Железо III определение аскорбиновой кислотой

Иногда для маскирования используют о к и с л ит е л ь и о - восстановительные реакции. Мешающий элемент при этом переводят в другую степень окисления. Примерами могут служить комплексонометрические титрования циркония (IV) или тория (IV) в присутствии ионов железа (III). Титрования проводят при pH 1,5—2, и лоны железа (III) в таких условиях мешают определениям. Мешающее влияние устраняют восстановлением железа аскорбиновой кислотой до железа (II). Количественные расчеты здесь затруднены в связи с отсутствием достоверных данных по константам устойчивости комплексонатов и гидроксокомплексов циркония (IV) и тория (IV). Однако из рис. 45 можно сделать качественную оценку видно, что. при pH 2 логарифм реальной константы устойчивости комплексоната железа (И) меньше единицы. [c.237]

Раствор, содержащий 8—36 мг Zr, доводят до pH 2—2,2 и разбавляют 0,01 N раствором H I до 50 мл. Прибавляют 2 капли раствора индикатора и титруют при энергичном перемешивании 0,05 М раствором комплексона П1 до перехода первоначальной пурпурно-розовой окраски в оранжево-красную. Переход окраски в точке эквивалентности очень четкий. Метод применим для определения циркония в уране. Не мешают Се, La, Hg, Pb, Ni, Со, V. Мешают Fe, Al, Zn, Ti и другие катионы, a также сульфаты, вольфраматы, молибдаты и т. д. Трехвалентное железо восстанавливают аскорбиновой кислотой. Однако Fe + при отношении F Zr= = 2 1 также мешает (исчезает окраска индикатора). [c.113]

Определение аскорбиновой кислоты [85, 86]. Ионы железа (II) дают с 1,Г-дипиридилом интенсивно окрашенные в красный цвет соли ионы железа (III) таким свойством не обладают. Раствор, содержащий соль железа(1П) и 1,Г-дипиридил, окрашен в желтый цвет (окраска Рез+-ионов). В присутствии восстановителя, например аскорбиновой кислоты, эквивалентное количество ионов [c.242]

Определение аскорбиновой кислоты в пищевых продуктах, хранящихся в консервных банках и содержащих двухвалентное железо [2721]. [c.238]

Определение алюминия основано на фотометрировании комплекса алюминия с алюминоном [1—3] после разложения сульфида цинка соляной кислотой. Определение производится при pH 4,6. Железо маскируют аскорбиновой кислотой, а медь тиосульфатом натрия. Присутствие 1 —10 мкг Ag в навеске сульфида цинка не мешает определению алюминия. [c.419]

Полярометрическое определение железа (III) аскорбиновой кислотой. [c.56]

Примечание. Определению мешают элементы, образующие очень устойчивые комплексы с ЭДТА, такие, как Ре , Hg , 1п, 2г, Н , ТИ. Трехвалентное железо восстанавливают аскорбиновой кислотой. При этом устраняется также влияние Н2 1, если нагреть раствор и провести восстановление Нз до металла [428]. [c.234]

Определению церия мешают окислители иод, бром, хлор, а также бромат-, хромат-, ванадат-ионы. При определении в чугунах церий отделяют в форме фторида СеРз нри pH 2—5 ( сеРз —10 ). Перед осаждением СеРз железо восстанавливают аскорбиновой кислотой. Осадок фторидов отфильтровывают, промывают и после озоления фильтра остаток обрабатывают серной кислотой до полного удаления фторид-ионов. Церий окисляют до четырехвалентного состояния персульфатом аммония и титруют раствором гидрохинона. [c.90]

Определение алюминия основано на фотометрировании комплекса алюминия с алюминоном [1—3] после разложения сульфида цинка соляной кислотой. Определение производится при pH 4,6. Железо маскируют аскорбиновой кислотой, а медь тиосульфатом натрия. Присутствие [c.419]

В экспериментальной работе Дугласа Андерсона (Университет в Миннесоте) было показано, что скандий можно определить в присутствии ограниченных количеств флуоресцирующих элементов (например, алюминия) методом, аналогичным методу Гейгера для определения циркония (стр. 873). Флуоресценция скандия исчезает при введении этилендиаминтетрауксусной кислоты, в то время как алюминий можно определить по разности интенсивностей флуоресценции. Железо(1П) можно восстановить до железа(П) аскорбиновой кислотой. [c.722]

Определение аскорбиновой кислоты в присутствии железа (И) [103]. [c.496]

В другом методе вместо сульфита используют солянокислый гид-роксиламин [760]. Предложено также маскировать Ре (II) а, а-дипиридилом после восстановления Ре (III) сернистой кислотой [710]. Осаждение А1(0Н)з после восстановления Ре (III) гидроксиламином дает несколько худшие результаты [736]. При определении в медных сплавах алюминий осаждают аммиаком из растворов, содержащих аскорбиновую кислоту и комплексон III, которые удерживают в растворе Ре 5п и РЬ [261]. Другие авторы маскируют железо и никель с помощью цианидов [637, 1246]. [c.44]

В условиях определения алюминия Ре (III), 2г, Н/, Оа, Тп, Рс1, ТЬ и Т образуют окрашенные соединения с арсеназо и, следовательно, мешают определению алюминия. Влияние железа устраняют аскорбиновой кислотой. Медь (до 10-кратного избытка) можносвязать вбесцветный комплекс с тиомочевиной [214]. 25-кратный избыток цинканемешает [214]. Бериллий сильно мешает (0,7 мкг его эквивалентны 1 ж/сг алюминия) [656]. Не мешают до 10 мкг хрома [656], 40 мкг вольфрама [503]. Не мешают значительные количества щелочных и щелочноземельных металлов, магний и марганец. Фториды, фосфаты, оксикислоты и другие вещества, связывающие алюминий в комплекс, мешают. Сульфаты оказывают слабое влияние. [c.127]

Согласно ГОСТ 11658—65, алюминий в чугуне и нелегированной стали определяется алюминоном без отделения. Железо восстанавливают аскорбиновой кислотой до Fe (И), которое не мешает определению алюминия. В сталях при наличии в них титана и ванадия этот ГОСТ предусматривает предварительное удаление железа экстракцией эфиром и отделение титана и ванадия осаждением в виде купферонатов, т. е. также, как и в методе Шорта [11621. [c.212]

Приготовление некоторых реактивов. Кроме тех реактивов, которые применяю для определения аскорбиновой кислоты, готовят еще смесь толуола низо бутилового спирта (1 1), которая ие должна содержать пероксидов Для очистки от пероксидов смесь взбалтывают в делительной вороике с растворол соли железа (II), которая при наличии пероксидов желтеет. Смесь толуола со спир том можно заменить хлоро рмом. [c.134]

В работеочень остроумно использована необходимость восстановления железа (III) перед определением алюминия для определения самого железа сперва титруют железо (III) аскорбиновой кислотой (по току восстановления железа, т. е. с получением кривой формы а) до прекращения уменьшения силы тока, затем добавляют несколько капель раствора железо-аммонийных квасцов и титруют алюминий раствором фторида натрия. Все условия определения остаются такими же, как в предыдущей работе. Авторы применили этот способ для определения железа и алюминия в глинах, шамотах и бокситах, содержавших различное количество железа и алюминия (от 1,5 до 20% железа при 20—45% алюминия). [c.175]

Второй метод — титрование индия комплексоном HI оказался весьма удобным благодаря высокой устойчивости комплексоната индия в кислой среде. Таким образом, индий можно титровать почти без предварительного отделения от других элементов. Трейндл применял для этого титрования ртутный капельный электрод и среду с pH 2, охлаждая раствор до 4° С, однако дальнейшие исследования показали, что титровать можно при обычной комнатной температуре. В. М. Владимирова установила, что титрование на ртутном капельном электроде по току восстановления индия лучше всего проводить при —0,7 в (Нас. КЭ) и при pH 1. В этих условиях метод обладает наилучшей избирательностью и индий можно титровать в присутствии очень многих элементов — магния, кальция, стронция, бария, цинка, кадмия, кобальта, марганца, хрома, алюминия. Железо (HI), также образующее весьма прочный комплексонат, надо восстанавливать до железа (II) аскорбиновой кислотой. Медь, свинец, мышьяк восстанавливаются на ртутном электроде при потенциале титрования индия и поэтому могут мешать, если будут присутствовать в относительно больших количествах. Однако при обычном разложении проб и подготовке раствора к анализу мышьяк и свинец удаляются при обработке соляной и серной кислотами, а медь переходит в комплексный аммиакат При осаждении полуторных окислов (вместе с которыми осаждается и индий). Этот метод был затем применен для определения индия в продуктах металлургического производства и в сфалери-товых концентратах с малым содержанием индия. В последнем случае индий приходится отделять экстракцией, при анализе же более богатых индием материалов отделять его обычно не требуется. [c.214]

Амперометрическое определение рения встречает большие трудности, связанные с тем, что все соли, образуемые перре-нат-ноном, хорошо растворимы (даже наименее растворимая тал-лиевая соль — перренат таллия—растворяется в количестве 1,6 г на 1 л воды при 20° С) и что окислительно-восстановительные потенциалы всех систем, образуемых рением (VII), равно как рением и в других валентных состояниях, имеют относительно низкие значения (не выше +0,5 б) и потому не могут быть восстановлены обычными восстановителями, применяемыми в объемном анализе [соли железа (II), аскорбиновая кислота и т. д.]. [c.281]

Хромотроповая кислота и ее производные находят широкое применение для определения малых количеств титана в сталях, рудах, чистых металлах и других материалах [131 —134]. Измерение оптической плотности окрашенного соединения титана с хро-мотроповой кислотой проводят при 450 или 535 ммк. Чувствительность реакции 1,0 мкг/мл, определение ведут в интервале рН от 2,0 до 4,0. Мешающими ионами являются r, V, Nb, Mo, F , РО43 . Для устранения этих элементов используют методы разделения и отделения титана. Железо восстанавливают аскорбиновой кислотой, гидроксиламином, сульфитом натрия. [c.61]

Известен экстракционно-фотометрический метод определения титана с помощью диантяпирилметана и хлорида олова (II) [194]. Благодаря отсутствию в системе второго комплексообразу-ющего лиганда (S N ) определение высокоизбирательно и удобно. Присутствие хлорида олова позволяет одновременно устранять мешающее влияние железа и экстрагировать диантипирил-метановый комплекс титана хлороформом. Определению мешают только W и NOj-. Для экстракционно-фотометрического определения титана применен салицилальгидразид бензойной кислоты [195]. Чувствительность реакции 0,01 мкг/мл. Влияние железа устраняют аскорбиновой кислотой или гидроксиламином. [c.69]

В своей первой работе Флашка уделил внимание главным образом определению малых количеств железа (0,86—8,88 мг Fe). Соответствующими ориентировочными опытами было показано, что при больших концентрациях железа результаты получались значительно более низкими. Это, по-видимому, вызывается тем, что при продолжительном титровании происходит более глубокое окисление индикатора ионами трехвалентного железа и образующиеся ионы двухвалентного железа не титруются. Аналогичное явление наблюдали также Эрдэи и Бодор [107], рекомендовавшие поэтому при титровании железа (III) аскорбиновой кислотой прибавлять индикатор перед самым концом титрования. К таким же выводам пришел Вебер [109], который при титровании продолжительностью 3 мин. получал результаты примерно на 2% ниже требуемых, в то же время он достигал точных результатов, если прибавлял индикатор перед самым концом титрования. В свете этих данных можно полагать, что можно будет и большие концентрации железа надежно определять по вариаминовому синему В. Это очень важно, так как индикатор в щелочном растворе совершенно бесцветен и можно было бы по окончании титрования железа в кислом растворе определять другой катион в щелочном растворе, например магний или кальций и т. п. Для такого типа титрований совершенно непригоден тирон (см. стр. 355), образующий, с одной стороны, в щелочном растворе окрашенное комплексное соединение с железом (с комплексонатом Fe), с другой — мешающий проведению последующих определений вследствие образования им комплексов. [c.349]

Разработаны методы определения перманганата и других окислителей с применением аскорбиновой кислоты [19]. Один из методов основан на добавлении к перманганату избытка стандартного раствора железа (II) и титровании образующегося железа (III) аскорбиновой кислотой. Конечную точку можно определять потенциометрически. [c.159]

Для определения гипохлорит-ионов используют аскорбино-метрический метод. Для этого добавляют соли железа(П) в токе инертного газа и титруют образующееся железо(П1) аскорбиновой кислотой. Определение гипохлорит-ионов более селективно и не требует инертной среды при использовании в качестве восстановителя раствора сульфата таллия(1). Образующиеся ионы тал-лия(1П) в эквивалентных количествах титруют раствором аскорбиновой кислоты с вариаминовым синим. Ошибка определения 0,6% [562]. [c.49]

Вильямс [35] использовал дитиол для определения молибдена в почвах. Автор считает, что этот метод в 1,7 раза чувствительнее роданидного. Железо связывали аскорбиновой кислотой и молибден отделяли в виде роданида экстракцией -.фиром затем роданид разлагали концентрированной серной кислотой, добавляли дитиол и соединение его с молибденом извлекали изоамилацетато.м. Автор показал, что другие элементы, присутствующие в почвах в нормальных количествах, не мешают определению. Интенсивность окраски молибден-дитиолового комплекса измеряли на фотоэлектроколориметре в объеме 20 мл . минимально определенное количество молибдена составляло 0,16 мкг. [c.164]

Метод основан на измерении поглощения растворов комплекса циркония с галлоцианином МС в 6 н. соляной кислоте при ь = 610 нм. Измерение оптической плотности можно проводить на спектрофотометре и на фотоколориметре. Большие количества железа маскируют аскорбиновой кислотой. Определению не мешает титан отношение ниобия к циркони о не доллою превышать 1 10. При содержании циркония до 72% относительная ошибка составляет 1,3%. [c.157]

Определение скаидия при помощи ксиленолового оранжевого проводят при рИ 1,5. В 5ти условиях не мешают нойы щелочноземельных элементов, лантана, празеодима, неодима, самария, церия (П1), иттрия, цинка, кадмия, алюминия, марганца, железа (И). Поэтому метод можно применять для фотометрического определения скандия в металлическом магнии и магниевых сплавах без отделения компонентов сплава. Мешают ионы циркония, тория, галлия и висмута, образующие с ксиленоловым оранжевым окрашенные соединения. Соединения железа (П1) и церия (IV) предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой. [c.373]

При определении железа этим способом двухвалентные ионы окисляются током до трехвалентных. Кулонометрическое определение мышьяка основано нз реакции окисления нонов АзО до ионов ЛзОГ Разработаны также методы определения урана, ванадия, церия, хрома, сурьмы, селена и других элементов, основанные на электрохимическом окислении — восстановлении ионов этих элементов в растворе. Метод применим и для определения органических веществ, например аскорбиновой и пикриновой кислот, новокаина, оксихинолина и др. Так, определение пикриновой кислоты основано на ее восстановлении Н 1 ртутном катоде в соответствии с уравнением [c.513]

Этот реагент часто используют для определения небольшого количества алюминия в сплавах железа. Железо маскируют аскорбиновой кислотой, а калибровочную кривую строят в присутствии соответствующих количеств железа и хрома. Значительное количество титана (>0,1 мг) необходимо предварительно отделить 5,7-дибром-8-оксихинолином [1194]. Но и в данном случае более эффективно разделение электролизом на ртутном катоде с последующей экстракцией раствором купферона в хлороформе [1002]. [c.271]

Известные методы синтеза хроманолов в ряду убихинонов осложняются нежелательной внутримолекулярной циклизацией изопреноидной цепи [54]. Описан синтез хрома-нола Сю под влиянием хлорного железа и аскорбиновой кислоты [55]. Однако точное повторение указанных условий для синтеза менахроманола-3 и определение характера протонов по спектру ЯМР свидетельствуют о возможной частичной циклизации изопреноидной цепи и этим методом [56]. [c.126]

