто используют для экстракционного отделения небольших количеств никеля перед проведением фотометрического определения [1—4 . Экстракция является специфическим способом отделения никеля. Ев проводят обычно в слабоаммиачной среде в присутствии цитратов или тартратов, которые препятствуют выделению гидролизующихся металлов [например, Fe(III), А1]. Большие количества марганца мешают экстракции диметилглиокснмата никеля, так как марганец(И) легко переходит в высшие валентности и окисляет никель в комплексе с диметилглиоксимом, в результате чего никель не извлекается хлороформом. Этот процесс предотвращается в присутствии в анализируемом растворе гидроксиламина. Медь и кобальт, которые могут в небольшом количестве перейти в экстракт, отмываются путем встряхивания экстракта с разбавленным раствором аммиака. Пешкова и сотр. [5] провели сравнительное исследование условий выделения никеля экстракцией нри помощи диметилглиоксима и некоторых других диоксимов. [c.269]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология