Хром определение следов

Другие неорганические вещества. Прямое и непрямое титрование стандартными растворами солей хрома (И) применяют для определения следующих веществ и ионов перекиси водорода [85], пероксо-дисульфат-ионов [85, 86], растворенного в воде кислорода [85, 87], перманганат-]75], нитрат-[88, 89], селенит-[90], гексацианоферрат [c.176]

С медью в нейтральном, кислом и щелочном растворах образует желто-коричневый осадок или коллоидный раствор бурого цвета. Образует устойчивые внутрикомплексные малорастворимые соединения со многими элементами. Диэтилдитиокарбаминаты металлов извлекаются органическими растворителями с образованием окрашенных в разные цвета экстрактов. Применяют для отделения, концентрирования, а также фотометрического определения следов элементов (меди, висмута, кобальта, никеля, хрома, ванадия и др.). В присутствии маскирующих веществ (тар-трата, цианида, комплексона П1 и др.) при различных значениях pH диэтилдитиокарбаминаты металлов обладают различной устойчивостью, что используется для их разделения. [c.151]

Ход определения. В зависимости от содержания хрома берут следующие навески прозы и объемы реактивов [c.132]

Хлорная кислота — эффективный окислитель, но только в виде концентрированного горячего раствора. Она с давнего времени применяется как окислитель хрома и ванадия 24 при определении их в сталях. Марганец (И) не окисляется хлорной кислотой. При охлаждении и разбавлении хлорная кислота теряет свои окислительные свойства. Смит подчеркивает необходимость быстрого охлаждения во избежание частичного восстановления хрома, которое, по мнению автора, может иметь место вследствие действия перекиси водорода, образующейся в горячей концентрированной кислоте. После охлаждения и разбавления раствор перед определением следует прокипятить для удаления хлора. [c.380]

Дитизоновый метод, безусловно, — лучший метод определения следов свинца [179, 628, 825]. Этот метод был применен для определения свинца в металлической меди [942, 1323], олове и его сплавах [652, 752], никеле [1142], индии [1095], уране [870]. марганце [343], хроме [711], теллуре высокой чистоты [451, 498], теллуровой кислоте [1092], сталях [138, 1145, 1146], сернистой сурьме [738, 1316], висмуте [1466], сплавах серебра [1584], едких щелочах [c.219]

Мешающие вещества. Вместе с хлоридами титруются броми-ды и иодиды. Их можно определить отдельно соответствующими методами и содержание их вычесть из результатов титрования. Сульфит-, тиосульфат-, сульфид-, роданид- и цианид-ионы, мешающие определению, следует предварительно окислить кипяче нием с пероксидом водорода в щелочной среде. Органические ве щества в большой концентрации мешают определению. Их сле-> дует предварительно удалить, как описано в разд. 7.14.7.1, или окислить перманганатом калия в щелочной среде с последующим восстановлением пероксидом водорода и отфильтровыванием осадка водного диоксида марганца. Мешает железо(III) в концентрациях, превышающих 10 мг/л его следует связать добав-лением нескольких капель 5 %-ного раствора фосфата натрия. Мешают ионы цинка, свинца, алюминия, никеля и хрома(III) в концентрациях, превышающих 100 мг/л, а хромат ионы в концентрациях выше 2 мг/л. [c.224]

Применение кипящей хлорной кислоты неудобно при определении следов хрома, однако этот метод имеет то преимущество, что хлорид- и сульфат-ионы удаляются, а перхлорат железа (П1) не окрашен. [c.1137]

Юден и Дженкинс [124] нашли, что -дикетонаты хрома с АА, ДПМ и рядом фторированных -дикетонов проявляют весьма небольшую тенденцию к сорбции в хроматографических колонках и этим выгодно отличаются от хелатов алюминия и железа с теми же лигандами. Неудивительно, что -дикетонаты хрома нашли применение для практического определения этого металла уже в ранних работах по газовой хроматографии хелатов металлов [42]. К настоящему времени список этих работ значительно увеличился. Хелаты хрома наряду с хелатами алюминия, бериллия и меди часто использовались для испытания чувствительности детекторов и изучения различных газохроматографических закономерностей [3, 14-18, 21, 22, 24, 26, 46, 48, 70, 94, 99, 114, 115, 124, 128, 192-202]. Помимо этого, опубликован ряд работ по газохроматографическому определению следов хрома в различных объектах [5, 120, 203-214]. [c.98]

Хлорная кислота — эффективный окислитель (см. разд. 16-3), но только в виде концентрированного горячего раствора, причем эффективность ее повышается с увеличением концентрации кислоты и температуры [26]. Ее издавна применяют как окислитель хрома и ванадия [27] при определении их в сталях, для быстрого растворения сульфидных руд [28] и для мокрого сожжения органических веществ. При охлаждении и разбавлении хлорная кислота теряет свои окислительные свойства. Смит [29] подчеркивает необходимость быстрого охлаждения во избежание частичного восстановления хрома, которое, по мнению автора, может произойти под действием пероксида водорода, образующегося в горячей концентрированной кислоте. После охлаждения и разбавления раствор перед определением следует прокипятить для удаления хлора. Нэк и Дил [30] количественно окисляли Мп" до Мп" кипячением со смесью хлорной и фосфорной кислот (1 1). Марганец(1П) стабилизируется за счет образования пирофосфатного комплекса [31] Мп(Н2Р207)з"- Хейс, Дил и Смит [32] использовали хлорную кислоту для окисления иода непосредственно до йодноватой кислоты. [c.339]

В практике некоторых заводов для определения скорости осаждения хрома пользуются следующими эмпирическими формулами [c.237]

Из новых методов определения хрома (VI) следует упомянуть [c.294]

Очистка посуды. Обычный способ мойки посуды, применяемый в количественном макроанализе, не пригоден. Так, например, стеклянная посуда, обработанная хромовой смесью, прочно удерживает следы хрома даже после тщательной промывки. Поэтому, если сосуд впервые применяется для определения следов элементов, то после тщательной мойки его обрабатывают теплой разбавленной (1 1) азотной кислотой, промывают водой и 0,01 н. водным раствором аммиака. Затем сосуд заполняют концентрированным раствором дитизона в хлороформе, оставляют на 5—6 ч, опоражнивают, прополаскивают небольшим количеством хлороформа и затем бидистиллятом. [c.136]

Целый ряд неорганических реактивов и соединений использован для чувствительных и надежных методов определения следов металлов, например марганца — в виде перманганата, хрома — в виде хромата, титана — с перекисью водорода, ванадия — с перекисью водорода или с фосфорновольфрамовой кислотой, мышьяка и других металлов — по образованию молибденовой сини, висмута и платины — с иодидом, золота и теллура —в виде коллоидных металлов и т, п, [c.83]

Максимальная чувствительность определения следов примесей в хлористом галлии, рассчитанная по критерию 1(айзе-ра, составляет для алюминия и железа — I 10 висмута и хрома — 2- 10 , кальция—1 10 , кобальта, никеля и титана— 8- 10- , магния —5- 10 марганца —8- 10 меди — 5-10- , свинца и цинка — 4-10- %. [c.35]

Хром в водных растворах может находиться в виде катионов хрома (III), реже хрома (II), а также в виде аниона хрома (VI)-Для полярографического определения следует пользоваться щелочными растворами хромата [14], в которых ионы хрома (VI) необратимо восстанавливаются на капельном ртутном электроде [c.87]

В свое время было предложено определять долю поверхности, занимаемой окисью хрома в алюмохромовых катализаторах, по количеству избыточного кислорода , определяемому иодометрически [6]. Этот же подход рекомендован в работе [9] для определения поверхности окиси хрома в алюмохромовых катализаторах. Однако величины удельной поверхности окиси хрома, определенные по этой методике, являются только приближенными, так как дают отклонение до 30% от величины поверхности окиси хрома, найденной по низкотемпературной адсорбции О2 или СО [10]. Из экспериментальных данных [И] следует, что,действительно, наблюдается симбатность изменения величины поверхности окиси хрома, нанесенной, правда, на алюмосиликат, и изменения величины средней степени окисления хрома как для ряда образцов с разным содержанием хрома, так и для одного образца при различных условиях его окисления. Из сказанного следует, что по содержанию Сг " в образцах нельзя точно [c.133]

Примером реакции индуцирования, которую можно применить для определения следов вещества, служит восстановление хрома четырехвалентным теллуром до более низкого состояния окисления, которое, по-видимому, соответствует четырехвалентному хрому. [c.16]

Применение ДЦТА упростило анализ систем, содержащих железо, алюминий и хром [10851 оказалось возможным просто определять алюминий (и железо) вприсутствии Сг (III), а также А1, Fe и Сг (111) в присутствии хромата. Алюминий можно титровать на холоду в присутствии Сг (III), реагирующего с ДЦТА при кипячении. Затем в том же растворе можно определять Сг (III) после кипячения с избытком ДЦТА. Хромат в слабокислой среде не окисляет ДЦТА, поэтому можно определять А1 и Сг (III) в присутствии большого количества хромата. Такие определения с комплексоном III невозможны, так как последний частично окисляется хроматом при кипячении. Пшибл и Весели [1085] для определения алюминия и хрома рекомендуют следующие методики. [c.81]

В качестве источников возбуждения спектров применяют дугу постоянного и переменного тока, низковольтный, высоковольтный, конденсированный и высокочастотный искровые разряды [222]. Описан способ возбуждения спектров анализируемых образцов в сильнотоковом (—60 а) стабилизированном стенками импульсном дуговом разряде в атмосфере аргона [1075]. В этих условиях предел обнаружения хрома (4 ч- 10)-10" г. Стандартное отклонение 15%. Используют лазерные источники возбуждения спектров 1 183, 283, 1108, 1118]. Так, рубиновый лазер в комбинации с искровым источником возбуждения спектра применяют для определения следов Сг, Со, Ре, Мп, Мо, 8п и в гомогенных синтетических порошках фторида бария, окислов алюминия, иттербия и вольфрама [1118]. В последние годы стали применять плазматроны [543]. Пределы обнаружения хрома при разных способах возбуждения в пробе, смешанной с угольным порошком (1 1), равны (в %) [c.73]

Графитовые атомизаторы позволяют анализировать нефтепродукты, при этом достигается предел обнаружения никеля, равный [203]. Непламенные методы анализа рекомендуются [3] для определения следов 13 элементов (сурьмы, мышьяка, бериллия, кадмия, хрома, кобальта, свинца, марганца, ртутн, молибдена, ванадия, никеля и селена) в нефти и различных неф- [c.59]

В расплавленном фториде натрия под действием ультрафиолетовых лучей уран дает интенсивную и хорошо воспроизводимую желтую флуоресценцию. Методы, основанные на этой флуоресценции, с успехом используются для определения следов урана в бедных рудах, песках, дшнералах и других материалах. Поскольку железо, медь, хром и марганец понижают интенсивность флуоресценции, уран обычно предварительно отделяют от других компонентов пробы экстракцией нитрата уранила соответствующими органическими растворителями, которые затем удаляют выпариванием. Сухой остаток сплавляют с фторидом натрия п карбонатом калия в золотой чашке. Плав извлекают из чашки, подвер- [c.531]

В нескольких работах газохроматографическое разделение и определение уонепшо сочетали с предварительной экстракцией комп-пексов. Этот прием впервые, по-видимому, был применен для определения следов хрома (III) в виде ацетилацетоната [714]. [c.220]

Методы одноцветной и двухцветной окраски были применены для определения следов кадмия в цинке [288, 296], металлическом уране [452, 682, 869, 1613], металлическом висмуте [946], хроме [711], алюминии и его солях [1062, 1336], железе [1423], никелевых ваннах [916], вольфраме [336], силикатных породах [876, 960], морской воде [713], в кислотах высокой чистоты [1430] и биологических материалах [185, 937]. [c.212]

Систематическое изучение экстракции металлов 0,207 М. раствором дибутилдитиофосфорной кислоты в четыреххлористом углероде было проведено Хендли [1329] (см. табл. 32). Щелочные, щелочноземельные и редкоземельные элементы, алюминий, хром(1П), иридий(1У), платина(1У), рутений(1У), ванадий(У), марганец(П) и железо(И) не экстрагируются. При помощи реакций вытеснения был определен следующий порядок экстрагируемости металлов палладий>золото(1) >медь(1) >ртуть(11) > > серебро(1) > медь(П) > сурьма(П1) > висмут > сви-нец(И) >кадмий>никель>цинк (lg К. = 1,22 1 Рд, = 2,77) [13271. [c.255]

Одновременно появлялись работы по практическому применению газовой хроматографии -дикетонатов алюминия для количественного определения алюминия в различных объектах. Первые работы по количественному газохроматографическому определению алюминия рассмотрены в книге Мошьера и Сиверса [42]. Морие и Свит [119] описали определение алюминия и железа в сплавах в виде трифторацетилацетонатов экстракционно-хроматографическим методом при содержании алюминия 0,5%. Ошибка определения не превышала 0,8 отн.%. Разделение проводили на стеклянной колонке длиной 100 см, наружным диаметром 0,7 см с 0,5% силикона D -550 на силанизированных стеклянных шариках при 128° С. Генти и сотр. [120] разработали метод газохроматографического определения следов алюминия и хрома в уране. [c.85]

Стандартные растворы можно готовить из чистых металлов или чистых солей определенного состава. Имея хорошие ч. д. а. соли, их обыкновенно можно применять для целей колориметрии без дальнейшей очистки 6. По возможности применяют безводные соли. Их измельчают и высушивают при 100° или при более высокой температуре для удаления гигроскопической влаги. Во многих случаях можно с успехом пользоваться кристаллогидратами, если только они не гигроскопичны или же заметно не выветриваются. Кристаллы должны быть достаточно велики, чтобы из них можно было выбрать прозрачные и невыветрившиеся. Такие воздушно-сухие кристаллы могут содержать несколько десятых долей процента адсорбированной влаги, которые редко имеют значение при определении следов вещества. Слишком точное отвешивание стандартного вещества является излишней тратой времени. Например, приготовляя 1 л 0,1%-ного раствора соли хрома (VI), следует брать 3,73 г К2СЮ4, а не 3,734 г [c.31]

При некоторых способах выполнения этой реакции окраску, образовавшуюся в кислой среде, сравнивают или измеряют без дальнейшей обработки при других — раствор перед колориметрированием подщелачивают аммиаком. Автор этой книги согласен с мнением других , что определение следует выполнять в слабокислом растворе. Преимущество подшелачивания раствора после образования окраски в кислой среде заключается в том, что при этом ослабляется окраска избыточного реактива и уменьшаются помехи со стороны некоторых металлов, например хрома. Но чувствительность реакции в щелочной среде уменьшается, лак алюминия становится менее устойчивым и одновременно с алюминием осаждаются различные металлы, присутствующие в растворе. К тому же для получения воспроизводимых результатов при определении в щелочной среде добавление аммиака должно производиться строго определенным образом. [c.139]

Особенно успешно применяют газовую хроматографию для определения следов металлов после экстракции их трифторацетилацетоном. Применение высокочувствительных детекторов, таких, как ПФД, ЭЗД и масс-спек-трометр, позволяет проводить надежное определение пикограммовых количеств бериллия,, хрома и алюминия. Особенно плодотворным оказалось применение для этой цели ЭЗД, обладающего феноменальной чувствительностью к галогенированным соединениям. Ультрамалые количества Вс (Ю- —10- г) в виде Ве (ТФА)2 определяли экстракционно-хроматографическим методом в различных биологических средах [130, 155, 156, 173], в атмосфере и промышленном воздухе [142, 153, 154], в образцах лунной пыли и метеоритах [157]. Применение ЭЗД позволяет с неменьшей чувствительностью определять содержание хрома в плазме крови, физиологических сыворотках, моче и других биосредах [J50, 151, 158. 174, 175]. Разработан газохроматографический метод определения следов А] в уране [152], чувствительность которого в 500 раз выше чувствительности спектрального анализа. Соколов и др. [148] обнаружили в навеске 50 мкг полиэтилена 2-10- % А1, галогеналкильные производные которого являются одним из главных катали.заторов полимеризации этилена. Алюминий, растворенный в морской и пресной воде, можно количественно экстрагировать 0,1 М раствором ТФА в толуоле, а затем определить с помощью ЭЗД после отделения комплекса от растворителя при 118°С на колонке, содержащей две жидкие фазы — силикон и карбовакс 20 М [176]. [c.164]

При определении следов элементов-примесей в хлористом кадмии для повышения чувствительности спектрального анализа была применена экстракция вещества-основы (кадмия) из йодидных растворов в форме двух соединений С(1Л2 и СдЛз П, 2]. В качестве органического растворителя в нашем случае был использован диэтиловый эфир. Указанный прием позволил сбросить большую часть вещества-основы, после чего водную азу выпаривали на графитовом коллекторе, и в сухом остатке определяли алюминий, железо, кальций, кобальт, магний, марганец, никель, титан, хром и цинк. [c.44]

Окисление смесью хлорноватой и азотной кислот или хлорноватой кислотой и триоксидом хрома СгОэ (или хроматом калия или натрия) применяется также при определении следов иода в сыворотке и протеине [5.1200, 5.1247—5.1251]. Окисление одной хлорноватой кислотой не очень эффективно [5.1252]. Под действием достаточно большого количества окислителя иод окисляется до иодата, который не теряется при нагревании до 140 °С, [c.217]

Остаток на фйльтре может быть употреблен для определения кислото-растворимого хрома последующего ркислеоия. В этом случае, во избежание цемеитизации осадка, к этим определениям следует приступить немедленно. [c.500]

Методика определения микропримесей в МОС сводится к переводу этих соединений в неорганические, например, окислы или галогениды и определению в них примесей спектральным, химико-спектральным или спектрофотометрическими методами [3—5]. Свойства МОС, такие, как устойчивость к гидролизу и окислению, накладывают определенные требования на последовательность проведения операций по переводу МОС в неорганическое соединение и анализу различных микропримесей. Так, в работах [3, 4, 6—8] аналитический контроль микропримесей в триметил-галлии, его эфирате, триметиларсине и в бисареновых соединениях хрома осуществляли следующим образом. [c.99]

Гидрид кальция применяют для получения, осушки и очистки водорода, в аналитической химии (определение следов воды в органических растворителях — бензоле, толуоле, четыреххлористом углероде), в производстве металлов — титана, циркония, ванадия, ниобия, тантала, урана и других путем восстановления их окислов, а также для получения гидрида лития или двойного кальцийалюми-нийгидрида и в черной металлургии, где с помощью СаНг удаляют еру из стали и раскисляют хром. [c.202]

Экстракция трибути л фосфатом [25]. Скандий извлекается ТБФ из pa TBOipoB в концентрированной соляной кислоте в виде прочного хлористоводородного комплекса и таким путем может быть отделен от лантанидов, бериллия, алюминия, хрома (III) и (в присутствии перекиси водорода) от титана следы ип рия, по-видимому, переходят в органическую фазу. При последующем взбалтывании с водой скандий извлекается последней из раствора ТБФ. Присутствие небольших количеств циркония препятствует полному извлечению скандия водой. В методике определения следов скандия, по Эберлю и Лернеру (см. разд. IX, Г), экстракция ТБФ является важной стадией в ходе анализа. [c.83]

В химических лабораториях для очистки стеклянной или кварцевой посуды обычно широко используют раствор бихромата калия в концентрированной серной кислоте. Однако при определении следов элементов использование его нежелательно, поскольку значительные количества хрома остаются на поверхности аппаратуры даже после тщательного промывания водой [11—13]. 11есмотря на то что промывание аппаратуры растворами аммиака и комплексообразующих реагентов, как отмечают [14], является достаточно эффективны] для удаления оставшегося хрома, рекомендуется [3] использование смеси концентрированных серной и азотной кислот (1 1) вместо бихромата калия. Моющая способность обоих растворов почти одинакова. Сохранить стеклянную носуду чистой на открытом воздухе очень трудно в связи с загрязнениями, попадающими из воздуха. Поэтому при храпении рекомендуется закрывать носуду. При определении тяжелых металлов целесообразно мыть стеклянную посуду непосредственно перед использованием хлороформным раствором дитизона, а перед определением аммиака дистилляцией по Кьельдалю — паром. [c.86]

Определение следов веществ физическим методом после их концентрирования методом препаративной газо-жидкостной хрома гограф,ИИ, Определение дихлорэтиле-нов в четыреххлористом углероде. [c.42]

Федоров и Линкова [151 при определении следов фосфора в металлическом хроме прибавляли к щелочному раствору хрома(У1) небольшое количество Са(К0д)2 и следы фосфора выделяли в виде фосфата кальция вместе с Са(0Н)2 в качестве носителя. [c.427]

Чаще всего хром определяют наиболее совершенным с точки зрения чувствительности и селективности дифенилкарбазидным методом. Этот метод более чем в 100 раз превосходит по чувствительности метод, основанный на окраске ионов rOf или fjO , применяется главным образом для определения следов хрома. Большие количества хрома определяют хроматным методом или методом, основанным на использовании комплекса хродш(И1) с комплексоном III. [c.451]