Примечание, в случае высоких содержаний примеси железа (при от-ногйеннях РегОз к АЬОз более 2) его влияние устраняют добавлением аскорбиновой кислоты, образующем с ионами Ре([П) комплексы, не влияющие на ход определения. Влияние титана устраняют введением фосфорной кислоты, а мещающее действие последней — совокупностью приемов созданием высокого фосфатного фона, увеличением количества добавляемого реагента (хро-мазурола S) по сравнению с общеизвестными методиками, применением дифференциального метода измерения оптической плотности. Определению не мешают 2500-, 3000-, 2500-, 2-кратные количества фосфат-ионов, кальции, магния, фторид-ионов соответственно. [c.229]

Окислительно-восстановительный потенциал аскорбиновой кислоты при pH 7 составляет - -0,19 в. Аскорбинометрическое определение железа является одним из лучших методов, так как не мешают нитраты и фосфаты присутствие фторидов вызывает незначительную ошибку. Недостатком является малая устойчивость титрованного раствора аскорбиновой кислоты при хранении. [c.193]

Электролизом на ртутном катоде отделяются следующие металлы Ре, Сг, Со, N 1 Си, 2п, Мо, Сс1, 5п, РЬ, В , Н , Т1, 1п, Ga, Ge, Ag, Аи, Pt, Рс1, КЬ, 1г, Ке. Не отделяются А1, Т , 2г, V, и, ТЬ, Ве, NЬ, Та, W, Р, Аз, 8с, У, РЗЭ, Mg, щелочные и щелочноземельные металлы. Марганец отделяется неполностью, часть его окисляется до МпОа и выделяется на аноде, может также окислиться до Мп04", окрашивая раствор в малиновый цвет. Дюбель и Флюршютц [689] считают, что если во время электролиза в электролит добавить несколько капель 30%-ной перекиси водорода, то достигается количественное отделение марганца. Хром медленно удаляется при электролизе. Поэтому при анализе сталей, содержащих > 5% хрома, большую часть его рекомендуется отделять до электролиза в виде хлорида хромила [555]. Небольшая часть железа всегда -остается в электролите. Однако эти остающиеся количества железа не мешают во многих фотометрических методах определения алюминия, если восстановить железо аскорбиновой кислотой до Ре (П). В электролите могут остаться также следы хрома и молибдена. [c.191]

Менее чувствителен фотометрический метод с использованием стильбазо, примененный для определения 1-10 —алюминия в NaOH. Предел обнаружения алюминия 0,2 мкг в 5 мл раствора, погрешность 7%. Влияние железа(1П) устраняли восстановлением его аскорбиновой кислотой [518]. [c.191]

Недеструктивный активационный метод применяется для определения ЗЬ в алюминии [841, 1688] и его сплавах [945], нитриде алюминия [421], аскорбиновой кислоте [1630], асфальте [982], висмуте [830, 1204, 1239] и его сплавах с сурьмой [48, 313], воздушной пыли [884, 13131, галените [21], германии [633, 1384, 1385], горных породах [230, 427, 541, 949, 1061, 1289], графите [106, 1207], железе, чугуне и стали [135, 884, 1128, 1129, 1556, 1652], индии [12711, карбиде кремния [468], кремнии [212, 762, 932, 950, 989, 1217, 1361], тетрахлориде кремния [1462] и эпитаксиальных слоях кремния [580], меди [1002], морских [642, 1427] и природных водах [4, 1040], нефти и нефтепродуктах [991, 1517], олове [1305], поли-фенолах [983], почвах [1528], растительных материалах [1316, 1528], рудах [466, 1270], свинце [835 -837, 1205, 1505, 1506], стандартных образцах металлов [1316], теллуре [5], титане [68], хроматографической бумаге [1409], циркалое [1099], эммитерных сплавах [625], трифенилах [8771 и фториде лития [331]. Благодаря высокой чувствительности и вследствие того, что для анализа, как правило, требуется небольшое количество анализируемого материала, эти методы часто используются в криминалистической практике [884, 892, 12961. Имеются указания [965] аб использова- [c.74]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология