Хроматография количество образца для фракционирования

Метод масс-термографии основан на тех же принципах, что и метод масс хроматографии. В этом случае образец помещают вблизи области ионизации масс-спектрометра и постепенно повышают температуру. При этом происходят испарение веществ и их частичное фракционирование. Если прибор настроен на один ион (селективное ионное детектирование), то получают кривые испарения, соответствующие данному иону. Площади под кривыми пропорциональны количеству детектируемого вещества. [c.194]

Если образец жидкий и объем превышает 2 мл, его фракционируют на приборе для перегонки малых количеств (рис. 5.23). Две последовательные фракции, кипящие с интервалом в один градус и имеющие практически одинаковые показатели преломления, рассматриваются как относительно чистые. Если в распоряжении имеется менее 1 мл образца, для его фракционирования лучше всего воспользоваться препаративным газо-жидкостным хроматографом. Обсуждение способов разделения в органическом анализе было недавно опубликовано . [c.102]

В особо трудных случаях, или когда компоненты образцов сильно отличаются по полярности и растворимости (требуется ступенчатый градиент), может стать необходимым нредадсор-бировать их на части неподвижной фазы. Для этого растворяют образец в хорошем растворителе, обычно намного более сильном, чем растворитель, который может быть использоваи в качестве подвижной фазы. Затем полностью адсорбируют этот раствор на достаточном количестве неподвижной фазы. Путем тщательной сушки, например с помощью роторного испарителя под вакуумом и осторожного нагревания, удаляют все следы растворителя, чтобы покрыть насадку образцом. При этом надо быть осторожным и не допустить разложения образца. Затем сухой материал помещают на вход препаративной ЖХ-колонки или в отдельную колонку, подсоединенную к входу первой колонки. Затем через колонку пропускают подвижную фазу или проводят элюирование с помощью ступенчатого градиента. Такая методика достаточно хороша для фракционирования образца при условиях градиента, однако не дает хороших разделений в изократических системах. Медленное растворение компонентов образца приводит к интенсивному расширению полосы, размыванию фронта пика (ср. разд. 1.4.42), и результаты редко бывают удовлетворительными. В таких случаях попытайтесь найти лучшее средство разделения (например, ситовую хроматографию с использованием подходящего раствори-теля в качестве подвижной фазы). [c.103]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология